氨基酸制备色谱——丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率研究

现代液相色谱已从分析色谱发展到制备色谱,为了研究氨基酸制备色谱柱柱效率,我们从液相色谱理论的十几个基本关系式中归纳出五个基本方程式,用以评价丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率。初步试验结果表明,对强酸性阳离子交换树脂柱而言: 1.凝胶型离子交换树脂柱柱效率高于普通大孔型离子交换树脂柱柱效率,而与本室合成的Dpsc大孔型离子交换树脂柱柱效率相当。 2.凝胶型离子交换树脂中,低交联度离子交换树脂有利于提高缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率,可较好地分离缬氨酸和亮氨酸;较高交联度离子交换树脂有利于提高丙氨酸和缬氨酸制备柱柱效率,可较好地分离丙氨酸和缬氨酸。将不同的离子交换树柱组合起来,可以提高丙氨酸,缬氨酸和亮氨酸的分离度,提高氨基酸的回收率。这项研究成果已应用到从猪血粉、猪毛等天然蛋白质酸水解物中系统分离多种氨基酸,以及分别从缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)发醇液中分离纯化缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)。     

南丹参三萜类化学成分的研究

为研究南丹参根中三萜类化学成分,该文采用95％乙醇浸泡提取,依次应用D101大孔吸附树脂、MCI、硅胶柱色谱、ODS及反相高效液相色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其化合物的结构.结果表明:从南丹参根提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(2)、...     

木荷茎皮化学成分研究

综合使用硅胶柱色谱、HP20大孔树脂柱色谱、ODS反相柱色谱及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术对木荷(Schima superba)茎皮进行分离纯化,并根据化合物理化性质以及应用MS、NMR技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从木荷中分离得到9个化合物,分别鉴定为三十烷酸(1)、棕榈酸(2)、Dodecanoic acid(3)、松脂素(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、Americanin A(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)及槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)。化合物1～4 为首次从木荷中分离得到,化合物5、7、9 为首次从木荷属植物中分离得到。     

青阳参的成分研究

自滇产青阳参(Cynanchum otophyllum Schneid.)的根茎中分离出四种成分。鉴定为软脂酸甲酯(palmitic acid methyl ester)(I),β-固甾醇(Ⅱ),香草酸(Vanillic acid)(Ⅲ)和罗素它命(rostratamine)(Ⅳ).     

青阳参的一个新C21甾体苷

从萝藦科药用植物青阳参(CynanchumotophyllumSchneid)的乙酸乙酯提取物的酸水解液中,分离得到一个新的C21甾体苷类化合物,通过现代波谱技术,确定其结构为去乙酰藦萝苷元3-O-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-α-D-夹竹桃吡喃糖苷。     

小球藻中类胡萝卜素类化合物的高效液相色谱分离条件的优化

采用超声破碎法和甲醇:二氯乙烷=2:1(v/v)溶剂来萃取小球藻中类胡萝卜素类化合物.分别采用了3种不同的色谱分离方法,最后确定小球藻中类胡萝卜素类化合物的最优色谱分离条件为甲醇(A):乙氰(B)=90:10(v/v),柱温为室温,流速1ml/min.用ZOBAX SB-C18色谱柱和ZOBAX Eclipse plus C18色谱柱进行分离试验时发现,ZOBAX Eclipse plus C18色谱柱的分离效果良好.最后确定小球藻中叶黄素含量为2.312mg/g.     

花粉和资源限制对青阳参坐果率的影响

以生长于自然种群的青阳参植株为材料进行补充授粉试验,以人工种植的青阳参植株为材料进行资源限制试验,探讨花粉和资源限制对青阳参坐果率的影响.结果表明:自花授粉、天然授粉和异株异花授粉植株的结实率分别为1.7％、2.25 ％和24％,花粉来源对青阳参坐果存在显著影响;补充施肥和不补充施肥植株的坐果率分别为5.12％和3.1...     

冬虫夏草内生菌Penicillium crustosum的化学成分研究

对来源于冬虫夏草中分离得到的内生菌Penicillium crustosum的次级代谢产物和抑菌活性进行研究.采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱和半制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,通过NMR结合质谱进行化学成分鉴定.分离并鉴定16个化合物,分别为:Ac-L-Leu-L-Pro-OCH3(1)、(E)-3-benzyl...     

沃特世公司推出CORTECS实心颗粒色谱柱

<正>沃特世公司目前推出了1.6微米实心颗粒超高效液相(UltraPerformance LC)CORTECSTM色谱柱,该色谱柱配合低扩散性Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPLC I-Class和ACQUITY UPLC H-Class系统,拥有更高的分离度,可以提高实验室中单次色谱分离的速度,从而获取更多数据信息。CORTECS色谱柱颗粒是将实心防渗硅胶     

山楂核(乙酸乙酯层)的化学成分Ⅱ

目的: 对蔷薇科山楂属植物山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)核乙酸乙酯层化学成分进行研究。方法: 运用硅胶柱色谱﹑Sephadex LH-20柱色谱﹑ODS柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果: 从山楂核体积分数70%乙醇水溶液的提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为香草酸(vanillic acid)(1)、香草醛(vanillan)(2)、异香草醛(isovanillan)(3)、丁香醛(syringaldehyde)(4)。结论: 化合物1-4均为首次从山楂属植物中分离得到。     

