HPLC法测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷的含量,为制定其质量标准提供基础。方法:采用十八烷基硅烷键合胶为填充剂,乙腈-0.5%磷酸(18:82)为流动相;检测波长为332 nm;流速为1.0 ml/min,探讨HPLC测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的专属性、精密度、稳定性、重现性等。结果:金石蚕苷在0.104~0.468 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.56%。结论:采用HPLC测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的专属性、精密度、稳定性、重现性均良好,该方法简便可靠,可用于抗宫炎凝胶剂的质量标准的研究。     

RP-HPLC法测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量

目的：建立测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为ShiseidoC4（250mmx4.6mm,5um）,流动相为0.05MTris-HCL（pH7.5）-正丙醇（71：29）,流速0.5ml/min,检测波长为317nm,柱温为40℃。结果：间甲酚在0.2mg-0.8mg/ml（r=0.9996,n=5）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出线为0.1ng,平均回收率为100.5%（n=9）。结论：本方法准确,重现性好,可为重组人生长激素注射液质量评价提供较为可靠的分析方法。     

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.     

赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量测定方法改进

目的:建立HPLC法测定赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量。方法:色谱柱为μBondpark C18柱,以甲醇:0.05mol/L醋酸钠和醋酸溶液(65:35)作为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为360nm。结果:盐酸赖氨酸在2.4~24.6μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD=1.0%(n=6)。结论:建立的方法简便、快速、重现性好、结果准确,可用于赖氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析

目的采用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中的格列齐特含量进行检测。方法用型号为Hypersil ODS2的250mm×4.6mm液相色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40,磷酸调至pH 3.3),填料颗粒直径为5μm,检测波长为228nm,流速为1.0ml/min。结果格列齐特在0.6~6.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD=1.28%。结论应用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中格列齐特含量进行测定,具有操作简便、重现性好,可用于该制剂格列齐特含量测定。     

HPLC-ELSD法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定消栓通颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定,色谱柱为kromasilC18柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0ml/min,ELSD条件为飘逸管温度为105℃,载气流速为2.5L/min;测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在1.08μg-6.48μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.93%.结论:方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为消栓通颗粒的质量控制方法.     

薄层扫描法测定产妇定胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制产妇定胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量.结果表明盐酸水苏碱在3.090～30.900μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.06%,RSD=2.57%(n=5).该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于产妇定胶囊的质量控制.     

高效亲和色谱法测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG的含量

目的:建立高效亲和色谱法(HPAC)测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG含量的方法。方法:采用HI-Trap Protein G HP亲和色谱柱(1 mL)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和0.05 mol/L的甘氨酸-盐酸缓冲液为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:IgG含量在0.1502~0.7512 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法简便、快速,重现性好。可作为牛初乳加钙咀嚼片的质量控制方法。     

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法北大核心CSCD

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。     

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。     

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75）,流速：1．0mL／min,检测波长264nm,柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg,r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％,RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确,重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定千斤拔属植物7种黄酮的含量

目的:测定千斤拔属7种植物中的7种黄酮类的含量,为千斤拔类药材质量控制提供依据。方法:色谱条件为Hedera C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm):流速1.2 mL/min,流动相为0.5%HAc水和乙腈梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果:七种黄酮类成分在90 min内达到现行分离,线性关系良好(,R2>0.9995),日内、日间精密度、稳定性和重复性的RSD≤3.0%。该法成功的应用于千斤拔药材7种黄酮的评均回收率分别为96.94%～105.29%(RSD≤2.98%)结论:本方法准确、快速、重现性好,不同品种的千斤拔药材质量存在差异,可以为研究千斤拔药材的质量标准提供依据。     

HPLC法测定3种老鹳草药材中没食子酸和柯里拉京的含量

目的：建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18 （2）色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果：没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是：0.2024μg～2.024 0 μg（r =0.999 6）、0.126 0 ～2.520 0μg（r =0.999 2）,平均回收率分别是97.4％（RSD=1.4％）、96.7％（RSD=0.9％）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价.     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

肾衰康浓缩丸质量标准研究

目的：建立肾衰康浓缩丸质量控制方法。方法：采用TLC鉴别肾衰康浓缩丸中大黄、丹参;采用HPLC-ELSD对制剂中黄芪甲苷进行含量测定,流动相为乙腈-水（30：70）,流速：1 mL/min,柱温：28℃,漂移管温度：42℃,氮气：355kPa。结果：大黄、丹参的TLC鉴别斑点清晰、专属性强;黄芪甲苷在1.0μg-10.0μg之间呈良好的线性关系（r=0.9997,n=5）,平均回收率为99.81%,RSD为1.73%（n=6）。结论：所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,可作为控制肾衰康浓缩丸质量的方法。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中芒果苷的含量

目的：建立测定酸枣仁汤中芒果苷含量的反高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱：WatersC18（250nm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0ml/min,检测波长：257nm。结果：芒果苷在0.316μg-1.264μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为97.64%,RSD为0.36%。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中芒果苷的含量测定方法。     

SEC-HPLC法测定重组人生长激素注射液中苯酚含量

采用SEC-HPLC法测定重组人生长激素注射液中苯酚的含量。色谱柱为TSK G2000SWxL（7.8×300mm,5μ）,流动相为PB（pH值7.0）-异丙醇（97∶3）,流速0.6 mL/min,检测波长214nm,柱温25℃。苯酚在0.10～1.00 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.99915;最低检测限为0.5 ng/mL;平均回收率101.48%,RSD=0.58%（n=9）;3批重组人生长激素注射液中苯酚的含量分别为2.98、3.02和2.96 mg/mL,分别为标示量的99.33%、100.67%和98.67%。SEC-HPLC法环保、准确、快速、可靠,可用于重组人生长激素注射液中苯酚含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定不同产地紫苏子和白苏子中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定了紫苏子和白苏子中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,光电二极管阵列检测（PAD）,流动相甲醇一水体积比为87：13,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温28℃。乌索酸在10～400ug／mL,齐墩果酸在5～200ug／mL内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为100．6％和98．7％,相对标准偏差（RSD）分别为1．6％和1．2％。     

泥胡菜中芦丁含量分析

建立高效液相色谱法测定泥胡菜中芦丁的方法,优化芦丁的提取工艺。使用Diamonsil（TM）C18柱,流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（20：80）,检测波长：255nm,流速：1ml／min,柱温：30℃。样品用50％乙醇超声提取30min提取率最高为0．166％;芦丁在0．1～2．0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率99．3％（RSD=0．8％,n=5）。该方法准确、快速、重现性好,可作为控制泥胡菜质量的有效测定方法。