β-环糊精包合挥发油和丹皮酚的工艺研究

以丹皮酚的包合率为指标,比较了饱和溶液法和研磨法的优劣,并采用四因素三水平的正交试验研究不同体积的水研磨,β-环糊精∶丹皮酚∶挥发油比例,研磨时间及无水乙醇冲洗量对丹皮酚包合率的影响.采用HPLC以丹皮酚含量为标准,测定包合物中丹皮酚的包合率.得到了β-环糊精包合挥发油和丹皮酚的最佳工艺条件.最佳包合工艺为:β-环糊精∶丹皮酚∶挥发油=8∶0.4∶0.5,β-环糊精∶水=1∶3,研磨2 h,用5 mL(加入0.5mL挥发油时)无水乙醇冲洗包合物.本方法包合率高,适合大量提取,可用于工业化生产.     

野菊花挥发油β-环糊精包合工艺

对野菊花挥发油β-环糊精包合工艺进行了研究,采用正交实验法,以β-环糊精(β-CD)和野菊花挥发油质量投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物含油率为指标,优选包合工艺。结果表明:最佳包合条件为β-CD和野菊花挥发油质量投料比为8:1,包合时间为2h,包合温度为40℃。     

正交设计法优选甲硝唑-β-环糊精包合物制备工艺

目的:优选甲硝唑-β-环糊精包合物的制备工艺,提高甲硝唑的溶解度。方法:用饱和溶液法制备包合物,并用正交设计法优化甲硝唑-β-环糊精包合物的最佳制备条件。结果:甲硝唑-β-环糊精最佳包合条件为:甲硝唑:β-环糊精为1:2,包合时间为4h,包合温度为50℃。结论:该包合工艺可提高甲硝唑-β-环糊精包合物中甲硝唑的溶解度,工艺稳定可行。     

白术、桂枝挥发油β-环糊精包合工艺研究及其包合物评价

本实验研究以β-环糊精(β-CD)为材料,筛选包合白术、桂枝混合挥发油的最佳工艺并对其进行表征。采用正交试验分别对搅拌法、研磨法、超声法三种方法进行比较,以混合挥发油收得率、包合率、含油率为指标,优选出最佳包合方法包合挥发油的最优工艺;通过紫外分光光度法(UV)、薄层色谱法(TLC)、差示热分析法(DSC)以及显微成像对包合物进行物相鉴别分析。最终优选的最佳包合方法为饱和水溶液法,工艺条件为:挥发油与β-CD投料比为1∶8,包合时间为3 h,包合温度为40℃;经UV、TLC、DSC以及显微成像进行表征后,分析结果均显示挥发油与β-CD确已形成包合物。且该工艺制备的环糊精包合物的包合率高,工艺简便、可靠,为将葶苈生脉方开发为现代中药制剂提供实验依据。     

当归挥发油的提取与β-环糊精包合工艺研究

以当归挥发油的包合率和包合物收率为指标,比较了饱和溶液法、研磨法、超声法包合当归挥发油技术的优劣,并采用四因素三水平正交设计法分别对挥发油的水蒸气蒸馏提取工艺和超声包合工艺条件进行优选,得到了较理想的工艺条件.最佳提取工艺条件为:当归粉碎为10目,加12倍量水,不浸泡的情况下提取10 h.最佳包合工艺条件为:超声时间为60min,挥发油/mL:β-CD/g的比例为:1∶6,水/mL:β-CD/g的比例为8∶1.超声包合法操作简便,对当归挥发油的包合率高,包合效果好.     

β-环糊精包合广藿香精油工艺研究

广藿香[Pogostemon cablin(Blanco)Benth.]精油,因对常见的肠道致病菌、几十种皮肤致病菌和多种植物病原菌具有抑制作用,而被广泛应用。但广藿香精油具有味道强烈、易挥发、有效成分不稳定的特性。本文通过单因素和正交试验得到了广藿香精油包合的最佳条件为:β-环糊精与广藿香精油的比例为8∶1,包合温度45℃,包合时间2 h。在最佳工艺条件下β-环糊精对广藿香精油的包埋率达73.28%。     

川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性能研究

制备川芎挥发油羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)包合物,提高川芎挥发油的溶解度及稳定性.采用单相法制备包合物,以包合率为评价指标,正交试验法优选包合工艺条件.运用扫描电镜(SEM)和红外光谱(IR)进行表征,对包合物进行溶解度和稳定性考察.采用单相法制备该包合...     

奈妥吡坦/β-环糊精包合物的制备、评价与表征

目的:制备奈妥吡坦/β-环糊精包合物,用以提高奈妥吡坦的水溶性.方法:采用饱和水溶液法,制备奈妥吡坦/β-环糊精包合物;以载药量为指标,考察奈妥吡坦与β-环糊精的质量比(芯壁比)、包合温度、包合时间、搅拌速度的影响.基于单因素试验结果,采用正交设计实验对制备处方和工艺进行优化,得到最优奈妥吡坦/β-环糊精包合物,并对其...     

