中江丹参药材指纹图谱研究

建立四川中江丹参药材的指纹图谱,以期完成中江丹参GAP重要的一环;HPLC法建立丹参脂溶性提取物的指纹图谱;10批中江丹参材指纹图谱符合国家药品监督管理局2000年颁发的关于中药材指纹图谱技术要求;该图谱可作为中江丹参药材质量控制标准之一。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC-ELSD法建立了茅苍术[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]水溶性成分的指纹图谱,并对不同产地野生与栽培茅苍术水溶性成分的指纹图谱进行了比较分析.结果表明,采用HPLC-ELSD法获得的茅苍术水溶性成分指纹图谱稳定、可靠、重复性好;供试茅苍术水溶性成分的保留时间一般在65 min之内,共有16个典型的共有色谱峰;供试茅苍术样品的指纹图谱与对照模式色谱图的相似度较高,说明该指纹图谱可作为茅苍术水溶性化学成分的特征指纹图谱.江苏产野生与栽培茅苍术水溶性成分的化学组成基本一致,以倍半萜苷类为主,主要成分均为苍术苷A;湖北产野生茅苍术水溶性成分的倍半萜苷类总含量较高,但主要成分不是苍术苷A.     

不同产地麦冬1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立不同产地中药麦冬1H-NMR指纹图谱,为麦冬及其提取物质量控制提供依据.方法:采用1H-NMR建立不同产地麦冬甲醇提取物的指纹图谱.结果:7个样品的主要化学成分糖、脂肪族、皂苷和高异黄酮的氢信号峰有高度的相似性,但不同麦冬品种、不同产地,1H-NMR指纹图谱有较大的差异,可以此区分.结论:1H-NMR指纹图谱不但可以鉴定不同麦冬品种,还可以区分不同产地的麦冬.     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:建立伊贝母药材水溶性成分高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长:260 nm。采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版软件,对29批野生与栽培伊贝母药材进行指纹图谱分析。结果:29批伊贝母药材中有14个共有特征峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都在0.714以上,29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成5类,不同产地野生与栽培药材组成质量相似性较好,并定量测定了样品中的β-胸苷和腺苷。结论:所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C₁₈分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

银杏叶内酯成分的指纹图谱研究

以白果内酯为参照物,应用HPLC法建立银杏叶药材的内酯指纹图谱研究。采用：色谱柱：Kromasil C18（250mm～4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测器：蒸发光散射检测器;柱温：35℃;流速：O．8mL／min。本方法精密度和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中要求,主要指纹峰9个。     

不同产地麦冬’H—NMR指纹图谱研究

目的：建立不同产地中药麦冬1H—NMR指纹图谱,为麦冬及其提取物质量控制提供依据。方法：采用1H-NMR建立不同产地麦冬甲醇提取物的指纹图谱。结果：7个样品的主要化学成分糖、脂肪族、皂苷和高异黄酮的氢信号峰有高度的相似性,但不同麦冬品种、不同产地,1H—NMR指纹图谱有较大的差异,可以此区分。结论：1H-NMR指纹图谱不但可以鉴定不同麦冬品种,还可以区分不同产地的麦冬。     

中药天冬的化学成分研究

从中药天冬氯仿提取物中分离得到8个化合物,通过化学和波谱方法将其结构鉴定为：β-谷甾醇(1),胡萝卜苷(2),正-三十二碳酸(3),棕榈酸(4),9-二十七碳烯(5),菝葜皂苷元(6),薯蓣皂苷元(7),菝葜皂苷元-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1-4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(8),除β-谷甾醇外均为首次从该植物中分得。体外活性实验表明化合物8具有抗真菌活性和抗肿瘤活性。     

肉苁蓉脂溶性成分分析

采用气相-质谱联用法分析了肉苁蓉的脂溶性提取物中的化学成分。通过柱色谱将脂溶性提取物分为三部分:非极性、弱极性和极性,共73种化合物得到鉴定,总鉴定比例为97.22%,并用面积归一法确定其相对含量。本实验使肉苁蓉脂溶性成分得到全面分析,并发现含有多种活性化合物。     

