聚酰胺分离低极性萜类成分和脂溶性色素的应用研究

以穿心莲、冬凌草、银杏叶、枇杷叶4种含有不同萜类化合物的中草药为试材,在乙醇-水体系下,运用聚酰胺柱色谱对茎叶类中药中低极性萜类成分和脂溶性色素进行分离研究。实验结果表明,聚酰胺柱层析法可安全有效脱去脂溶性色素,而达到富集低极性萜类化合物的效果。这可解决硅胶等柱色谱进行此类成分分离所带来的安全性和分离效果差的问题,同时为萜类成分的产业化富集提供了新的方法。     

肉苁蓉脂溶性成分分析

采用气相-质谱联用法分析了肉苁蓉的脂溶性提取物中的化学成分。通过柱色谱将脂溶性提取物分为三部分:非极性、弱极性和极性,共73种化合物得到鉴定,总鉴定比例为97.22%,并用面积归一法确定其相对含量。本实验使肉苁蓉脂溶性成分得到全面分析,并发现含有多种活性化合物。     

聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的二相系统作为固定相与流动相,在主机转速为850 rpm,流速为2.0m L/min,检测波长为254 nm的条件下制备样品。从150 mg富集黄酮成分的馏分中,一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷(myricitrin)7.5 mg,94.28%的黄芪苷(astragalin)13.8 mg,91.86%的合欢草素1(desmanthin-1)20.6 mg。所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,并经MS和NMR鉴定化合物的结构。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于黄酮类化合物的制备分离。     

青枣核果木枝叶乙酸乙酯段脂溶性成分GC-MS分析

采用溶剂提取法和硅胶柱层析法分离青枣核果木乙酸乙酯部位,得到脂溶性提取物I和II,并结合气相色谱-质谱联用技术对其化学成分鉴定与分析。从提取物I中鉴定出15种化学成分,主要为酯类化合物(61.54%);从提取物II中鉴定出32种成分,成分种类多,以萜类化合物最多(19.72%)。首次对青枣核果枝叶乙酸乙酯部位脂溶性成分研究,发现其含有重要的化学制品原料:如油酸乙酯与橙花叔醇,并含有丰富的重要活性物质—角鲨烯和信息素抗虫剂。     

拳卷地钱挥发油成分分析

采用水蒸气蒸馏法从拳卷地钱中提取挥发油成分,并用气相色谱-质谱法(GC—MS)联机分析,共分 离出25个峰,鉴定了其中10种物质,占挥发油总组分的40．0％。在所分离的化合物中,碳氢化合物5种,烃 类含氧衍生物5种。主要成分为norpinane和hedycaryol,另外8种含量均在1％以上。在气相色谱分析中, 选择了合适的色谱条件,采用非极性的HP5柱,对地钱挥发油中的弱极性和非极性成分有较好的分离效果。     

拳卷地钱脂溶性部分化学成分研究

为了研究拳卷地钱脂溶性部分化学成分 ,采用硅胶色谱柱分离 ,物理、化学和光谱方法鉴定结构 ,分离并鉴定了β 谷甾醇和豆甾醇 2个化合物 ,均为首次从该植物中分离得到。     

生姜不同有机溶剂提取物的GC-MS分析

用GC－MS方法从生姜的甲醇、乙酸乙酯和正己烷提取中分别鉴定了35、36和44个成分。 显示三种有机溶剂提取物主要成分均为萜类化合物,但萜类含量各不相同：总萜类及倍半萜类成分的含量随提取溶剂极性增大而增多,单萜类成分则随提取溶剂极性增大而减少;具抗氧化活性的不饱和倍半萜成分随提取溶剂性增大而增多,说明了生姜有机溶剂提取物的抗氧化活性随提取溶剂极性增大而增强的原因。     

石蝉草的脂溶性成分

为研究石蝉草(Peperomia dindygulensis Miq.)的脂溶性化学成允,通过溶剂萃取、硅胶柱色谱、重结晶分离纯化,从石蝉草乙醇提取物的氯仿萃取部位分离得到7个化合物,经光谱学数据鉴定为:peperomin A(1),peperomin D(2),surinone C(3),proetorione C(4),cepharanone B(5),正十八酸(6),豆甾醇(7).化合物5为首次从该属植物中分离得到,除化合物1和2,其余所有成分均为首次从该植物中分离得到.     