β-环糊精及其衍生物对薄荷醇的增溶作用及热力学研究

采用相容解度法研究β-环糊精及其衍生物羟丙基-β-环糊精与薄荷醇的包合作用、增溶作用,考察不同环糊精与薄荷醇包合反应的热力学参数,探讨包合过程的机理和驱动力。研究结果表明,不同环糊精与薄荷醇包合反应的吉布斯自由能、焓和熵均小于零,说明包合过程为放热反应,较低温有利于形成包合物,与β-环糊精相比,羟丙基-β-环糊精对薄荷醇的包合作用更好,且与薄荷醇形成的包合物的溶解度更大。     

佛手挥发油特征化学成分群GC-MS研究

目的:分析6个不同产地佛手挥发油的化学成分,确定其特征化学指标成分群.方法:采用水蒸气蒸馏法提取佛手挥发油.运用气相色谱质谱联用技术(GC-MS),结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,得到其共有的特征性化学成分群,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量.结果:从广东、四川、金华、广西、安徽佛手的挥发油中鉴定16种共有特征成分,按保留时间的先后顺序分别为:α-水芹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、α-萜品油烯、邻伞花烃、柠檬烯、顺式-β-罗勒烯、反式-β-罗勒烯、γ-萜品烯、γ-萜品油烯、乙酸芳樟酯、顺式-水合桧烯、α-萜品醇、β-柠檬醛、α-柠檬醛,其占总峰面积的的比例大于82.9%;其中柠檬烯和γ-萜品烯是主要成分,两者峰面积占总峰面积的比例大于65%.结论:所建立的特征成分群能充分地袁征佛手挥发油化学组成,可以为佛手挥发油的质量评价提供参考.     

艾叶挥发油抗病毒作用的初步研究

通过微量细胞病变抑制法,初步研究艾叶挥发油对呼吸道合胞病毒(RSV),流感病毒(IFV)的体外抑制作用。从艾叶挥发油的最大无毒量(TD0 )开始,作连续倍比稀释6个浓度,每一浓度均做4孔,分别加入已感染RSV的单层Hela细胞和感染IFV的单层MDCK细胞中,并设立阴性和阳性对照, 37℃,体积分数为5% CO2 培养,连续动态观察,得到药物的半数有效量(IC50 ),并计算治疗指数(TI)。艾叶挥发油对RSV的IC50为3. 33mg·L-1,TI值为9. 4。对IFV没有抑制作用。结论:艾叶挥发油对RSV有一定的抑制作用,对IFV的抑制作用不明显。     

大黄酚与甲基化-β-环糊精的超分子包合和体外释放特性研究

为提高大黄酚(Chr)的水溶性,采用电磁搅拌-喷雾干燥法(ES)制备Chr-甲基化-β-环糊精(M-β-CD)包合物,通过相溶解度、体外释放特性等实验考察Chr包合前后的溶解、释放特性。结果发现:不同温度下Chr的相溶解度图均呈现出AL型特点,在25、35和45℃条件下Chr与M-β-CD包合过程的超分子包合常数分别为6.56×102、7.85×102、1.09×103L/mol;包合过程的△H0为20.09 kJ/mol;△S0为121.11 J/(mol·K);△G0分别为-16.01、-17.21、-18.42 kJ/mol;Job’s测定显示Chr与M-β-CD可自发形成摩尔比为1:1的包合物;形成的超分子包合物均有较好的增溶作用,整个包合过程体现为熵驱动过程。体外释放实验表明:ES法制备的包合物的累积释放率明显优于Chr原药和Chr与M-β-CD的物理混合物。Chr-M-β-CD包合物理化性质及体外释药性能良好,有望成为理想的Chr给药系统。     

大黄酚与甲基化-β-环糊精的超分子包合和体外释放特性研究北大核心CSCD

为提高大黄酚(Chr)的水溶性,采用电磁搅拌-喷雾干燥法(ES)制备Chr-甲基化-β-环糊精(M-β-CD)包合物,通过相溶解度、体外释放特性等实验考察Chr包合前后的溶解、释放特性。结果发现:不同温度下Chr的相溶解度图均呈现出AL型特点,在25、35和45℃条件下Chr与M-β-CD包合过程的超分子包合常数分别为6.56×102、7.85×102、1.09×103L/mol;包合过程的△H0为20.09 kJ/mol;△S0为121.11 J/(mol·K);△G0分别为-16.01、-17.21、-18.42 kJ/mol;Job’s测定显示Chr与M-β-CD可自发形成摩尔比为1:1的包合物;形成的超分子包合物均有较好的增溶作用,整个包合过程体现为熵驱动过程。体外释放实验表明:ES法制备的包合物的累积释放率明显优于Chr原药和Chr与M-β-CD的物理混合物。Chr-M-β-CD包合物理化性质及体外释药性能良好,有望成为理想的Chr给药系统。     