我国不同产地红车轴草异黄酮含量的测定

本文通过HPLC法首次对产于我国11省的红车轴草中7种主要异黄酮单体含量进行了测定,结果表明,7种异黄酮总量变化范围为0.105%~1.725%。7种异黄酮单体含量随产地变化较显著,德鸢尾素、红车轴草素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大豆黄素、染料木素和鸡豆黄素A的含量变化范围分别为:0~0.189%、0~0.066%、0.020%~0.076%、0.004%~0.948%、0~0.089%、0.020%~0.073%和0~0.424%。     

Study on the Chemical Constituents of Salvia prionitis

Tanshinone Ⅱ-A (Ⅱ), tanshinone Ⅰ (Ⅲ), cryptotanshinone (Ⅳ), β-sitosterol and 4,5- seco-5,10-friedo-abieta-3,5(10), 6,8,13-pentaene-ll.12-dione (Ⅰ) which was called saprorthoquinone as a natural product directly isolated from the plant, were isolated from the root of Salvia prionitis Hance for the first time. (Ⅰ) showed a strong cytotoxicity against P388 leukemia cell in vitro.     

甘西鼠尾草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及其他分离手段从甘西鼠尾草中分离得到12个化合物,根据化合物理化性质和波谱数据分别鉴定为:丹参酮ⅡA(1)、丹参酮Ⅰ(2)、丹参内酯(3)、隐丹参酮(4)、丹参酸甲酯(5)、间羟基苯甲醛(6)、迷迭香酚(7)、异迷迭香酚(8)、紫丹参甲素(9)、紫丹参乙素(10)、二氢丹参酮Ⅰ(11)、丹参新醌甲(12)。其中化合物7、8为首次从该植物中分离得到,化合物6为首次从该属植物分离得到。     

南丹参化学成分研究

从南丹参根中分得分得16个化合物,经光谱和理化分析测定,鉴定了其中的10个,分别为丹酚酸C（salvianolic acid C）、4-羟基-1-乙烯羧基-7-（3,4-二羟基苯基）苯并[b]呋喃（4-hydroxy-1-vinyl carboxy-7-（3,4-dihydroxyphenyl）benzo[b]furan）、丹参酮ⅡA（tanshinoneⅡA）,丹参酮Ⅰ（tanshinoneⅠ）、二氢异丹参酮（dihydroisotanshinone）、7-羰基-12-羟基脱氯松香烷（7-carbonyl-12-hydroxy—dehydroabietane）、十八醇（octadecanol）、丹参内酯（tanshinlactone）、1,2-顺式-2-（3,4-二甲氧基-5-羟基苯基）-丙烯酸（1,2-cis-2-（3,4-dimethoxy-5-hydroxyphenyl）-acrylic acid、β-谷甾醇（β—sitosterol）。     

白花丹参与丹参活性成分积累比较研究

研究了山东产丹参（Salvia miltiorrhiza Bge．）、白花丹参（Salvia miltiorrhiza Bge．f．alba）不同生育阶段脂溶性与水溶性成分含量的动态变化,对活性成分积累过程进行数学模拟。结果表明：白花丹参脂溶性成分积累有两个高峰期,分别在7月底和10月底,丹参脂溶性成分的积累高峰在7月底;白花丹参和丹参水溶性成分的积累高峰期均出现在6—7月份。两年生白花丹参活性成分高于丹参;两种丹参的迷迭香酸含量均以地上部为高,其他活性成分均以地下部为高;白花丹参与丹参根中丹酚酸B的含量积累方程分别为y=-8．105X＋81．047和y=-13．777X＋117．917,即随着植株的不断发育,丹参根部丹酚酸B的含量呈下降趋势。该研究结果可为丹参栽培及其质量控制提供理论依据。     

丹参提取物中酚酸类含量的快速检测法

建立丹参提取物中酚酸类含量的快速检测方法。以丹酚酸B为对照,采用分光光度法于482 nm处测定丹参提取物中酚酸类的含量。结果表明丹酚酸B在0.0782～1.0166 mg(r=0.9977)范围内线性关系良好,回收率为101.652%,RSD值为0.81%(n=9)。该提取物中酚酸类含量测定结果为19.636%。该方法快速简便、准确、重现性好,可作为快速检测丹参中总酚酸含量的方法。