心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(2)

自心不甘(Tupistra aurantiaca Wall et Backer)根的醋酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离除可得到1β、2β、3β、4β、5β、7α-hexahydroxyspirost-25(27)-en-6-one外,还得到7个游离的甾体皂甙元A—G,其中A及B分别为3-epiruscogenin及3-epi-neoruscogenin,F为△~(25(27))-pentrogenin(6)、C、D和E系新化合物,经IR、MS、~1H NMR及~(13)C NMR谱鉴定分别推定为ranmogenin A(3)、B(4)和C(5)(兰茂甙元甲、乙和丙)。     

紫菀中一个新单萜甙的结构

Nagao等(1988)报道了紫菀(Aster tataricus L.f)中两个新单萜甙的结构。本文报道另一新单萜甙(1)的结构(图 1)。 4.5kg紫菀根的70％乙醇提取物,依次用苯、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取物(40g)上硅胶柱。氯仿-甲醇(4:1)洗出物再经硅胶柱及制备薄层层析,得无色针状结晶(1)120mg。结晶(1)mp 68—70℃,Molish     

丽江紫堇的新生物碱

从丽江紫堇(Corydalis delavayi Franch.)中得到一个微量生物碱,在甲醇中重结晶得到无色针状结晶,mp 210—212℃;MS m/e:423(M~+),405,366(基峰),350,202,189,58,43。无素分析C_(24)H_(25)O_6N计算值(％)C 68.08,H 5.91,N3.31;实测值(％)C 67.69,H 5.79,N 3.43。UVλ_(max)~(MeOH)nm(logε):237(3.99),289(2.92)。IRν_(max)~(KBr)cm~(-1):3450,2870,1712,1620,1500,1483,1460,1360,     

滇产植物皂素成分的研究——Ⅸ.心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(1)

心不甘系百合科植物橙花开口箭(Tupistra aurantiaca Wall et Backer),云南民间用其根治疗胃痛等。心不甘根的粗甙盐酸水解后、总甙元经硅胶柱层析先后得到六个甙元(A→F)。甙元A和B经红外、质谱及核磁共振氢谱鉴定分别为已知的3-epiruscogenin(1)和3-epi-neoruscogenin(2)。甙元C(tupisgenin)和甙元D(aurantigenin)为新化合物,它们的化学结构经红外、质谱、核磁共振氢谱和~(13)C核磁共振谱鉴定分别推定为(20s、22s、25s)-22,25-epoxy-5-furosten-1β、3α、26-triol(3)和(25s)-spirost-5-en-1β、3α、25-triol(4)。     

心不甘中甾体皂甙元的分离和结构鉴定(3)

本文报告心不甘(Tupistra aurantiaca Wall et Backer)根的粗甙经盐酸水解后的总甙元中分离的甙元E和F的结构鉴定。甙元F经鉴定为△~(25(27))-pentrogenin(2)。甙元E(ranmo-genin D)为新化合物,其结构经IR、MS、~1H NMR和~(13)C NMR谱分析推定如(1)所示。     

雷公藤的两种新三萜醇

自湖北产的雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook f.)的根皮中分离出3个三萜成分,其根皮粗粉的氯仿的提取物,经环已烷、甲醇、氯仿和水分别萃取得4个部分。甲醇层经硅胶柱层析,石油醚-丙酮为洗脱剂,经苯-丙酮结晶及重结晶,得到3个三萜化合物A_1,A_2和B_1。经光谱分析,A_1、A_2均为首次自植物中得到的两个新化合物。     

大叶藤黄果的大叶藤黄醇

大叶藤黄(Garcinia xanthochymus Hook.f.ex J.Anders.)又名人面果,岭南倒捻子,最近我们从果分泌的树脂中分离、鉴定了大叶藤黄醇(xanthochmol)。 大叶藤黄醇为黄色针状晶,mp 135℃,IRν_(max)~(KBr).(cm~(-1)):3200—3400(OH),1640—1660,1715(>C=O),3079(C=CH基的νc-H振动),890(末端甲烯基)。 ~1H NMR(WH-90MHz.TMS为内标,CDC_3为溶剂)δ(ppm):1.02,1.17(2s,各3H,>CMe_2),且1.54×2,1.70×2(2s,各6H,—CH=CMe_2×2)。     

