日立835型氨基酸分析仪高分辨率分析的改进

本文报导了日立835型氨基酸分析仪,以2.6×250mm柱(原体液分析柱)作为分离柱,代替4×150mm高分辨率柱,使分析周期从原来的140分钟缩短到90分,其标准分析可达到优于高分辨率分析的指标。     

日立835-50型氨基酸自动分析仪蛋白质水解液分析新方法

本文报道了在日立835—50型氨基酸自动分析仪上,采用4×150mm 柱代替2.6×150mm 柱进行蛋白质水解液分析的方法。本法与仪器说明书提供的标准分析相比,具有分离率高,费用低等优点。各氨基酸峰位复现性和峰面积复现性均优于仪器的规定指标。日立835—50型氨基酸自动分析仪是目前应用广泛,性能较好的氨基酸分析装置。但仪器说明书提供的标准分析(蛋白质水解液分析)法分离率较低,若采用高分离平方法进行分析则所需时间又太长。为了能适应某些工作的要求,需研究分析速度快又具有较高分离率的方法。参照日立公司有关技术资料,我们探讨了采用4×150mm 柱代替2.6×150mm 柱,分析周期为62分钟的蛋白质水解液分析方法,现简要报道如下。     

天然牛磺酸的离子色谱分析方法研究

通过考察实验的稳定性、精确度及回收率等,研究不同氨基酸对牛磺酸检测的干扰,成功建立了离子色谱法分离牛磺酸梯度洗脱程序,探索出一种更高效、更快速、更灵敏的离子色谱检测方法。色谱柱为氨基酸分析柱(Amino Pac PA-10,2 mm×250 mm)、氨基酸保护柱(Amino Pac PA-10 2 mm×50 mm);流动相组成为流动相A(纯水)、流动相B(250 mmol/L Na OH溶液),流动相C(1.0 mmol/L乙酸钠(Na OAc)),进行梯度洗脱;流速为0.24m L/min;柱温为30℃;采用积分脉冲安培检测器检测;进样量为25μL。该法优化了牛磺酸的检测时间,提高了牛磺酸的检测效率,可运用于实验和生产中。     

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm。标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%。实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测。     

制备型高效液相色谱法纯化紫丁香苷的研究

救必应药材经粉碎过筛后用50%乙醇超声提取,再以大孔吸附树脂XDA-1分离富集获得紫丁香苷粗提物,然后用制备型高效液相色谱法:采用Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,10μm)色谱柱,优化条件,获得DACHB50(50 mm×1000 mm)制备色谱柱初始色谱条件;再以Chromatorex C18(10μm,300 g)为制备色谱柱填料,优化条件探索最佳进样量,并制备获得目标化合物。通过薄层色谱法和分析型高效液相色谱法对该化合物进行定性和定量分析,结果表明所得化合物的纯度为98.6%。以X-单晶衍射方法测定该化合物的分子结构信息,并解析数据,进一步确定该化合物是紫丁香苷。     

呼吸气体一次进样气相色谱分析方法

本文报道在 SP-2305E 型气相色谱仪上,采用由聚合物固定相 GDX-104柱(80/100目,φ4×600ram)、钠石灰柱(40/60目,φ4×350mm)及5A 分子筛柱(60/80目,φ4×2000mm)所组成的单气路双柱跨鉴定器(热导池)色谱流程,以氢为载气(40ml/min),桥流160mA,柱箱温度50°С,一次进样测定呼吸气体氧及二氧化碳含量的方法。进样量1ml,完成一次分析的周期为4 1/2min。氧测定的精确度与 Scholander 微量呼吸气体分析方法相当,二氧化碳测定的精确度则优于后者。还比较了分别以氢或氩为载气时的定量结果。并就定量方法及“氩校正”问题进行了讨论。     

82分钟内旧树脂使20种氨基酸获高分辨分离

<正> 日立835型氨基酸分析仪,采用2.6mmID×150mm 分析柱(即标准分析柱)作蛋白质水解液分析,缺点有:1)苏氨酸—丝氨酸、甘氨酸—丙氨酸的分辨率往往达不到规定的70%和80%的指标,特别是在树脂柱用久了的时候。门冬氨酸—苏氨酸、胱氨酸—缬氨酸的分辨率也容易敏感地随之降低。2)标准分析柱需要用高纯度的分析用水,对样品因素的耐受能力也比较差,柱子的使用期限不长。     

日立835型氨基酸分析仪高分辨率分析人血浆氨基酸谱26例报告

报告26例人血浆以日立835——10型高速氨基酸分析仪高分辨率分析法(2.6×250mm规格离子交换柱)测定氨基酸值结果发现:1.BCAA/AAA(支链氨基酸/芳香族氨基酸)比值明显低于标准分析法(2.6×150mm规格离子交换柱);2.酪氨酸检测值明显高于标准分析法。对其原因将作进一步的探讨。     