β-环糊精包合雨生红球藻皂化产物可行性研究

本文以雨生红球藻皂化产物中虾青素含量为评价指标,对β-环糊精包合雨生红球藻皂化产物可行性进行了实验研究。试验结果表明,当雨生红球藻粉在优选的实验条件下皂化产物经β-环糊精包合后,HPLC检测主要成分组成未见明显变化,包合率可达到90%。于温度40℃,湿度75%条件下进行稳定性加速实验,结果表明,经皂化后包合物中虾青素稳定性较好,达到了药物和保健食品原料的稳定性要求,说明该方法可行。     

超临界CO_2和微波辅助萃取艾叶挥发油工艺的研究

通过超临界CO2萃取均匀设计实验和微波辅助萃取艾叶挥发油的正交实验比较,考察影响提取的主要因素,寻求最佳萃取工艺。超临界CO2萃取最佳工艺条件为:萃取压力16MP,萃取温度31℃,CO2流量20kg/h和时间80min,得率3.75%;微波萃取最佳工艺条件为:辐射功率720w,辐射时间200s,溶剂量400mL,洗涤剂量50mL,得率4.85%。水蒸馏法提取率为1.87%。结果表明超临界CO2和水蒸馏法萃取艾叶挥发油品质最好;微波萃取收率最高,但品质较差。     

石甘散散剂挥发油的提取工艺研究

目的:探讨石甘散散剂挥发油提取工艺,优选石甘散散剂挥发油提取方法,确定提取的最佳工艺条件。方法:利用正交试验法,以水蒸气蒸馏法提取石甘散挥发油,计算挥发油得率;并用高效液相色谱法,以面积归一化法计算石甘散挥发油中β-细辛醚的含量为指标,研究石甘散挥发油提取工艺中的影响因素;对提取时间、浸泡时间和加水量三个影响因素的试验结果进行分析,计算不同因素影响下的石甘散散剂挥发油得率及β-细辛醚的含量,从而优选出石甘散挥发油最佳提取工艺。结果:影响石甘散挥发油得率及β-细辛醚含量的最主要因素为提取时间,其次为加水量,再者为浸泡时间。结论:通过这三个因素影响下的正交试验结果,筛选出的石甘散散剂挥发油最佳提取工艺为加水量10倍,浸泡时间1小时,提取时间8小时。该提取工艺简单易行、合理稳定,为石甘散散剂挥发油的最佳提取工艺条件。     

不同方法提取的艾叶挥发油指纹图谱分析

采取超临界CO2、微波和水蒸气蒸馏三种方法提取艾叶挥发油,利用GC-MS分析了不同方法提取的 艾叶挥发油指纹图谱。超临界CO2和微波萃取的艾叶挥发油的化学成分相似,水蒸气蒸馏与前两种方法提 取的挥发油的化学成分有些差异。超临界CO2萃取的艾叶挥发油更具天然性,超临界CO2萃取法为提取艾 叶挥发油的较理想方法;微波辅助萃取也不失为一种可行的方法。     

红松子油中皮诺敛酸的纯化及降脂活性评价

以红松子油为原料,采用尿素包合法纯化皮诺敛酸,通过脂肪酸与尿素的比例、尿素与乙醇的比例、包合温度及包合时间等因素对皮诺敛酸含量及产率的影响,优化了尿素包合法的工艺参数,最终确定了皮诺敛酸的最佳纯化条件为：脂肪酸与尿素的比例为1：6.5（w/w）,尿素与90%乙醇的比例为1：4（w/v）,包合温度为-10℃,包合时间12 h。在上述条件下,经GC-MS检测获得了纯度为58.3%的皮诺敛酸,回收率为51.8%,经二次尿素包合纯化后可获得纯度为72.5%的皮诺敛酸,回收率为64.7%。为了评估皮诺敛酸的降脂活性,以油酸诱导HepG2细胞成脂,最终确定40 μmol·L^-1的皮诺敛酸能显著的降低HepG2细胞内甘油三酯及总胆固醇的水平。     

β—环糊精包合荧光法监测蛇床子素的血药浓度

用β-环糊精(β-CD)为包合试剂的荧光法对兔体血浆中蛇床子素的血药浓度进行24h的监测,达峰时间为0.75 h,血中蛇床子素的含量在3.02×10-6～7.26×10-6g/ml之间,方法简便、快速、效果良好.     

ART-中红外光谱在丁烯酸-β-环糊精酯合成中的应用

目的：利用衰减全反射（ATR）中红外光谱技术实现丁烯酸-β-环糊精酯制备条件的快速优化。方法：制备丁烯酸-β-环糊精酯以二甲基甲酰胺为溶剂、N,N-羰基二咪唑为羧酸活化剂、二甲氨基吡啶为催化剂;通过分析不同条件下制备的丁烯酸-β-环糊精酯红外图谱中不饱和酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰（1 738 cm-1）评价β-环糊精的酯化率。结果：丁烯酸-β-环糊精酯的最佳合成条件为β-环糊精浓度50 mmol/L、二甲氨基吡啶的浓度12.5 mmol/L、丁烯酸浓度450 mmol/L、反应时间20 min、反应温度25℃。结论：ATR红外光谱技术的应用可极大地提升β-环糊精酯样品的分析速度,减少样品分析时间,适合用于丁烯酸-β-环糊精酯合成条件的快速优化。