HS-GC/MS法分析乌龙茶挥发性成分

本试验旨在采用静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)建立起一种快速测定分析以金观音为代表的乌龙茶中挥发物的方法。本方法利用单因素试验结合L9(34)正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标,确定了顶空平衡温度、平衡时间、茶/Na Cl以及加样量4种因素的最佳萃取条件,并以此方法对金观音的挥发性成分进行了分析。结果表明,平衡温度对出峰个数和总峰面积的影响最大,而平衡时间的影响最小。试验得出的顶空进样的最优条件为:平衡温度80℃,平衡时间60 min,茶/Na Cl为1∶2,加样量为0. 5 g。在此萃取条件下能够得到104种物质,这些物质能更真实地反映金观音香气成分的化学构成,为以金观音为代表的乌龙茶的开发利用提供有价值的数据。     

褐飞虱遇险释放挥发性物质的提取及成分分析

利用Y型嗅觉仪测定不同试验条件下褐飞虱Nilaparvata lugens(Stl)对同类昆虫遭遇草间小黑蛛Erigonidium graminicolum Sundvall捕食时挥发性物质的行为反应,并利用固相微萃取、气相色谱与质谱技术分离鉴定挥发性物质。目的明确褐飞虱遇险释放挥发性物质的最佳提取条件,并分析该挥发性物质的成分。结果表明,用乙酸乙酯、甲醇和正己烷分别提取"褐飞虱2³龄若虫+草间小黑蛛成蛛"共存体释放的挥发性物质,发现乙酸乙酯提取物能引起褐飞虱极显著的逃避行为。用不同褐飞虱虫量(100、300、600头/500 mL瓶)、不同提取时间(1、3、6 h)和不同溶剂温度(15、25、35℃)分别提取"褐飞虱23龄若虫+草间小黑蛛成蛛"共存体释放的挥发性物质,发现乙酸乙酯提取物能引起褐飞虱极显著的逃避行为。用不同褐飞虱虫量(100、300、600头/500 mL瓶)、不同提取时间(1、3、6 h)和不同溶剂温度(15、25、35℃)分别提取"褐飞虱2³龄若虫+草间小黑蛛成蛛"共存体释放的挥发性物质,发现3003龄若虫+草间小黑蛛成蛛"共存体释放的挥发性物质,发现300⁶00头、3600头、3⁶ h和25℃下的提取物能引起褐飞虱极显著的逃避行为,明确了褐飞虱遇险释放挥发性物质的最佳提取条件。利用固相微萃取法分别萃取"褐飞虱26 h和25℃下的提取物能引起褐飞虱极显著的逃避行为,明确了褐飞虱遇险释放挥发性物质的最佳提取条件。利用固相微萃取法分别萃取"褐飞虱2³龄若虫"释放的挥发性物质和"褐飞虱23龄若虫"释放的挥发性物质和"褐飞虱2³龄若虫+草间小黑蛛成蛛"共存体释放的挥发性物质。气相色谱分析表明,保留时间16 min、21.5 min时,"褐飞虱"与"褐飞虱+草间小黑蛛"共存体释放的挥发物均出现新峰;保留时间10.94 min时,仅"褐飞虱+草间小黑蛛"共存体释放的挥发物出现新峰。推测保留时间10.94 min时出现的峰为褐飞虱被草间小黑蛛捕食时释放的示警挥发物。质谱分析进一步表明,这种挥发物具有与(E)-2-己烯醛相类似的化学结构,但其实际结构还需深入研究。     

固相微萃取—气相色谱—质谱联用分析蓼实挥发性成分

察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间等因素对于固相微萃取蓼实挥发性成分的影响,确定较佳的实验条件为：萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间60 min,脱附温度250℃,脱附时间5 min。用气相色谱—质谱联用技术测定上述条件所得蓼实挥发性化学成分,并鉴定出其中43种,占总峰面积的76.73%。其中含量较高的物质有：罗汉柏烯 (6.99%),丁香烯 (5.59%),2,5,5,8 a-四甲基-6,7,8,8a 四氢-5H-萘-1-酮(5.52%),α-丁香烯(4.29%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘(4.04%),环氧石竹烯(3.60%),α-香附酮(3.54%),4,5,5a,6,6a,6b-6氢-4,4,6b-三甲基-2-乙烯基-2H-环丙香豆酮(3.54%),香叶基丙酮(3.48%)。     

