柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测波长:344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026~1.040μg(R2=0.9996)范围内成良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。     

柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定北大核心CSCD

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液（35∶65）为流动相,流速：1 m L/min,柱温：30℃,检测波长：344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026-1.040μg（R2=0.9996）范围内成良好的线性关系;平均加样回收率（n=6）为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。     

反相高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙

采用高效液相色谱法建立同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二糖甙(SDG)的方法。色谱条件为:色谱柱为VP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,预柱10mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(v/v)=30∶70;流速1mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长227nm。松脂醇二葡萄糖甙在和丁香脂素二糖甙进样量分别在30.8~154.0μg/mL之间,SDG的进样量在26.4~88.0μg/mL之间时,线性关系良好;平均回收率分别为99.8%,98.6%。结果表明该方法快速、准确、简单,可用于杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙的定量测定。     

HPLC-ELSD法测定不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量

本文建立了雪莲果低聚果糖的HPLC-ELSD测定方法,分析不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量。用不同方法处理新鲜雪莲果,然后超声提取雪莲果粉末中低聚果糖,采用HPLC-ELSD测定,色谱柱:华谱XAmide(4.6×250 mm,5μm),流动相:乙腈∶水=75∶25,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测器:ELSD,漂移管温度70℃。方法学考察结果表明,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖在0.406~2.030 mg/m L、0.420~2.100 mg/m L、0.456~2.280 mg/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为101.4%、99.7%、98.6%,RSD分别为1.53%、1.29%、2.81%。该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,不同处理方法所得雪莲果粉末中3种低聚果糖的含量差别较大,其中用清水漂洗0.5 h,然后冷冻干燥所得雪莲果粉末中的低聚果糖含量最高。     

HPLC-ELSD法测定不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量北大核心CSCD

本文建立了雪莲果低聚果糖的HPLC-ELSD测定方法,分析不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量。用不同方法处理新鲜雪莲果,然后超声提取雪莲果粉末中低聚果糖,采用HPLC-ELSD测定,色谱柱：华谱XAmide（4.6×250 mm,5μm）,流动相：乙腈∶水=75∶25,流速：1 m L/min,柱温：30℃,检测器：ELSD,漂移管温度70℃。方法学考察结果表明,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖在0.406～2.030 mg/m L、0.420～2.100 mg/m L、0.456～2.280 mg/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为101.4%、99.7%、98.6%,RSD分别为1.53%、1.29%、2.81%。该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,不同处理方法所得雪莲果粉末中3种低聚果糖的含量差别较大,其中用清水漂洗0.5 h,然后冷冻干燥所得雪莲果粉末中的低聚果糖含量最高。     

甜瓜果实糖含量相关性状QTL分析

以高糖栽培亲本自交系‘0246’为母本,低糖野生亲本自交系‘Y101’为父本,通过杂交得到了含135个单株的甜瓜远缘F2群体,分别测定甜瓜果实果糖、葡萄糖和蔗糖含量,将三者之和作为总糖含量,进行遗传连锁图谱构建及QTL分析。结果表明:(1)构建的甜瓜果实遗传图谱包含14个连锁群,覆盖基因组长度726.30cM,标记间平均距离为12.74cM。(2)检测到与总糖含量和果糖含量相关的QTL位点各1个,分别命名为Ts3.1和Fru4.1,贡献率分别为14.89%和13.02%,分布于第3、4连锁群,LOD值分别为3.60和3.10。2个QTL位点均为正向加性遗传,分别对增加总糖和果糖含量表现为增效累加效应。研究结果为开展甜瓜糖含量相关基因精细定位和克隆研究奠定了基础。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

玉米种子中4种可溶性糖含量UPLC-ELSD测定方法的优化及其应用

对比了HPLC-RID法和UPLC-ELSD法对果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种可溶性糖的检测。结果表明:UPLC-ELSD法的分离效果、重复性、灵敏度等比HPLC-RID法好,确定了UPLC-ELSD法测定4种糖含量的技术参数,即流动相为0.2%(w/v)三乙胺溶于75%(v/v)乙腈,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,上样量为2μL,在6 min内可以灵敏、快速地检测出果糖等4种可溶性糖。利用UPLC-ELSD法测定玉米种子吸胀过程中蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖4种可溶性糖的含量,结果表明:胚乳在吸胀之前,仅检出蔗糖、葡萄糖和果糖,其中蔗糖含量最高,随着种子吸胀,蔗糖含量先下降后上升,而葡萄糖和果糖逐渐增加,吸胀48 h时检出麦芽糖。胚在吸胀之前,4种可溶性糖均可以检测到,且含量均显著高于胚乳,在吸胀过程中4种糖的变化规律与胚乳相似。因此,在玉米种子吸胀过程中,可能先动员蔗糖分解成葡萄糖和果糖,再动员贮藏物质合成蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖,为种子萌发生长提供能量和中间物质。     

