苯扎溴铵残留方法学研究

目的:用于证实苯扎溴铵残留量限度为2μg/ml时的检验方法的正确性及可靠性。方法:称取苯扎溴铵适量,加水溶解并稀释制成苯扎溴铵母液,临用前稀释成需要的浓度,采用高效液相色谱法为检测分析方法,以确认检测方法能够符合要求。结论:本方法适用于苯扎溴铵擦拭残留的测试。     

氧氟沙星在鲤体内的药物动力学和残留研究

氧氟沙星(Ofloxacin)是氟喹诺酮类药物之一, 由日本第一制药株式会社于1982 年开发的, 由于分子的基本结构中引入了疏水性的氟原子及亲水性的哌嗪环, 其抗菌活性得到了增强、细菌耐药性大大降低。       

2%·5亿活孢子/克阿维菌素·淡紫拟青霉粉剂在烟草上的残留检测方法

建立了一种高效液相荧光色谱法(HPLC-FLD)测定烟草基质中阿维菌素残留量的方法。土壤用二氯甲烷直接萃取;烟草经二氯甲烷溶液进行二次提取,经旋转蒸发仪浓缩(45℃)近干,添加乙腈1 mL定容,再加入N-甲基咪唑和三氟醋酸酐各0.3 mL,避光衍生化30 min,再加入无水甲醇1 mL,避光醇化30 min。采用HPLC-FLD检测阿维菌素残留量。阿维菌素的添加浓度为0.005~0.202 mg/kg时,在土壤中的平均回收率为76.89~94.26%,相对标准偏差为5.18~7.09%。在烟叶中的平均回收率为87.32~96.15%,相对标准偏差为5.69~6.75%。     

3%噻霉酮水分散粒剂在烟草和土壤中的残留检测方法

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草基质中茚虫威残留量的方法。土壤用乙酸乙酯直接萃取;烟草经乙腈溶液提取,旋转蒸发去乙腈后水相经二氯甲烷液液分配浓缩后采用UPLC-PDA检测茚虫威残留量。仪器的最小检出量为2.0×10-14g,土壤的添加水平为0.01~1.0 mg/kg,烟草的添加水平为0.1~1.0mg/kg,茚虫威的平均回收率为73.34~84.90%,相对标准偏差为3.81~5.64%。该方法适合于水稻基质中茚虫威含量的快速准确测定。     

化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星HPLC检测法

目的:建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星方法.方法:以十八炕基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L四丁基溴化铵溶液(三乙胺调pH至3.0)-甲醇(88:12)为流动相,柱温30℃,流速1.0ml/min.315nm、293nm、277 nm分别作为甲硝唑、氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5:95)溶液提取,经正己烷脱脂后测定.结果:甲硝唑在2.02～50.59μg/ml,氧氟沙星在2.03～50.69μ g/ml,环丙沙星在2.02～50.45μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9999,0.9998和0.9999.10,25,40μ/g/ml三个浓度水平甲硝唑、氧氟沙星和环丙沙星的平均回收率为85.88%～97.20%,RSD为1.11%～6.10%;检测限均为1ng.结论:本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星的筛查及含量测定.     

韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价

【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳固相萃取小柱净化,超高效反相液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量,在添加浓度为0.01~5.0 mg/kg时,方法的准确度、灵敏度和精密度满足农药残留检测的要求。【结果】甲胺磷的最高检出浓度由70.51 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由38.10%降到2.03%;甲拌磷的最高检出浓度由6.45 mg/kg降低到0.04 mg/kg,超标率由23.81%降到1.35%;甲基对硫磷的最高检出浓度由6.62 mg/kg降低到0.13 mg/kg,超标率由25.40%降到2.70%;毒死蜱的最高检出浓度由3.95 mg/kg降低到0.47 mg/kg,超标率由15.87%降到4.73%;对硫磷的最高检出浓度由22.69mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由15.08%降到1.35%。【结论】上述农药的最高残留检出浓度和超标率大幅降低,但是韭菜中仍能检出少量残留。应加强安全综合防治技术的研发,加强安全用药的宣传和指导,保障韭菜产品安全。     

蛹虫草多糖单糖组成的方法学研究

建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生HPLC法测定虫草多糖中单糖组分的通用性方法。本试验以9种单糖标准品为研究对象,通过单因素和响应面试验对衍生反应的温度、时间、pH和PMP用量进行了优化,并运用改进的方法测定了3批不同产地的蛹虫草多糖的单糖组分。结果表明：PMP与单糖摩尔比12:1、温度80℃、时间60min、 pH 8.2为最佳衍生条件,方法学验证证明该方法稳定、可靠、重现性良好。3批蛹虫草多糖中均稳定检测到甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖,摩尔比约为3.8:1.6:5.4:5.8:1,研究结果可为改善虫草多糖成分分析和构效关系研究提供支持。     