采用多次顶空固相微萃取分析拟南芥绿叶挥发性物质

顶空固相微萃取作为一种新的挥发性和半挥发性物质分析技术,被广泛应用于植物样品的定性分析。由于进行顶空分析时,挥发性组分间的基质效应以及较为复杂的扩散和吸附过程,定量分析一直是SPME分析应用的难题。目标分析物的量看作是达到吸附平衡后单一萃取的物质量的总和,则无需考虑分析样品在顶空、萃取涂层间的分配,同时可以消除基质效应。在利用标准物质进行校正后只需要一次顶空萃取,即可求出分析物质的总量。首先利用DVB/CAR/PDMS定性得到拟南芥挥发性物质的组成,然后采用CAR/PDMS涂层定量,分析了拟南芥的3种绿叶挥发性物质,优化后萃取条件为40℃萃取20min,相对标准偏差小于12%,在3株植物样品中这些挥发性物质的量为78.6~158.4ng.g-1。     

不同酿酒酵母(Schromycese cerovisea)对黄酒挥发性香气物质的影响

研究不同酵母菌株对黄酒挥发性香气物质形成的影响,采用4种不同酿酒酵母(黄酒活性干酵母、工业生产用黄酒酵母HJ-1,HJ-2、耐高温活性干酵母(NGW))菌株进行实验室黄酒酿造试验,采用固相微萃取-气质联用技术测定了发酵后四种黄酒中挥发性香气物质含量,检测出与酵母相关的27种挥发性成分.研究结果表明不同酵母菌株酿制黄酒样品挥发性香气物质存在明显的差别.其中,HJ-2菌株β-苯乙醇,总酯含量较高,香气较为纯正;NGW活性干酵母挥发性酸含量较高;黄酒活性干酵母挥发性酯含量较低.本研究发现通过选用不同酵母菌株能够有效的调节黄酒生产风味物质的形成.     

基于GC-MS分析短波紫外线处理采后香蕉挥发性组分

应用正交试验优化顶空固相微萃取(HS-SPME)萃取条件,研究经UV-C处理的采后香蕉挥发性组分的变化。通过单因素测定合适的萃取头、萃取前的超声时间、样品量和萃取温度,再利用正交试验获得SPME最佳的萃取参数。在此基础上,测定和鉴定UV-C处理组和对照组香蕉果肉的挥发性化合物,比较两者挥发性成分的差异,评价UV-C处理采后香蕉的香气效果。结果表明,最佳萃取参数为:超声时间20 min、样品量4.0 g、萃取温度50℃,在此条件下鉴定出两组香蕉果肉挥发性组分共169个,主要由酯、醛、酮、醇和其他组成,其中酯类有58个、醛类有34个、酮类有27个、醇类有17个、其他类有33个,UV-C组的总酯含量(76.61%±0.25%)高于对照组的总酯含量(75.98%±0.39%)。两组香蕉的差异代谢挥发性组分共有38个,其中含量下调的有34个,含量上调的有4个。综上分析,采后香蕉经UV-C处理,其挥发性组分会受到影响,但其特征酯类和总酯含量略有提高。香蕉的香气主要源于酯类,UV-C处理进行香蕉贮藏保鲜不仅不会造成香蕉香气下降,反而会使其香气略有增强。     

螺杆挤压小米粉及挥发性成分变化分析

目的与方法：以小米粉为原料,通过响应面优化试验对双螺杆挤压小米粉的熟化工艺进行优化,并通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪对熟化小米粉进行挥发性成分分析。结果与结论：小米粉熟化最优工艺为熟化温度135 ℃、含水率35 %、螺杆转速120 r/min,产品挥发性成分检出33种,其中醇类10种、醛类9种、酯类6种、烷类3种、酮类2种、其他3种,熟化后的小米粉风味提升显著。     

菠萝蜜种子多酚的超临界CO_2萃取工艺研究

采用超临界CO_2萃取菠萝蜜种子中的多酚。通过单因素和正交试验考察了萃取压力、CO_2流量、萃取温度、乙醇浓度、乙醇用量等因素对超临界CO_2萃取菠萝蜜种子多酚产量的影响。实验结果表明各因素对产量影响的大小顺序为CO_2流量萃取温度乙醇浓度乙醇用量萃取压力;最佳萃取工艺条件为:萃取压力175 bar、乙醇浓度70%、乙醇用量5 mL/g、萃取温度50℃、CO_2流量30 g/min、萃取时间1.5 h,在此条件下菠萝蜜种子多酚产量达0.6254 mg/g。     