南瓜籽抗前列腺增生化学成分研究

本文研究了南瓜籽抗前列腺增生活性及功效成分。南瓜籽乙醇回流提取,经石油醚萃取,硅胶柱、ODS反向柱层析柱分离,用核磁共振方法鉴定结构。结果表明:南瓜籽醇提石油醚萃取相经硅胶柱层析氯仿∶甲醇(8∶2、7∶3)梯度洗脱物对小鼠前列腺增生活性的抑制效果最明显,再经ODS柱分离,得到了三个单体化合物,分别为3-甲酸-1,4-环己二烯-2-十一烷酸甲酯(1),3-甲酸-1,4-环己二烯-2-十一烯酸甲酯(2),2-十一烯酸甲酯-3-十一烷酸-环己-1,4-二烯酯(3)。化合物1~3为首次从南瓜籽中分离得到的酯类物质。     

大花胡麻草(Centranthera grandiflora)中化学成分的鉴定

大花胡麻草(Centranthera grandiflora Bench)别名化血丹为云南民间常用中药,药用其根,有消肿散瘀,止血止痛等作用。本植物化学成分未见报道。我们从该植物的根部分离出二种结晶,经鉴定晶Ⅱ为甘露醇。晶Ⅰ为橙红色片状结晶易溶于乙醚,氯仿中,mP·207-209℃,[α]20/D-96°(EtOH·C     

抗菌素104的研究II．抗菌素104-I的分离和鉴别

抗菌素104是由玫瑰绛红小单孢菌(Micromonospora roseopurpurea n. sp.)发酵产生。发酵液用酷酸乙酯提取,经氧化铝柱层析和树脂脱色纯化,在氯仿石油醚中得白色棒状结晶。主要成分为104-I。熔点112—115．5℃,旋光度[a]33D 为一36 (C O．4乙醇),分于量是581(质谱法),分子式C31 H51 NO9,具有碱性大环内酯类抗菌素的一般理亿性质。经化学结构测定,确定为β-5-十六环内酯-D-1’-脱氧二甲氨基己糖苷,与蔷薇霉素(Rosamicin)相同。     

川八角莲的化学成分

川八角莲〔Dysosma veitchii (Hemsl. el Wils.) Fu (Podophyllum V.)〕为鬼臼科植物,我国主要分布在四川、云南、贵州。其根之乙醇提取物显示强的抗癌活性。我们从乙醇提取物主氯仿溶解部份分得三个木脂素:去氧鬼臼毒素(deoxypodophyllotoxin(1),β—足叶草脂素(β-peltatin) (2)和鬼臼毒素(podophyllotoxin) (3);从氯仿不溶部份分到山萘黄素3—β—D—吡喃葡萄糖苷(kaempfcrol 3—β—D—glucopyranoside)。另外,β—谷甾醇、葡萄糖、蔗糖亦从该植物根中分到。     

苦玄参酮Ⅰ的结构

前已报道了从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取液 B 部份分离出的苦玄参甙元Ⅰ(1)、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的结构。本文报道从 A 部份所得的苦玄参酮(picfeltarraenone)Ⅰ(2)的结构。苦玄参酮Ⅰ(2)含量约为全草的0.002%。它是无色针状结晶,熔点218—219℃,分子式为 C_(30)H__(42)O_5。它的各种谱学数据与苦玄参甙元Ⅰ(1)基本相似,但是,在质谱中2的分子离子正好比1的分子离子少2,即2的分子中比1少2个氢原子;在~1H)(nmr)中,2缺     

镰刀菌毒素的研究 Ⅱ.T-2毒素的提取、纯化及结构鉴定

本文报道了三线镰刀菌M-20(Fusarium tricinctum)接种于已灭菌的玉米粒培养基中,于13℃培养30天后,提取培养物所得粗毒素。经二次硅胶柱层析纯化后,经丙酮-正己烷结晶,可获得白色针状结晶。根据它的熔点(151—2℃)R_f0.56,LD_(50)2.5,mg/kg。分子量466,FD质谱测定,~1H核磁共振谱及EI质谱,确证结晶为T-2毒素。     

镰刀菌毒素的研究II．T-2毒素的提取、纯化及结构鉴定

本文报道了三线镰刀菌M-20(Fusarium tricinctum)接种于已灭菌的玉米粒培养基中,于13℃培养30天后,提取培养物所得粗毒素。经二次硅胶柱层析纯化后,经丙酮-正己烷结晶,可获得白色针状结晶。根据它的熔点(151—2℃)R_f0.56,LD_(50)2.5,mg/kg。分子量466,FD质谱测定,~1H核磁共振谱及EI质谱,确证结晶为T-2毒素。     

十个甾体皂甙元的~(13)C NMR谱

本文报道心不甘(Tupistra aurantiaca Wall et Backer)的十个甾体皂甙元:△~5一系列的3-epiruscogenin(1),3-epi-ruscogenin(2),tupisgenin(3)和aurantigenin(4),5-β-系列的ranmogenin A(5)、B(6)、C(7)、D(8)、△~(25(27))—pentrogenin(9)和1β、2β、3β、4β、5β、7α-hexahydroxy-spirost-25(27)-en-6-one(10)的~(13)C NMR的归属和解析的研究结果。     

