大孔树脂纯化岩高兰多酚的工艺研究

为获得大孔树脂纯化岩高兰多酚的最佳工艺,以岩高兰的地上部分为原料,通过考察6种不同类型树脂(HPD-100、X-5、AB-8、D101、HPD-600、NKA-II)的含水率、吸附率和解吸率的大小,筛选出一种最适合纯化岩高兰多酚的树脂。在此基础上,选择对纯化工艺影响较大的4种因素(上样浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱体积),进行响应面法分析得到最佳工艺。结果表明:HPD-600型大孔树脂对岩高兰多酚的纯化效果最佳,其最优工艺参数为:上样浓度0.84 mg·mL^-1;乙醇浓度62.15%;洗脱流速0.67 mL·min^-1;洗脱体积2.71 BV。该条件下,岩高兰多酚的提取率为229.18 mg·g^-1,岩高兰多酚的纯度由8.11%提高到22.56%,回收率为67.78%。本研究为岩高兰多酚的纯化工艺提供了新的技术路线,也可为岩高兰提取物的研究和应用提供参考。     

大孔吸附树脂纯化唐古特白刺红色素的研究

通过静态吸附解析实验,确定了利用大孔吸附树脂初步纯化唐古特白刺红色素的条件,并根据所得条件做了扩大实验。结果表明．X-5树脂的吸附能力最好,吸附率为76．85％,pH在1—3范围内对吸附效果无影响;较高的乙醇浓度和pH值有利于色素的解析,解析液以80％酸化乙醇（含1％HCI）效果最佳,解析时间为40min;扩大实验得到紫红色色素粉末,得率为1．24％,水溶性好,不含糖类、蛋白质等水溶性杂质;树脂通过回收再生可重复利用。本实验为色素产品的开发及白刺果实的综合利用提供了理论依据。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

大孔树脂纯化卫矛总黄酮的工艺研究

筛选纯化卫矛总黄酮的最佳大孔树脂及其最佳工艺条件,采用正交设计法考察树脂种类、洗脱液浓度、pH值等因素对纯化的影响。用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,计算吸附量、解吸率和浸膏总黄酮含量,最后确定最佳工艺条件。AB-8树脂最适于纯化卫矛总黄酮;最佳吸附量和解吸率分别是7.32 mg·g^-1和90.98%;浸膏的总黄酮含量从7.64%提高到了52.12%。该树脂可以用于精制卫矛总黄酮,提高提取物中总黄酮的含量。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究

对国内外部分大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能进行了比较筛选实验。其中D140型大孔吸附树脂具有较佳的吸附能力,应用该树脂研究了银杏黄酮的树脂法提取纯化工艺,研究结果表明,银杏黄酮提取液的预处理,提取液的pH,提取液过柱流速,洗脱剂种类及用量,洗脱物后处理等因素均对银杏提取物的收率、纯度等产生影响,采用D140树脂提取银杏黄酮的平均收率为3.54％,纯度为24.54％。已用于工业化生产。     

树脂法提取纯化白藜芦醇的新工艺研究

对虎杖中的白藜芦醇先酶解再提取,提取液采用一种新树脂进行纯化分离。考察了酶解物、不同树脂、上柱量、洗脱量等因素对白藜芦醇提取纯化的影响,确立了白藜芦醇的最佳提取纯化条件:用酿酒曲于35~40℃将原药材先酶解24 h,再用75%乙醇提取,提取液经回收乙醇后上XC-7大孔树脂柱,先加10%乙醇洗脱,然后再用60%乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩,真空干燥即可,产品中白藜芦醇含量达85%,白藜芦醇转化率达85%以上。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

葛根总黄酮分离纯化的研究

筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。采用静态与动态的吸附-解吸2种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量。结果以SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0．5g／mL（相当于原生药）、pH5-6、上样量60BV（倍体积）、以2BV／h速率进行上样;以5BV的70％乙醇、2BV／h的流速进行洗脱效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮纯度可达80％以上。     

大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮粗提取物的最佳工艺。通过比较10种大孔吸附树脂纯化黄酮粗提取物的吸附及解吸性能,筛选出纯化树脂XDA-1,并考察XDA-1树脂对黄酮粗提取物的静态、动态吸附与解吸的性能。结果表明,XDA-1树脂对黄酮粗提取物纯化的最佳工艺参数:吸附平衡时间8 h,吸附浓度2.00 mg/m L,p H值3.0,温度25℃,上样流速2 BV/h;解吸平衡时间2 h,解吸剂为p H值为3.0的体积分数80%的乙醇溶液,解吸流速3 BV/h,纯化倍数2.37。该研究证实大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的方法简单可行,为绿茄叶黄酮的分离纯化提供了实验依据。     

大孔吸附树脂分离纯化培养基残基中虫草素

采用大孔吸附树脂分离纯化人工蛹虫草培养基残基中的虫草素,以HPLC法测定样品中虫草素含量,筛选出了适宜的大孔树脂NKA-II。研究了pH、洗脱剂乙醇体积分数等因素对该树脂吸附性能及解析性能的影响。结果表明,NKA-II型树脂纯化虫草素的最佳吸附条件为pH9,吸附流速2BV/h,该树脂对虫草素的吸附量可达到16.5mg/g。洗脱工艺条件为2.5倍树脂柱体积的50%乙醇,NKA-II大孔树脂对虫草素的解析率可达到95%以上。     

