UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分

建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。     

一测多评法测定茶多酚中6种儿茶素类含量

采用HPLC法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为对照品,外标法测定其在茶多酚提取物中的量,并分别测定EGCG与表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后5种成分的量,实现一测多评;同时,用外标法测茶多酚提取物中EGC、C、EC、GCG和ECG的量。向量夹角余弦法分析,表明外标法的测定值与采用相对校正因子的计算值之间无显著性差异,说明一测多评法可以应用于茶多酚提取物及其制剂的多指标质量评价。     

中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体

以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18 (ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体.1.0g纯度为92.6％的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92mg ECG,它们的纯度分别为91.8％、97.6％、97.7％、99.3％,纯品得率56.0％,四种单体总回收率达到68.2％.四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证.     

云南普洱茶原料晒青毛茶的化学成分

从云南临沧地区生产普洱茶的原料晒青毛茶中分离到 2 1个化合物 ,通过波谱分析分别鉴定为 :(- )表儿茶素、 (- )表没食子儿茶素、 (- )表没食子儿茶素 - 3-O -没食子酸酯、 (- )表儿茶素 - 3-O -没食子酸酯、 (- )表阿福豆素 - 3-O -没食子酸酯、 ( )儿茶素、 (± )没食子儿茶素、槲皮素、槲皮素 - 3-O - β -D -葡萄吡喃糖甙、芦丁、山奈酚、山奈酚 - 3-O - β -D -葡萄吡喃糖甙、山奈酚 - 3-O -芦丁糖甙、小木麻黄素 (strictinin)、 1,6 -O -二没食子酰基 - β -D -葡萄吡喃糖、茶倍素、绿原酸、 3α ,5α -二羟基 - 4 -α -O -咖啡酰基金鸡纳酸、松柏醇甙、没食子酸和咖啡因     

紫娟茶化学成分及其抗炎抗氧化活性研究

本文对紫娟茶的化学成分进行分离纯化及其抗炎、抗氧化活性进行考察。实验采用现代分离纯化方法,从紫娟茶中共分离得到12个化合物,根据波谱学数据进行结构鉴定为:山柰酚(1)、(+)-表儿茶素(2)、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯(3)、杨梅素(4)、表没食子儿茶素-3-O-(3″-O-甲基)没食子酸酯(5)、槲皮素(6)、没食子酸(7)、表没食子儿茶素没食子酸酯(8)、3-O-没食子酰基奎宁(9)、小木麻黄素(10)、1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(11)、咖啡因(12),其中化合物9为首次从紫娟茶中分离得到。化合物11表现出良好的抗氧化活性,化合物1、3、4、6、8～11均具有显著的抗炎活性。     

UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海蓬子中13个功能成分

利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毕氏海蓬子（Salicornia bigelovii,SB）中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量。样品利用甲醇提取,过0.22 μm滤膜后上机检测。采用C18 色谱柱 （100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速0.3 mL/min,柱温（35±5）℃,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）进行检测。结果表明：13个功能成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,该方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0~20.0 μg/kg、2.0~50.0 μg/kg,平均加标回收率在89.10%~109.51%范围内。LC-MS/MS法测定毕氏海蓬子功能成分快速灵敏,准确可靠,可用于毕氏海蓬子中功能成分的检测。     

茶树表没食子儿茶素-3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯研究进展

表没食子儿茶素-3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)是茶叶中最常检测到的甲基化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG"Me),具有较表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)更好的保健功效。本文对EGCG3"Me的理化性质、制备方法、保健功效、茶树EGCG3"Me含量影响因素、EGCG3"Me体内合成路径等国内外研究现状进行了综述,展望EGCG3"Me的体内代谢途径及其深加工产品研发将成为研究热点。     

绿茶水提物中主要次生代谢产物的分离纯化与结构鉴定

根据加工过程的不同,茶叶可以分为不发酵茶、半发酵茶、全发酵茶。绿茶是典型的不发酵茶,加工过程中,由于高温湿热作用,破坏了茶叶中酶的活性,阻止了茶叶中主要成分的酶性氧化,因此绿茶中含有丰富的次生代谢产物,这些物质不仅赋予了茶叶独有的色、香、味品质,而且与人体健康密切相关。为了建立绿茶水提物中主要次生代谢产物的化合物标准库,本文利用Amberlite XAD-2大孔吸附树脂、硅胶柱色谱及Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离技术对绿茶水提物中的主要次生代谢产物进行了系统的分离纯化,采用质谱、核磁共振波谱对分离得到的化合物进行了结构鉴定。从绿茶的水提物中分离鉴定了8个化合物,分别是咖啡碱、儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸、山柰酚-3-葡萄糖苷、没食子儿茶素没食子酸酯、儿茶素和没食子酸。     

白化和黄化茶树品种绿茶游离氨基酸、儿茶素类及咖啡碱差异分析

为探究以白化和黄化茶树品种鲜叶为原料制成的绿茶滋味品质和代谢物差异,对广德市6个白化品种绿茶(奶白茶)和14个黄化品种绿茶(黄金芽茶)进行感官审评和代谢物分析。结果表明,奶白茶滋味鲜爽而收敛性略弱;黄金芽茶滋味收敛性强而鲜度低于奶白茶。游离氨基酸总量以及呈现鲜味、甜味的游离氨基酸在奶白茶中的含量显著高于黄金芽茶,而贡献收敛性的儿茶素类化合物和没食子酸含量以及呈现苦味的咖啡碱含量在奶白茶中显著低于黄金芽茶。偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)表明导致两种绿茶滋味差异的标志性化合物有7种,分别是茶氨酸、精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯和咖啡碱。味觉活性值(Dot)最高的EGCG在黄金芽茶中的呈味贡献显著高于奶白茶。因此,游离氨基酸、儿茶素类化合物、没食子酸和咖啡碱含量差异导致白化和黄化茶树品种绿茶滋味不同。     

普洱大叶茶中对褪黑素受体具有激动作用的活性化合物

对普洱大叶茶中具有褪黑素受体激动作用的活性化合物进行了跟踪分离和活性测试。在活性跟踪指导下,综合运用硅胶柱层析和高效液相色谱等分离技术,从普洱大叶茶新鲜叶片中发现9个活性化合物,分别被鉴定为(+)-7′,7′-dimethyl-5-hydroxy-2R,3S-trans-pubeschin(1)、plumbocatechin A(2)、(-)-儿茶素(3)、儿茶素-3-氧-没食子酸酯(4)、没食子儿茶素没食子酸酯(5)、表没食子酸儿茶素没食子酸酯(6)、(-)-表儿茶素(7)、没食子酸儿茶素(8)和表没食子酸儿茶素(9),其中,化合物1、2为首次从山茶属中分离得到。MTT法测试表明化合物1～9对褪黑素受体均具有一定的激动作用,化合物3很有可能是茶叶调节MT受体而发挥抗精神疾病活性的主要成分。