天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定

目的:建立天胡荽属植物的积雪草苷和羟基积雪草苷HPLC含量分析的方法,为开发利用天胡荽属植物药用资源奠定基础。方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷为指标成分,采用高效液相色谱法,以Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(29∶71,v/v)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm,外标法进行测定。结果:积雪草苷的回归方程为:Y=34 958X+154 822 R2=0.999 1(n=8),羟基积雪草苷的回归方程为:Y=114 318X-21 002 R2=0.999 2(n=8),结果表明线性关系与分离度良好,平均加样回收率为99.98%、100.53%,RSD为1.86%、2.31%。结论:该方法稳定性、重复性良好,可做为天胡荽属药用资源的评价方法之一,实验结果为野生与栽培资源的开发与利用奠定了基础。     

HPLC Determination of Four Components in Zedoary Turmeric Oil and Glucose Injection

采用 HPLC 法测定了莪术油葡萄糖注射液中四种成分(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯)含量.本法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(85:15 V/V),流速为0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长为215 nm.在该色谱条件下,分别建立莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的线性回归方程.结果表明,该法的精密度、重复性、稳定性良好(RSD＜2.0％),平均回收率均大于96 ％(RSD＜ 3.0％,n=5),通过测定得到莪术油葡萄糖注射液中四种主分的含量分别为67,26,20,45 μg/mL.HPLC法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油葡萄糖注射液的质量控制.     

SEC-HPLC法测定重组人生长激素注射液中苯酚含量

采用SEC-HPLC法测定重组人生长激素注射液中苯酚的含量。色谱柱为TSK G2000SWxL（7.8×300mm,5μ）,流动相为PB（pH值7.0）-异丙醇（97∶3）,流速0.6 mL/min,检测波长214nm,柱温25℃。苯酚在0.10～1.00 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.99915;最低检测限为0.5 ng/mL;平均回收率101.48%,RSD=0.58%（n=9）;3批重组人生长激素注射液中苯酚的含量分别为2.98、3.02和2.96 mg/mL,分别为标示量的99.33%、100.67%和98.67%。SEC-HPLC法环保、准确、快速、可靠,可用于重组人生长激素注射液中苯酚含量的测定。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

高效亲和色谱法测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG的含量

目的:建立高效亲和色谱法(HPAC)测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG含量的方法。方法:采用HI-Trap Protein G HP亲和色谱柱(1 mL)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和0.05 mol/L的甘氨酸-盐酸缓冲液为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:IgG含量在0.1502~0.7512 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法简便、快速,重现性好。可作为牛初乳加钙咀嚼片的质量控制方法。     

高效液相色谱法检测发酵液中木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法。色谱柱为HypersilNH2 柱 (4 .6mmi.d.× 2 5 0mm ,5 μm) ,柱温 3 5℃ ,流动相为乙腈—水 (80∶2 0 ) ,流速 1 .0mL .min 1,示差折光检测器检测。木糖和木糖醇在 3 .0～ 60mg.mL 1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (г=0 .9995 ) ;平均回收率分别为 96.0 7% (n =5 ,RSD =0 .5 1 % )和 97.47% (n =5 ,RSD =1 .1 3 % )。方法简便、快速、准确。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

不同种源的太子参多糖含量及其单糖组成GC-MS研究

研究不同种源太子参多糖含量以及单糖组成差异,为太子参质量评价和临床用药提供参考依据,采用水提-醇沉法提取太子参多糖,以葡萄糖为标品,蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量。盐酸甲醇水解、三甲基硅烷(TMS)柱前衍生、气-质联用法(GC-MS)分析不同种源太子参多糖的单糖组成。结果表明,组培太子参与野生太子参多糖的含量分别为19.05±1.38%、22.63±2.18%;不同种源太子参多糖均由葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸、阿拉伯糖、鼠李糖七种单糖组成,但单糖的比例明显不同。如以多糖含量为标准,野生太子参多糖含量高于组培太子参,品质更佳;多糖中单糖比例不同,提示不同种源的太子参多糖结构可能存在不同。     