远红外辅助加热对米饭挥发性成分的影响

目的：研究电饭煲中采用远红外辅助加热对米饭主要挥发性成分的影响。方法：采用顶空固相微萃取/气质联用（SPME/GC-MS）的方法,对比通过普通电饭煲蒸煮和通过改造的远红外辅助加热电饭煲进行蒸煮的米饭挥发性成分。结果：对于东北长粒香米与泰国香米,加载了远红外辅助加热装置的电饭煲都能检测到含量更高、种类更多的挥发性成分。其中,在红外辅助加热顶层最高温为105 ℃时,蒸煮效果最好,其产生的挥发性成分的种类、含量高于红外辅助加热顶层最高温为101 ℃和115 ℃的电饭煲,并远高于普通方式加热电饭煲。结论：远红外辅助加热有利于米饭挥发性成分的生成和富集,可以作为米饭增香的潜在技术。     

牡蛎黄酒的研制及其功能性成分和抗氧化活性的研究

本研究采用酶解和发酵的方法,将牡蛎酶解液有机添加到北方黄酒的传统生产工艺中,研制出具有更强营养保健功能的牡蛎黄酒。首先对牡蛎酶解条件进行优化,料液比为5:1,加酶量为1%,酶解温度40℃,酶解时间为8 h时,水解度达到最高的31.21%,牛磺酸含量最高达到626.96μg/mL。进而比较了添加和不添加牡蛎酶解液的两种黄酒(牡蛎黄酒和北方黄酒)的营养价值和抗氧化活性。分析比较发现牡蛎黄酒比北方黄酒游离氨基酸增加了74.98%,牛磺酸含量增加了400%。新研制的牡蛎黄酒功能性成分显著增加,抗氧化性能增强。     

一种优化的测定水稻硅含量的方法

为建立一种更为简便且准确的水稻(Oryza sativa)硅含量测定方法, 对硅钼蓝分光光度法的多个实验条件进行了优化, 并对水稻样品的前处理——消解法和高压灭菌法进行了比较研究。结果表明, 还原剂为抗坏血酸、测定波长为600 nm、硅钼黄显色时间和硅钼蓝稳定时间分别为5和25分钟为最佳测定条件, 样品的前处理则是消解法优于高压灭菌法, 前者提取硅的效果好于后者。该优化方法为深入研究水稻和其它植物中硅的吸收和转运机制奠定了基础。     

Folin-Ciocalteu比色法测定花椒中多酚含量的研究

研究了以没食子酸为标准品,采用Folin-Ciocalteu比色法,测定花椒多酚含量的适宜条件。结果表明:当Folin-Ciocalteu试剂与10%Na2CO3溶液之比为1∶2(V∶V),Folin-Ciocalteu试剂体积为4 mL,反应温度为25℃,反应时间为120 min时,多酚含量在1~6μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系。测定了4种花椒中的多酚含量,四川青花椒多酚含量最高。     

L-精氨酸高产菌红曲霉的筛选及发酵初步研究

对不同样品中的真菌进行了L-精氨酸高产菌株的筛选,从红曲米中分离出1株高产L-精氨酸菌株红曲霉H13,其初始发酵液中L-精氨酸产量为1.67 g/L.通过单因素实验对其液体发酵进行研究.结果表明,最佳碳源是可溶性淀粉,最佳浓度为10％,最佳氮源是蛋白胨,最佳浓度为3％,最佳pH值4.5,温度30℃,种子培养时间为18 h,摇瓶装液量50 mL/250 mL.转速为120 r/min,发酵时间7d.在此条件下进行发酵培养,所得发酵液产L-精氨酸4.08 g/L,菌丝体干重为10.32 g/L,菌丝体中L-精氨酸含量为24.17 mg/g.     

An improved method for determination of ethyl carbamate in Korean traditional rice wine

An improved extraction method for ethyl carbamate, a genotoxic and carcinogenic compound found in various fermented foods and beverages, was investigated for its determination in the two most typical Korean traditional rice wines, takju and yakju. When the rice wines were extracted twice with chloroform at 30°C for 60 min, the recovery of ethyl carbamate was less than 16%. When they were saturated with NaCl before extraction, the recovery of ethyl carbamate increased to 24.4% in takju and 67.2% in yakju. Adjustment of pH to 9.0 after NaCl saturation in takju resulted in a dramatic increase of recovery to 81.2%, but not in yakju. When the contents of ethyl carbamate and its precursor, urea, in various Korean traditional rice wines were determined, there was no correlation between the two contents. This is due to the fact that storage time is more important than urea content in the formation of ethyl carbamate in rice wine. In addition, its storage at high temperature resulted in a dramatic increase in ethyl carbamate content according to the prolonged storage time, suggesting that storage time and temperature play a key role in the formation of ethyl carbamate in Korean traditional rice wine. Journal of Industrial Microbiology & Biotechnology (2001) 26, 363–368. Received 10 January 2001/ Accepted in revised form 17 March 2001     