深海来源真菌Penicillium sp. F00120代谢产物的研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱、反向柱色谱和高效液相色谱等手段对深海来源的真菌Penicillium sp.F00120在高盐培养基中的代谢产物进行分离纯化,从中分离得到了9个化合物。通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定了化合物的结构分别为:麦角甾醇(1)、4-methyl-5,6-dihydro-2-pyranone(2)、citreohybridonol(3)、1-linoleoylglycerol(4)、5α,6α-Epoxy-(22E,24R)-ergosta-8(14),22-diene-3β,7β-diol(5)、macrophorin(6)、purpurogemutantin(7)、3-(2S,4S-dihydroxypentyl)-6,8-dihydroxyisocoumarin(8)、5-hydroxy-7-(2'-hydroxypropyl)-2-methylchromone(9)。化合物2~4、6~9均为首次从深海沉积物真菌中分离得到。     

味噌异黄酮类化学成分

对味噌中异黄酮类化学成分进行了研究。通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相C18硅胶柱色谱以及制备HPLC等方法,对味噌正丁醇萃取部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H NMR、13C NMR、HMBC、MS)鉴定单体化合物的化学结构。总共分离得到6个异黄酮类化合物(图1),分别鉴定为:染料木素(1)、大豆素(2)、黄豆黄素(3)、4',5,7,8-四羟基异黄酮(4)、4',7,8-三羟基异黄酮(5)、4',7,8-三羟基-6-甲氧基异黄酮(6)。以上化合物均为首次从味噌中分离得到。     

枸杞多糖的提取纯化及组成分析

采用水提法从枸杞中提取分离枸杞多糖(LBP)用DEAE纤维素柱色谱和凝胶柱色谱进行分离纯化,采用GPC-LLS法、红外光谱和气相色谱等方法对其组成进行研究。结果表明LBP含有3个级分,LBP的分子质量约为1.497×105,由阿拉伯糖(Ara),鼠李糖(Rha),木糖(Xyl),甘露糖(Man),半乳糖(Gal)和葡萄糖(Glc)6种中性单糖组成。     

红花化学成分的分离与鉴定

目的:对菊科植物红花(carthmus tinctorius L.)的干燥花的化学成分进行研究。方法:运用硅胶柱色谱﹑Sephadex LH-20柱色谱﹑ODS柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果:从红花体积分数70%乙醇水溶液的提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为(+)-松脂酚((+)-pinoresinol)(1)(+)-表松脂酚((+)-epipinoresinol)(2)槲皮素(3)结论:化合物1、2为首次从红花属植物中分离得到。     

春砂仁内生真菌Letendraea helminthicola A696的次级代谢产物研究

研究春砂仁内生真菌Letendraea helminthicola A696的次级代谢产物,采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、凝胶柱色谱及高效液相色谱等方法从该菌株的发酵液中分离得到8个化合物,通过理化性质及谱学数据分析,分别鉴定为11-hydroxyl tricinonoic acid(1)、3-(3,5-二叔丁基-...     

金针菇固体发酵菌丝体次级代谢产物分离鉴定

采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC等分离方法对金针菇大米发酵乙酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构：鉴定了4个倍半萜,包括1个新的桉叶烷型倍半萜,3个侧柏烷型倍半萜,分别是flamvelutpenol A(1),aquaticol(2),enokipodin C(3),limacellone(4)。并通过与Rh2(OCOCF3)4络合的方法确定了新化合物flamvelutpenol A(1)和limacellone(4)的绝对构型。其中化合物3具有较好的抗菌活性,对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的MIC值分别为12.5mg/L,25mg/L。且化合物1－4均是首次从该种真菌中分离得到。     

氨基酸的微型双向薄层色谱快速分析

采用自制微晶纤维素—硅胶G(或H)混合固定相微型薄膜(5×5cm)双向色谱分离了标准氨基酸混合液、蛋白质水解物、去蛋白质血浆和新鲜尿液中的氨基酸,效果良好。双向色谱展开时间共只约1小时,绝大部分氨基酸分析灵敏度为10^-10—19^-11mol。     

红背桂花化学成分研究

为了对红背桂花(Excoecaria cochinchinensis Lour.)的化学成分进行研究,采用了硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱等色谱方法,对红背桂花的80%乙醇提取物进行系统的分离,得到了10个单体化合物,通过理化性质与波谱数据分析,分别鉴定为:齐墩果酸(oleanolic acid,1)、2α,3β,23-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸(arjunolic acid,2)、山奈酚(kaempferol,3)、槲皮素(quercetin,4)、高山黄芩(isoscutellarein,5)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(scopoletin,6)、3,4,5-三羟基苯甲酸(3,4,5-trihydroxybenzoic acid,7)、间苯三酚(phloroglucinol,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)和胡萝卜苷(daucosterol,10)。化合物2,5和8为首次从海漆属植物中分离得到,化合物1,4和6为首次从红背桂花植物中分离得到。     

一株陆生耐盐珊瑚球菌次生代谢产物的研究

研究了陆生耐盐珊瑚球菌(Coralloccus)5X1发酵液经乙酸乙酯萃取后的化学成分,以期得到有活性的先导化合物。采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果显示,从陆生耐盐珊瑚球菌5X1的乙酸乙酯萃取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为环(酪氨酸-脯氨酸)、环(苯丙氨酸-脯氨酸)和乙酰基苯乙胺。这3种化合物均为首次从陆生耐盐珊瑚球菌5X1中分离得到。     

旋覆花的化学成分研究(英文)

通过应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,以及高效液相制备色谱等手段,从旋覆花地上部分分离纯化得到10个化合物,再通过光谱学方法,并结合化合物的理化性质鉴定为泽兰内酯(1)、7-羟基香豆素(2)、瑞香素(3)、东莨菪素(4)、蟛蜞菊内酯(5)、枸橼苦素(6)、杜仲树脂酚(7)、丁香酸(8)、香草酸(9)和异丁香酸(10)。化合物1～10均为首次从旋覆花属植物中分离得到。