杂色曲霉素的分离、纯化及鉴定

将两株杂色曲霉菌分别接种于4kg玉米豆粉固体产毒培养基,28℃静置培养35d。以甲醇-4％ KC1(9:1)混合液及甲醇-三氯甲烷混合液浸提杂色曲霉素(sterigmatocy stin,简称ST),再用三氯甲烷萃取,经硅胶柱层析法初步纯化。在甲醇、乙腈、乙醚、丙酮等溶剂中多次重结晶,最后得到2271.6mg淡黄色针状结晶。经过熔点测定、元素分析、四种光谱学鉴定、薄层层析及高效液相色谱鉴定,确认该晶体为ST。纯度在99.9％以上。     

一个新奇的单萜甙——黑蒴甙

自黑蒴(Melasma arvense(Benth.)H.-M.)根的水溶性部份经活性碳柱层析分离得到一个新的C_(13)单萜甙—黑蒴甙(melasmoside),其结构经过化学反应、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱、~(13)C核磁共振谱和质谱分析,最后经X-衍射分析决定如1式所示。     

枫杨树皮抗菌物质的分离鉴定研究

依据生物活性跟踪法的程序(体外抗菌为药理筛选指标),通过萃取、沉淀、硅胶吸附柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱的现代分离手段,对传统外用抗菌中药枫杨树皮的抗菌物质进行了系统筛选,发现乙醇提取物的亲脂性萃取部位(氯仿部位、乙酸乙酯部位、石油醚部位)有抗菌作用,其他部位无活性;首次从氯仿部位和乙酸乙酯部位筛选出4个抗菌活性单体,TLC确定纯度后,经EI-MS、1D NMR(1H、13C、DEPT)和2D NMR(HSQC、1H-1H COSY、HMBC)分别鉴定为5-羟基-1,4-萘醌(1)、5-羟基-2-甲氧基-1,4-萘醌(2)、2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌(3)、没食子酸(4)。3个类别抗菌化学母核(苯醌、萘醌、苯甲酰)的多个抗菌成分共同构成枫杨的抗菌物质基础。多成分活性中心抗菌物质基础的阐明,可为研发不易产生耐药性的枫杨抗菌部位药和药材质量标准研究奠定理论基础。     

竹叶马兜铃化学成分的研究(Ⅱ)

<正> 竹叶马兜铃Aristolochia bambusifolia的化学成分,我们在前文曾报导,从其块根分得结晶性单体,已鉴定为D—甘露醇、马兜铃酸,马兜铃酸C、朱砂莲内酰胺,β—谷甾醇外,现本文通过光谱方法,报导其另一个化合物晶V1的鉴定。 晶V1:浅黄色针状结晶,溶于氯仿时呈蓝色荧光,熔点207～208℃。其红外光谱有C=O及CH_3吸收峰1710,1225,1060cm~(-1),无NO_2吸收峰。质谱m/z:340(M~+),     

裂冠牛奶菜中一新奇C_(21)甾体甙(英文)

Besides a series of normal C_(21) steroids from Marsdenia incisa incisa P.T.Li et Y.P.Li, it small amount of novel C_(21) steroidal glycoside (Ⅱ) had been isolated. The mild acidic hydrolysis of (Ⅱ) afforded genin-(Ⅰ). By spectroscopic analyses of IR, ELMS, FDMS, ~1H NMR, ~(13)C NMR (DEPT, PRFT), ~1H-~1H COSY, ~1H-~(13)C COSY for (Ⅰ) and (Ⅱ), (Ⅰ) had been deduced as B-nor (7) -6β-formyl-pregnane-3β, 5β, 8β, 12β, 14β, 17β, 20-heptatol, named neomarinogenin; (Ⅱ) had been deduced as neomarinogenin 3-O-β-D-thevetopyranosyl-(1→-4)-β-Dcymaropyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranoside, named neomarinoside. Their physical and spectral data were as follows. Neomarinogenin (Ⅰ). A colorless prism from Me_2 CO, mp 202—205℃, 〔α〕_D~(17) 28.81°(MeOH, c0.05), C_(21)H_(34)O_8 (Found: C, 60.76; H, 8.19, C_(21)H_(34)O_8, requires C, 60.87. H, 8.21％); IRv_(max)~(KBr)cm~(-1): 3450 (OH), 1700 (C=O), 1050(C-O-C); EIMS m/z: 397 (M-OH), 380 (397-OH), 379, 378 (M-2H_2O), 36; (M-3H_2O), 342 (M-4H_2O), 333, 315