间苯三酚淋洗水回收率试验方法研究

目的:用于证实间苯三酚淋洗水回收率试验限度为2μg/ml时的检验方法的正确性及可靠性。方法:取样的方法为淋洗法,采用高效液相色谱法为检测分析方法,以确认检测方法能够符合要求。结论:本方法适用于间苯三酚淋洗水回收率的测试。     

黄精中阿维菌素残留量检测方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)检测中草药黄精中阿维菌素残留量.以丙酮为提取溶剂,经酸性氧化铝柱层析净化,用紫外检测器(UVD)在245 nm处进行检测,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15),流速为1 mL/min.结果表明:阿维菌素在质量浓度为0.01~200μg/mL范围内有良好的线性关系,该方法添加回收率为87.74%~103.47%,变异系数为1.73%~4.43%,检出限为0.01 mg/kg.符合阿维菌素残留的检测要求.     

蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素的含量测定

本文对蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素(Chloramphenicol)的检测方法进行了探讨,建立了氯霉素残留的HPLC定量方法。样品采用液液分配和固相萃取法(SPE)进行纯化。氯霉素在0.1～10μg/mL间呈良好的线形关系,加样回收率为80.6～90.3%,RSD为3.48～5.63%。该方法稳定可靠,为蜂王浆产品中氯霉素残留的检测提供了依据。     

高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉残留量

采用高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉农药残留。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(70:30,体积比)为流动相,配备Agilent TC-c18柱、高效液相色谱紫外检测器检测(HPLC-UV),外标法定量。实验表明,毛豆样品中吡虫啉添加回收率为84.0%~102.8%,相对标准偏差(n=6)为6.8%~10.9%,样品中吡虫啉最低检测浓度为0.003 mg/kg。     

树干注射印楝素的动态研究

本文主要以雪橙Citrus sinensis（um）Osbeckcv．Xue Cheng为研究对象,研究了成年雪橙树对印楝素药液的吸收速率,印楝素注射雪橙树后在雪橙叶片中的富集和消解动态,结果显示：采用药水吸收系数评价雪橙树对印楝索水溶液的吸收速率和日平均吸药量的试验结果表明,雪橙树对印楝素水溶液的吸收速度在不同时间存在明显差异,以14时至15时为吸药量最高点,吸收值为35．8mL／h,该时段也是试验当天最高温度时段。日平均累积吸药量为221．8mL,药水系数为2．98。不同浓度印楝素注射雪橙树后,在叶片中的富集量和消解动态一致。印楝素富集量在注射后9一lO天达到了峰值,注射后56天各注射浓度的雪橙树叶片中仍能检测到印楝素,而印楝素喷雾处理的雪橙树植株的叶片在药后7天即无检测量。     

戊二醛对终端吸氧接头擦拭消毒实验研究

目的：用不同浓度的戊二醛消毒剂擦拭已 污染铜绿假单胞菌的载体和细菌超标的终端吸氧接头,探讨一种有效的消毒方法。方法：平皿稀释法检测细菌数。结果：用1%,2%的戊二醛消毒剂,擦拭已污染的载体1遍,其消除率分别为74.77%,95.16%;擦拭3遍的消除率分别为78.21%,99.65%;用2%的戊二醛擦拭细菌超标的终端吸氧接头,3遍,其消除率为100%。结论：选用2%的戊二醛擦拭消毒污染的终端吸氧接头,可切断病原微生物的交叉感染。     

HPLC-MS/MS法对琯溪蜜柚中吡唑醚菌酯残留的测定及套袋对残留量的影响

[目的] 明确吡唑醚菌酯在琯溪蜜柚上使用的安全性以及套袋对残留量的影响,对其残留消解动态进行研究。[方法] 通过田间试验,在蜜柚上进行施药,设置2种施药剂量,分套袋和无套袋2种处理,利用高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。[结果] 吡唑醚菌酯在1~500 μg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r²=0.9993）,检出限为0.7 μg·kg^-1。在2、50、1000 μg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯的平均回收率为83.8%~105.8%,相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%,该方法能够满足检测要求。吡唑醚菌酯在蜜柚中的残留消解动态符合一级动力学方程,套袋处理的半衰期（T_1/2）为5.10~5.26 d,无套袋处理的T_1/2为4.48~4.79 d。[结论] 吡唑醚菌酯套袋处理的半衰期略长于无套袋处理的半衰期,但施药后65 d在蜜柚中均没有检出吡唑醚菌酯残留。     