HPLC示差折光法测定藻油中DHA的含量

首次采用HPLC示差折光法测定藻油中DHA的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃∶水(含0.4%HAC)=77∶3∶20,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。该条件下DHA在0.259～6.225 mg/mL内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,平均回收率为101.15%,RSD为1.98%(n=6)。该方法可靠、简便、重现性好,可作为藻油中DHA的定量方法。     

蒲公英黄酮类物质提取条件的优化与含量测定

蒲公英是一种常见的药用植物,内含多种化学物质,研究蒲公英内含的化学成分对其药用价值的开发利用具有重要意义。以蒲公英全草为研究对象,采用超声辅助溶剂提取法提取其黄酮类物质,对提取时间和提取温度进行优化,确定最佳提取条件;采用分光光度法,以芦丁标准溶液为标样,测定蒲公英内黄酮类物质的含量。结果表明,提取温度为70℃、提取时间为30min时,蒲公英黄酮类物质的提取效果最佳;蒲公英中黄酮类物质含量为4.33%。     

Folin-Ciocalteu比色法测定桦褐孔菌多酚的条件优化

以没食子酸为标准品,通过正交试验和单因素实验研究了Folin-Ciocalteu 比色法测定桦褐孔菌中多酚含量的适宜条件。结果表明,优化后的显色条件为Folin-Ciocalteu试剂用量0.3mL、10% Na2CO3溶液0.6mL,25℃时避光反应30min,于750nm处测定其吸光值。多酚质量浓度在0.0032－0.0256mg/mL范围内与吸光值有良好的线性关系。根据拟合的线性回归方程对桦褐孔菌多酚进行定量测定,野生桦褐孔菌和人工培养桦褐孔菌中多酚含量最高分别为（72.05±0.08）mg/g、（52.76±0.06）mg/g（n=6）。不同加标水平的加标回收率测定实验获得的平均回收率为98.95%,RSD为1.27%。该法测定桦褐孔菌多酚具有快速、准确,稳定性强,重现性好,精密度高的特点,可应用于实际样品的测定。     

棉纤维发育响应高温胁迫的关键时间窗口

以温度弱敏感性棉花品种(科棉1号)和温度敏感性棉花品种(苏棉15)为材料,在人工气候室模拟自然温周期设置高温(34 ℃\[38/30 ℃\],HT)和对照(26 ℃\[30/22 ℃\],CK)2个温度处理,研究了花铃期不同时段进行高温胁迫后纤维发育重要相关物质的变化及其与纤维品质的关系.结果表明： 在花后不同时间开始高温胁迫持续处理5 d,苏棉15纤维长度、纤维比强度、马克隆值响应高温胁迫的关键时间窗口分别为花后0～18.3 d,花后10.9～26.1 d和花后10.5～34.0 d.因此,花后11～18 d左右是棉花综合纤维品质形成响应高温胁迫的关键时间窗口.在关键时间窗口对棉花进行高温处理5 d后,苏棉15纤维中的蔗糖含量相对常温条件下呈先降低后增加的变化趋势,胼胝质含量上升,纤维素含量下降4.2%,纤维长度变短(最大变幅为23.3%),纤维比强度上升(最大变幅为4.3%),马克隆值下降(最大变幅为10.5%)并偏离最适范围,纤维品质变差.科棉1号的上述纤维发育主要相关物质含量及纤维品质与苏棉15变化趋势一致、最敏感时间相近,仅变化幅度相对较小.     

酪胺信号放大-量子点标记银染增强的基因芯片可视化检测方法的建立

目的:建立一种酪胺信号放大-量子点标记银染增强的基因芯片可视化检测方法,提高基因芯片检测的灵敏度。方法:待测靶基因与固定在玻片上的探针杂交,依次加入链霉亲和素标记的辣根过氧化物酶、生物素标记的酪胺及链霉亲和素标记的量子点,37℃孵育,然后加入银增强试剂显色,最后用可视化生物芯片扫描仪扫描并记录结果;以牛布鲁菌210105株为检测对象,以酪胺信号放大-荧光素Cy3(TSA-Cy3)检测法为对照方法,测定酪胺信号放大-量子点标记银染增强(TSA-QDS)检测法的灵敏度。结果:确定了基因芯片量子点标记银染增强可视化检测方法的检测流程,优化了检测条件,并考察了检测灵敏度。优化的检测条件为:酪胺-生物素稀释比例为1∶4000,链酶亲和素标记的量子点稀释比例为1∶50,37℃孵育时间为25~30 min,银染增强时间为6~7 min。检测牛布鲁菌的灵敏度为103CFU/mL。结论:该方法实现了基因芯片高灵敏度可视化检测,其灵敏度与荧光法相当,并且有可视化的优势。