海风藤化学成分研究

从海风藤的95％乙醇提取物中分得11个化合物。本文报道其中6个化合物的结构及生物活性测定,根据理化性质及波谱分析,分别鉴定为蜡酸(Ⅰ),胡萝卜甙(Ⅱ),denudatin B(Ⅲ),burchellin(Ⅳ),Veraguensin(Ⅴ)和galgravin(Ⅵ)。晶Ⅴ为首次从该植物中分离得到。从Ⅲ、Ⅳ对小鼠淋巴细胞转化的影响结果,证明二者均具有一定的免疫抑制作用。     

分光光度法测定氧乐果总磷含量

采用分光光度法测定氧乐果总磷含量。该方法表明磷浓度在0~0.5μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系(R~2=0.999 3),加标回收率为91.8%~94.3%,相对标准偏差(n=5)小于4%。该法测得氧乐果(50 mg/L)总磷含量为0.334μg/mL。     

海南黄灯笼椒与不同品种辣椒的辣椒素含量测定

目的:建立HPLC法测定海南黄灯笼椒等辣椒的辣椒素含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃,外标法定量。结果:辣椒素的线性关系良好,线性范围2.0μg/mL～20.0μg/mL,r=0.9990;精密度、稳定性实验的RSD均低于2%;平均回收率100.8%(n=9),RSD=1.87%。对海南黄灯笼椒等7个品种辣椒的辣椒素含量进行测定,海南黄灯笼椒的辣椒素含量最高。结论:该方法简便快捷,可用于辣椒中辣椒素含量的测定;海南黄灯笼椒辣椒素含量最高,这些信息可为海南黄灯笼辣椒的研究开发提供参考。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC测定莪术油葡萄糖注射液中四种成分的含量

采用HPLC法测定了莪术油葡萄糖注射液中四种成分(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯)含量。本法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(85∶15 V/V),流速为0.8mL/min,柱温:30℃,检测波长为215nm。在该色谱条件下,分别建立莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的线性回归方程。结果表明,该法的精密度、重复性、稳定性良好(RSD<2.0%),平均回收率均大于96%(RSD<3.0%,n=5),通过测定得到莪术油葡萄糖注射液中四种主分的含量分别为67,26,20,45μg/mL。HPLC法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油葡萄糖注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法。采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234nm波长处检测。氟伐他汀钠在41μg/mL~328μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9)。本方法具有简单,柱效高,经济等优点。     

蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究

分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18)柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41∶1∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。蜜楝中吴茱萸内酯在49.65~248.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R~2=0.9996),平均加样回收率102.70%,RSD为3.00%(n=6);吴茱萸碱在8.88~88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R~2=0.9990),平均加样回收率103.99%,RSD为2.18%(n=6),吴茱萸次碱在8.25~49.49μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R~2=0.9990),平均加样回收率103.50%,RSD为1.48%(n=6)。随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高。研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

HPLC法测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量

建立了中药直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的HPLC含量测定方法。色谱条件为:ZOR-BAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1%醋酸水溶液(35:65),流速1.0mL/min,检测波长275nm。对羟基苯乙酮在1.04～104.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),2,4-二羟基苯乙酮在0.25～25.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均加样回收率分别为95.40%和93.28%,RSD分别为3.71%和1.63%。本方法操作简便,结果可靠,重现性好,为白薇的质量标准研究提供了实验依据。