盐酸沙拉沙星在鲫体内的残留及消除规律研究

采用高效液相色谱法测定鲫组织中沙拉沙星并初步研究了盐酸沙拉沙星在鲫组织中的残留及消除规律。在21±2℃下,以20mg/kg的剂量单次口灌给药,取血浆和肌肉、皮肤、肝胰脏、肾脏、卵巢5种组织,各样品中加入甲磺酸达氟沙星作内标,用二氯甲烷提取组织中的药物,正己烷去脂,反相高效液相色谱法测定其中盐酸沙拉沙星的浓度。此方法平均回收率均大于82.97%,日间变异系数小于8.41%,最低检测限可达0.0125μg/g。研究结果表明盐酸沙拉沙星在血浆和5种组织中消除速率快慢不一,肾脏为盐酸沙拉沙星残留的靶组织。若规定可食用组织中的盐酸沙拉沙星在最大残留限量为30μg/kg,由休药期(WDT)公式可得出盐酸沙拉沙星在鲫体内的WDT为14d。       

阿比特龙原料药有关物质方法学研究

目的：建立高效液相色谱测定阿比特龙原料药（乙酸阿比特龙酯）有关物质的方法,对乙酸阿比特龙酯原料药中具体杂质做一个定量的控制。方法：采用Luna C18 色谱柱（250 mm*4.6 mm, 5 滋m）,流动相为甲醇- 乙腈- 水梯度洗脱,运行时间为60 min,检测波长220 nm,柱温40 ℃,流速1 mL/min。结果：乙酸阿比特龙酯与有关物质分离度良好,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯及其有关物质的检出;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F分别在0.413～14.45 ug·mL-1（r=0.9996）,0.420～14.71 滋g·mL-1（r=0.9997）,0.398～13.98 ug·mL-1（r=0.9996）,0.450～15.74 ug·mL-1（r=0.9999）,0.394～13.79 ug·mL-1（r=0.9995）,0.387～13.54 ug·mL-1（r=0.9998）范围内峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=9）分别为：98.14%,99.34%,99.65%,100.27%,86.21%,97.64%,RSD 分别为2.91%,2.59%,1.99%,1.69%,0.91%,3.68%（n=9）。最低检测限分别为：0.04 、0.09、0.03、0.07、0.02 、0.12 滋g·mL-1。结论：本方法灵敏度高,操作简便准确,重复性好,适用于乙酸阿比特龙酯有关物质检查。     

山茱萸药材指纹图谱的研究

以乙腈—磷酸梯度洗脱,用高效液相色谱法建立山茱萸药材的指纹图谱。用方法学考察,表明其精密度高,重现性好。实验测定多批样品图谱,共确定10个共有指纹峰,采用相关系数法计算不同样品指纹图谱之间相似度,结果表明指纹图谱相似度大小与药材品质有关。     

66.5%霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜中的残留趋势

【目的】对66.5%霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜中的安全性进行评价,研究该农药在黄瓜上的残留趋势,为该药在黄瓜上的合理使用及限量标准的制定提供参考。【方法】采用一次性喷撒法进行田间降解动力学试验,施药剂量108.6 g·hm~(-2),施药2次,施药间隔7 d,利用液相色谱串联质谱法对农药残留物进行检测。【结果】黄瓜中66.5%霜霉威盐酸盐水剂添加浓度为0.05、0.15、1.50、5.00 mg·kg~(-1)时,霜霉威盐酸盐水剂平均回收率72%～107%,相对标准偏差1.7%～3.2%。在湖南长沙、广西南宁、浙江杭州这3个试验点,霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜上的残留量变化趋势符合一级动力学方程C_t=C_0~(e-kt)。霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜上的半衰期T_(1/2)为1.1～4.9 d,属于易于降解的农药(T_(1/2)30 d)。【结论】在黄瓜上使用66.5%的霜霉威盐酸盐水剂的推荐剂量为108.6 g·hm~(-2),施药次数为2次,安全间隔期为7 d,收获时,霜霉威盐酸盐残留量符合标准,可以安全使用。     

HPLCMS/MS法检测中华鳖中磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华鳖中21种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇（7∶3）为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为4μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4—40μg/kg添加范围内,平均回收率为75.2%—104%;相对标准偏差为0.16%—9.98%。