八个贵州地方桃品种果实甜酸风味品质分析

为了评价贵州地方桃品种果实的甜酸风味品质,以主栽桃品种‘燕红’作对照,采用高效液相色谱法测定了贵州8个地方桃品种的果肉糖酸组分及含量。结果表明:(1)8个地方桃品种果肉中糖主要由蔗糖、葡萄糖、果糖和山梨醇组成,其中蔗糖的平均含量最高(55.62 mg/g),约占总糖的71.30%,但变异系数仅为17.92%;8个地方桃品种中,‘米桃’的葡萄糖与果糖含量差异较大,其果糖/葡萄糖的比值为1.21,而其它7个品种的葡萄糖与果糖含量相近。(2)8个地方桃品种果肉中有机酸主要由苹果酸、柠檬酸、奎宁酸和莽草酸组成,其中苹果酸含量最高,约占总酸的60.61%,但在‘白花桃’果实中有机酸含量以奎宁酸为主。(3)对8个地方桃品种果实的糖酸组分进行主成分分析发现,苹果酸含量和山梨醇含量的载荷系数分别为0.910和0.897,说明它们是影响果实甜酸风味的主导因素,且对改善果实的甜酸风味品质具有重要作用。8个贵州地方桃果实的甜酸风味分别为:‘黄腊桃’为甜,‘血桃’、‘青桃’、‘镇远桃’、‘红枫桃’为酸甜,‘白花桃’、‘西桃’和‘米桃’为酸。     

RP-HPLC法测定芦笋中黄酮类化合物芦丁的含量

以芦丁标准品为对照,利用反相高效液相色谱法对芦笋中黄酮类化合物芦丁的含量进行定量测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温25℃,流动相由甲醇-水-磷酸(55∶44.5∶0.5)组成,流速为0.7 mL/min,检测波长390 nm。结果表明黄酮类化合物中各组分基线分离良好;进样量在0.07~0.7μg/20μL范围内,峰面积A与进样浓度C呈良好的线性关系,回归方程为A=1 5176C-10.388,相关系数R2=0.999 4;加样回收率为101.051%,RSD=3.306%;以保留时间和峰面积作精密度试验,RSD分别为0.199%和1.24%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于芦笋中芦丁含量的测定。     

高效液相色谱法分析猪屎豆种子胶多糖中的单糖组成

建立了一种采用SUGAR SP-G 0810(Pb型)糖分析色谱柱,以纯水为流动相,利用示差折光检测器的高效液相色谱外标法直接分离分析半乳甘露聚糖胶中单糖组成的方法。木糖、葡萄糖、半乳糖和甘露糖的分离在20 min内完成,检出限分别达到2.0μg,20μg,1.0μg和20μg,线性范围为2～10 mg/mL。该方法简便、快速、重现性好,用于猪屎豆种子胶多糖中单糖组分的测定,并进行回收率试验,结果5次测定的半乳糖和甘露糖的回收率分别为95.83%和103.68%,RSD分别为1.53%和1.50%。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的: 建立顶空毛细管气相色谱法, 测定异丙托溴铵中甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷?甲苯等7 种有机溶剂残留量。方法: 色谱柱:DM-624( 聚乙二醇PEG-20M) 毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.00μm)；载气: 氮气, 流速为2.0mL·min-1；柱温:程序升温, 初始温度为40℃ , 保持5min, 然后以6℃·min-1 升温到150℃ , 再以50℃·min-1 升温到230℃ , 保持3min；检测器: 氢火焰离子化检测器, 温度为250℃；进样口温度:240℃；顶空进样量:1.0mL。结果: 甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷和甲苯分别在15.02~900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03~1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30~1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80~468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22~1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31~18.79mg·L-1(r=0.9992) 和3.48~209.02mg·L-1(r=0.9998) 范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%(RSD=0.19%)、100.1%(RSD=1.08%)、101.4%(RSD=1.03%)、98.1%(RSD=0.40%)、98.1%(RSD=1.55%)、98.9%(RSD=3.08%) 和101.8%(RSD=2.12%)。结论: 该方法简便?灵敏?重复性好, 结果准确, 适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。