黄鳝血液生理参数的研究

报道了健康黄鳝血液的几项生理参数。结果 ,红细胞 2 .37× 10 12 L ,白细胞 4.16× 10 9L ,血栓球 6 1.6× 10 9L ,血红蛋白 134 .5 gL ,红细胞最大脆性 0 .35 % (NaCL溶液 ) ,血沉 1.0 5mmh ,凝血时间 1.75min。并将黄鳝的血液生理参数与其它几种鱼类作了对比分析     

反相高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙

采用高效液相色谱法建立同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二糖甙(SDG)的方法。色谱条件为:色谱柱为VP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,预柱10mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(v/v)=30∶70;流速1mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长227nm。松脂醇二葡萄糖甙在和丁香脂素二糖甙进样量分别在30.8~154.0μg/mL之间,SDG的进样量在26.4~88.0μg/mL之间时,线性关系良好;平均回收率分别为99.8%,98.6%。结果表明该方法快速、准确、简单,可用于杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙的定量测定。     

同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响

目的:通过比较同规格不同生产厂家的色谱柱对胸腺法新有关物质测定结果的影响,对中国药典2010年版二部收录的胸腺法新有关物质测定法进行探索研究。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水-磷酸(140:860:1);流动相B:乙腈-水-磷酸(250:750:1),采用梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:210nm;进样量:20μl;柱温:室温。结果:针对碱破坏样品,同规格不同厂家的色谱柱间测试结果存在明显差异。结论:在使用《中国药典》2010年版二部收录的胸腺法新有关物质检测项下检测方法,对胸腺法新及其制剂进行有关物质检查时,应先进行色谱柱的筛选。采用Thermo scientific Hypersil GOLD C18(250×4.6mm、5?m)、GRACE AlltimaHP C18(250×4.6mm、5μm)色谱柱检测,主峰与峰前邻近杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新有关物质的测定。     

HPLC法同时测定陈皮降气颗粒中橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷含量的可行性研究

目的 建立陈皮降气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定法.方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30℃.结果 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的进样浓...     

HPLC测定灵芝子实体水提物及相关产品中三萜的含量

灵芝药品大多以灵芝子实体水提物为原料,为快速准确测定灵芝子实体水提物及相关产品中三萜的含量,建立了具有较好分离效果的HPLC分析测定方法.通过优化色谱柱和洗脱条件,优选出Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-乙酸水溶液(0.01％)为流动相梯度洗脱,流速为...     

分析紫杉醇与三尖杉宁碱的简易方法

以粒径单分散聚苯乙烯反相色谱填料为色谱柱固定相,即采用MKF-DK-RP型分析柱(300mm×7.8mm,8μm),流动相为乙腈-水溶液,流速为1.0mL/min,检测波长为229nm,建立了一种分析紫杉醇与三尖杉宁碱的简易方法。结果表明,本方法可使紫杉醇与三尖杉宁碱达到有效分离,且紫杉醇的检测浓度在0.0625~2.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法简单,重复性好。     

药用菊三七的HPLC指纹图谱

目的:建立药用菊三七的HPLC指纹图谱,为中药材质量控制提供有效的方法。方法:CBL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱;检测波长212 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.m in-1;分析时间90 m in。结论:成功建立起其指纹图谱,并认为该方法稳定可靠,可以对该植物将来作为药物制剂的原材料进行质量控制提供参考。     

鹅不食草液相色谱指纹图谱及化学成分表征

目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量为20μL。成分表征采用UPLC-QTOF-MS分析,Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过12批鹅不食草的HPLC指纹图谱分析,确定了13个特征峰,12批样品的相似度在0.837~0.997之间;UPLC-QTOF-MS鉴别出26个化学成分,其中Dulcoside A、Kaurane pentanedioic acid derivative及3’,4’-didesulphatedcarboxyatractyloside等二萜苷类化合物系首次在鹅不食草药材中发现。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱和化学成分表征信息具有"全息"特征,可为鹅不食草药材整体质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

USP与EP近期公布方法采纳沃特世UPLC技术

近期,美国药典(USP)与欧洲药典(EP)都公布了采用UPLC技术的药物质量分析方法。USP方法盐酸曲马多缓释片(Tramadol Hydrochloride Extended Release Tablets)有关物质分析,使用色谱柱"L1,1.7μm,2.1mm×     

分散蓝102标准品的制备研究

将商品化的分散蓝102以二甲基甲酰胺溶解,运用制备高效液相色谱制备分散蓝102标准品,纯度大于99%。制备型色谱柱为Waters Xbridge C18柱(5μm,30 mm×150 mm);流动相为10 mmol.L-1碳酸氢铵水溶液和乙腈;流速为30 ml.min-1;检测波长为254 nm;柱温为室温。该方法所得分散蓝102纯度高,可用作分析方法的对照品。     

利用乙腈作为内标气相色谱法快速测定发酵液中的乳酸

建立了一种内标法准确、快速测定发酵液中乳酸含量的方法。色谱柱为2m×3mm(i.d.),内填GDX-103的不锈钢柱,FID检测器。内标为1.0%的乙腈溶液。实验结果表明,该方法的相对标准偏差小于1.0%(n=7),回收率在99%以上。方法具有前处理简单、干扰小、灵敏度高、分析速度快,线性测定范围宽等优点。