溶剂系统极性在高速逆流色谱分离油橄榄叶多酚类化合物过程中的影响

为探讨目标化合物极性和溶剂系统极性在HSCCC分离过程中的相关性,本文以油橄榄叶中的2种主要有效成分-橄榄苦苷和木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷为目标化合物,系统考察正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水系统[(1∶19∶1∶19,v/v)、(1∶9∶1∶9,v/v)、(1∶9∶2∶8,v/v)、(1∶9∶3∶7,v/v)、(1∶6∶1∶6,v/v)、(1∶5∶1∶5,v/v)]不同比例组成的两相溶剂系统对目标化合物分离的影响。结果表明:橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷随着溶剂系统的极性的减小,其分离效果呈现先增强后减弱的趋势,在最佳的分离条件下,分离制备所得橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷的纯度按照HPLC归一化法检测,分别为87.8%和77.5%。本实验结果为HSCCC溶剂系统快速筛选及提高HSCCC在复杂体系中分离制备目标化合物的效率提供技术支持。     

应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分

建立了高速逆流色谱(HsCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法.分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇冰(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900rpm;进样量75 mg.收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg).高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法.     

高速逆流色谱分离制备川西獐牙菜中两种苷类化合物

采用高速逆流色谱从川西獐牙菜中分离制备了两种高纯度苷类化合物.以正丁醇-氯仿-甲醇-水(3.4∶8∶5∶6,v/v)为溶剂系统,主机转速为800 rpm,流速:O～210 min,1.5mL/min;210 ～360m in,2.5 mL/min,检测波长254 nm的条件下进行分离制备,在360 min内从100 mg样品中一步分离制备得到1-O-樱草糖-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(Ⅰ,11 mg)和异荭草苷(Ⅱ,24 mg).经HPLC检测,两个化合物的纯度均在99％以上,结构由UV、1H和13C NMR鉴定.     

HSCCC分离纯化未成熟罗汉果皂苷类化合物

为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷。结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶6∶1∶4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为860 r·min~(-1),流速为2.5 mL·min~(-1),检测波长为203 nm的条件下,一次性制备得到4个化合物,即11-O-罗汉果皂苷Ⅱ(Ⅰ)、罗汉果皂苷ⅡE(Ⅱ)、11-O-罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅲ)和罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅳ),经高效液相色谱检测纯度分别为95.5%、98.2%、80.1%和97.6%。该方法实现了未成熟罗汉果皂苷快速有效的分离,具有样品回收率高、损失少、避免样品失活等优点,提高了分离效率。该研究结果为更多的罗汉果皂苷化合物的分离纯化奠定了基础,补充与优化了罗汉果皂苷类化合物的分离方法。     

聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的二相系统作为固定相与流动相,在主机转速为850 rpm,流速为2.0m L/min,检测波长为254 nm的条件下制备样品。从150 mg富集黄酮成分的馏分中,一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷(myricitrin)7.5 mg,94.28%的黄芪苷(astragalin)13.8 mg,91.86%的合欢草素1(desmanthin-1)20.6 mg。所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,并经MS和NMR鉴定化合物的结构。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于黄酮类化合物的制备分离。     

高速逆流色谱技术分离纯化红葱中的萘醌类化合物

采用高速逆流色谱(HSCCC)技术从红葱中快速分离纯化得到红葱乙素和异红葱乙素,建立了快速分离制备红葱中萘酚类化合物的方法。首先采用95%乙醇加热回流提取得红葱提取物,再用乙酸乙酯萃取富集萘醌类成分,然后用高速逆流色谱分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶4∶5∶5,v/v)组成二元溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为850 rpm,流速为2.0 m L/min,检测波长为254 nm。从200 mg富集萘醌类成分的粗提物中,一次性分离制备得到60 mg异红葱乙素和49 mg红葱乙素,经高效液相色谱法(HPLC)分析,其纯度分别为97.3%和98.6%。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(~(13)C NMR)鉴定化合物为红葱乙素和异红葱乙素。研究结果表明,该方法快速、高效,适用于红葱中萘酚类化合物的分离纯化。     

高速逆流色谱分离雨生红球藻中虾青素的工艺优化

应用高速逆流色谱(HSCCC)进行了雨生红球藻中虾青素的分离制备工艺优化,结果最优条件为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(6. 5∶5∶6. 5∶3,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,以下相为固定相,上相为流动相,转速850 r/min,流速3 mL/min,温度25℃,上样浓度10 mg/mL,上样量10 mL。进一步应用高效液相色谱、质谱并与标准品比对,对所得虾青素进行鉴定。本文的研究结果为应用HSCCC高效制备雨生红球藻虾青素提供了技术支持。     

高速逆流色谱法从斑唇马先蒿中分离两种黄酮类化合物

建立了从斑唇马先蒿中分离木犀草素和麦黄酮的高速逆流色谱分离方法,即:采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶12∶9∶12,v/v/v/v),上相作固定相,下相作流动相,在流速2 mL·min-1,转速950 rpm,温度25℃下实现了对上述两种化合物的分离。该方法稳定、高效、回收率高,分离出的化合物纯度均大于99%,可以被用于体内体外活性试验。     

肥牛木叶的酚类成分研究

从肥牛木(Cephalomappasinensis)叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离得到了5个酚性成分,经波谱分析确定其结构分别为:没食子酸(1),原儿茶酸(2),没食子酸乙酯(3),阿魏酸(4),山奈酚3-O-α-L-鼠李糖苷(5)。以上化合物均为首次从该植物叶中分离得到。     

快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文)

采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10-羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料,采用快速制备液相色谱,EYELA柱(300 mm×20 mm i.d.,20~45μm),甲醇-水为流动相(35∶65,v/v)等度洗脱,流速10 mL/min,检测波长356 nm,对芦荟样品进行分离制备,得到2种化合物单体,经UV、旋光度、HRMS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,2个化合物分别为10-羟基芦荟大黄素苷B(98.9%)和10-羟基芦荟大黄素苷A(98.2%)。该方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。