磁性大孔树脂对苹果渣多酚的吸附-解吸效能

以苹果渣多酚类化合物为吸附模型,制备一种可有效吸附分离苹果渣多酚的磁性树脂,研究其吸附、解吸效能,并就吸附和解吸效能、使用次数与普通大孔树脂进行比较。结果显示,5种普通树脂中D280、H103、AB-8对苹果渣多酚的吸附率均高于80%,AB-8、D3520树脂对苹果渣多酚的解吸率均高于90%,AB-8树脂的吸附率和解吸率最好;磁性大孔树脂吸附0.5 h后即可达到吸附平衡,吸附平衡后剩余液多酚质量浓度低于AB-8树脂吸附平衡后剩余液多酚质量浓度,吸附效能明显优于AB-8树脂;磁性大孔树脂解吸效能也略优于AB-8树脂;使用4 次后,磁性大孔树脂的吸附率仍然高于70%,稳定性优于AB-8树脂。可见,磁性大孔树脂是一种良好的苹果渣多酚吸附剂,有较好的工业化应用前景。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

大孔吸附树脂结合硅胶柱层析纯化环孢菌素A

采用大孔吸附树脂层析结合硅胶柱层析,对环孢菌素A的分离纯化进行研究,确定了最佳层析条件,建立了工业化制备环孢菌素A的工艺。大孔吸附树脂层析选用D101树脂作为吸附介质,提取液丙酮含量控制在50%,最大吸附量为35 mg/g湿树脂,洗脱剂选用丙酮;硅胶柱层析选用42~64μm硅胶作为层析介质,最优层析条件为柱床高径比10∶1,流动相配比V(石油醚)∶V(丙酮)=70∶30,流速80 mL/m in,环孢菌素A上样质量浓度100 g/L,硅胶层析平均收率为84.2%,环孢菌素A纯度可达到97%以上,整个工艺总收率为65%~70%。     

大孔树脂纯化赶黄草黄酮工艺及体外抗氧化活性

本研究以赶黄草地上部分为材料,研究大孔树脂纯化赶黄草黄酮的工艺,并评价体外抗氧化活性。根据大孔树脂对赶黄草黄酮的吸附和解吸性能,从7种不同类型的大孔树脂中筛选出适宜的树脂,进一步优化其纯化工艺,并比较纯化前后黄酮的体外抗氧化活性。试验结果表明,DM130大孔树脂对赶黄草黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺参数:上样液黄酮浓度为1.0 mg/mL、pH为5、上样速度为1.0 mL/min、上样量为110 mL、洗脱液为70%乙醇、洗脱速度为1.0 mL/min和洗脱体积为40 mL。该工艺条件下,黄酮的纯度由20.04%提高至43.93%,提高了23.89%,表明DM130树脂对赶黄草黄酮的纯化效果较好。另外,纯化后赶黄草黄酮的DPPH自由基清除能力和还原力均显著提高。     

余甘原汁中多酚的大孔树脂提取分离及其抗氧化活性

为研究余甘子多酚的分离提取方法,本文以余甘原汁为原料,采用NKA-Ⅱ大孔吸附树脂,对上样量、洗脱剂、洗脱体积及洗脱速度等条件进行了考察,并对提取物的抗氧化活性进行了对比分析。通过试验确定了余甘原汁多酚的大孔树脂分离提取条件为:上样速度2BV/h,上样量0.8BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱体积3BV,洗脱速度8BV/h,在此条件下NKA-Ⅱ大孔树脂对余甘原汁中多酚的吸附率可达到88.42%,洗脱率为90.93%,提取率为80.39%;对提取物的抗氧化活性分析显示,与分离前的余甘原汁干燥物相比,提取物的多酚和维生素C含量均提高了0.53倍,类超氧化物歧化酶活性(SODL)提高了1.4倍;铁离子还原能力(FRAP)明显高于分离前,对DPPH自由基、ABTS自由基及脂质氧化的半抑制浓度(IC50)均显著低于分离前的原汁干燥物,表明通过大孔吸附树脂分离,使余甘原汁中的多酚等抗氧化活性成分得到了有效的分离纯化。     

大孔树脂对甜菊糖的纯化

通过静态吸附比较三种大孔树脂对甜菊糖中莱鲍迪甙A(RA)和甜菊甙(ST)的吸附和解吸能力,利用高效液相色谱对结果进行检测,从中筛选出对RA和ST吸附效果最佳的LX-68M树脂。纯化工艺为30℃下,LX-68M树脂对RA和ST在6h后达到吸附饱和,吸附量分别为干树脂RA 85.00mg/g和ST 121.50mg/g。动态洗脱结果表明:以55%的乙醇为洗脱液,在2BV/h的洗脱速度下,经LX-68M树脂处理后的甜菊糖溶液纯度由75.5%提高到77.8%。表明LX-68M树脂对于甜叶菊糖苷工业生产的应用前景较好。     

大孔树脂吸附与反相色谱纯化恩拉霉素

恩拉霉素作为多肽类抗生素,是一种新型、安全的饲料添加剂。本文建立了一条基于大孔树脂初纯和反相色谱精制的分离纯化工艺。该工艺路线首先使用AB-8大孔树脂在0.012 mol/L盐酸溶液-甲醇(50:50,V/V)缓冲液条件下洗脱实现恩拉霉素初步纯化,再使用制备型C18反相色谱柱在0.05 mol/L磷酸二氢钠-乙腈(70:30,V/V)(p H 4.5)缓冲液洗脱下实现恩拉霉素a和b的有效分离,a、b两个组分纯度分别达到98.5%和98.0%,a和b两种有效成分的总收率为29.2%。本研究为恩拉霉素a和b两种纯品的制备以及高纯度恩拉霉素产品的生产提供了参考。     

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。