成果期女贞子炮制后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:测定不同生长期女贞子酒炖前后5-羟甲基糠醛的含量。方法:采收8～12月产女贞子,依据《中华人民共和国药典》(2010年版)中的方法进行炮制。采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),色谱条件为流动相乙腈-水(10:90),检测波长285 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为室温。结果:生女贞子中5-羟甲基糠醛的含量在幼果中(8月)最高,而酒炖后5-羟甲基糠醛的含量增加12.50～45.95倍。结论:为更有效利用女贞子中的5-羟甲基糠醛,可根据实际需要适时采收并加以炮制。     

UPLC-Q-Exactive Orbitrap高分辨质谱定量分析不同产地、炮制前后女贞子中9种成分的含量

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)建立了同时测定女贞子中红景天苷、芸香苷、木犀草苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、芹菜素、槲皮素、松果菊苷等9个成分含量的方法,对比分析不同产地、酒炖前后女贞子含量的差异。采用Hypersll GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,结合化学模式识别分析不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分的变化。结果表明9个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.4%～101.9%。不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分含量有明显差异,其中特女贞苷、红景天苷、木犀草苷、木犀草素、芸香苷、橄榄苦苷、松果菊苷对产地划分的贡献程度较大;女贞子经炮制后红景天苷、特女贞苷、橄榄苦苷的含量明显增加。本研究所建立的方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可为女贞子饮片和炮制品的质量标准完善提供科学依据。     

玄参化学成分研究（英文）

采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、凝胶LH-20柱色谱、制备液相色谱等方法从中药玄参中分离得到15个化合物,并结合波谱数据及理化性质对其进行结构鉴定,分别鉴定为:哈巴俄苷(1)、哈巴苷(2)、益母草苷A(3)、6-O-甲基梓醇(4)、京尼平苷(5)、6-O-α-L-鼠李糖基桃叶珊瑚苷(6)、ningpogenin(7),甘草素(8),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(9),麦芽糖(10),熊果酸(11),丙三醇(12),5-羟甲基糠醛(13),胡萝卜苷(14)及β-谷甾醇(15)。其中化合物3、6、8、9、10、12均为首次从该植物中分离得到。     

何首乌炮制后化学成分的研究

为探讨何首乌炮制前后功效改变的物质基础,对何首乌炮制品的化学成分进行了研究.经提取分离,从中得到14个化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4氢-吡喃-4-酮(1),3,5-二羟基-2-甲基-4氢-吡喃-4-酮(2),5-羟甲基糠醛(3),琥珀酸(4),对苯二酚(5),对羟基苯甲醛(6),没食子酸(7),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(8),ω-羟基大黄素(9),大黄素-8-甲醚(10),ω-羟基大黄素-8-甲醚(11),2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(12),大黄素(13),大黄素甲醚(14),其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到,化合物1～4为炮制过程中产生的糖的麦拉德反应(Maillard Reaction)产物.     

见血封喉内生真菌Rhizoctonia sp．J5化学成分研究

应用多种柱色谱技术,从见血封喉内生真菌Rhizoctonia sp.J5发酵液中分离纯化了7个化合物,根据理化性质和波谱数据分别鉴定为对羟基苯乙醇(1),对羟基苯甲醛(2),5-羟甲基-2-糠醛(3),甘草索(4),24-亚甲基-24(25)-二氢羊毛甾醇(5),(3α,5α,8α,22E,24R)-5,8-桥二氧麦角甾-6,22-二烯-3-醇(6),(3β,5α,8α,22E,24R)-5,8-桥二氧麦角甾-6,9(11),22-三烯-3-醇(7).以上化合物均为首次从见血封喉内生真菌中分离得到.抗菌活性测试结果表明化合物4具有抗金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性.     

HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量

目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱务件为色谱柱:Diamonsil 5μC18250× 4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g·L-1,pH 5.30);流速:0.5mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm.结果:草酸铵在15.0～150.0μg·ml-1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998(n=6),平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67%(n=9).结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%.     

海洋真菌菌核青霉FS50固体发酵代谢产物

采用硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱、薄层制备和HPLC等色谱技术对1株分离自南海沉积物的海洋真菌菌核青霉Penicillium sclerotiorum FS50的大米发酵提取物进行分离纯化,从中分离得到7个化合物。通过波谱数据分析,化合物1-7分别被鉴定为:6,8‐dihydroxyisocoumarin‐3‐butyl formate(1),6,8‐dihydroxyisocoumarin‐3‐carboxylic acid(2),6‐methoxy‐8‐hydroxyisocoumarin‐3‐carboxylic acid(3),(+)‐sclerotiorin(4),4‐methyl‐5,6‐dihydropyren‐2‐one(5),5‐羟甲基糠醛(6),胡萝卜甙(7)。化合物1为新化合物,化合物2,3,6为首次从青霉属中分离得到。     

RP-HPLC测定杭白芷不同部位5种香豆素的含量

目的:通过高效液相色谱测定栽培杭白芷不同部位中5种香豆素的含量,为合理利用栽培杭白芷资源提供依据.方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(70:30),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃;UV检测波长310 nm.结果:栽培杭白芷不同部位的5种香豆素的含量差异显著.结论:栽培杭白芷的根中5种香豆素的总含量最高.     

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量.色谱柱为Purospher star RP C18色谱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm,柱温为25℃.该方法的线性范围为0.020～0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6).该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好.     

HPLC法同时测定江苏引种白芷中5个香豆素的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定引种白芷中5种香豆素成分含量的方法,为筛选出适合江苏栽培的白芷种源提供依据.方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃;UV检测波长310 nm.结果:江苏引种的不同种质来源白芷中香豆素的含量差异明显.结论:该检测方法简单,准确,重现性好.江苏引种的川白芷生长量最大,且五种香豆素的总含量最高.