VLC法分离纯化枸杞子中类胡萝卜素的研究

采用真空液相色谱（VLC）法,快速、简易、高效地分离、纯化了枸杞子中类胡萝卜素及其脂肪酸酯;采用薄层色谱法,对比了氧化镁和硅胶两种吸附剂的分离、纯化效果。结果表明,依次用氧化镁和硅胶为吸附剂进行的两次真空柱色谱分离,可有效去除脂溶性杂质并分离类胡萝卜素各组分,是类胡萝卜素分离、纯化的可靠方法。     

牡丹皮化学成分系统化色谱分离方法研究

以牡丹皮为研究对象,探索中药复杂成分系统化色谱分离方法。通过对牡丹皮甲醇提取物进行系统溶剂萃取,TLC、HPLC分析化合物组成变化,确定牡丹皮化学成分色谱分离的前处理方法;以系统化TLC方法筛选确定了牡丹皮Fr1.3组分制备色谱分离条件;预测了台阶梯度洗脱条件下待分离物质的保留体积。结果显示:牡丹皮甲醇提取物经正己烷、乙酸乙酯依次萃取是有效的色谱分离前处理方法,减少了分离样品复杂性;建立的系统化TLC方法可以快速选定制备柱色谱的分离条件;台阶梯度洗脱分离情况下,分离目标化合物在初始洗脱溶剂下,其0.10Rf≤0.65时,多阶梯梯度预测方法准确预测了Fr1.3组分制备柱分离各化合物的保留体积;选定台阶梯度洗脱条件下,1/3理论上样量、理论上样量、最大上样量的三次制备柱色谱分离实践表明,Fr1.3组分中的6个化合物均得到TLC单点的纯化合物,其中3个化合物的HPLC纯度在95%以上。该方法也可用于其它中药成分的系统化分离。     

石油菜挥发油和超临界流体萃取物化学成分的GC-MS分析

首次利用水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法(SFE)对石油菜地上部位进行提取,分别获得挥发油和SFE萃取物,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索对这两种提取物的化学成分进行了分析鉴定,采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。从挥发油中共分离出39个色谱峰,鉴定了其中28个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的91.90%,化合物类型均为萜类。从SFE萃取物中共分离出136个色谱峰,鉴定了其中65个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的58.17%,化合物类型包括萜类、芳香族类和脂肪族类。挥发油和SFE萃取物均含有α-蒎烯、石竹烯和桉油烯醇,其他成分则存在较大差异。     

二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽北大核心CSCD

本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18MP制备型高效液相色谱柱为第二维色谱分离柱,将第一维分离后得到的组份纯化为单体化合物。本研究最终得到5个塞隆骨单体化合物,化合物纯度均超过98%。经Nano-LCESI-MS/MS鉴定和搜库分析,这些多肽的序列分别为:KTAILVKE、RGAPQDQE、LVGPGAPGR、GFAGD和KPQWHP。此研究方法速度快、效率高且重复性好,可以对类似的研究提供借鉴。     

二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽

本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18MP制备型高效液相色谱柱为第二维色谱分离柱,将第一维分离后得到的组份纯化为单体化合物。本研究最终得到5个塞隆骨单体化合物,化合物纯度均超过98%。经Nano-LCESI-MS/MS鉴定和搜库分析,这些多肽的序列分别为:KTAILVKE、RGAPQDQE、LVGPGAPGR、GFAGD和KPQWHP。此研究方法速度快、效率高且重复性好,可以对类似的研究提供借鉴。     

高速逆流色谱制备玫瑰红景天中的三种酚性化合物

采用高速逆流色谱方法(HSCCC,High-speed Counter-current Chromatography)同时分离三种玫瑰红景天酚性化合物。玫瑰红景天提取物经聚酰胺吸附多酚后经硅胶柱分级得预分离样品,采用正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(4∶5∶4∶5,v/v/v/v)组成的两相溶剂系统对预分离样品进行分离纯化,一次进样150 mg,一次色谱分离得到化合物1:68.5 mg、化合物2:8.5 mg、化合物3:45.5 mg,纯度都超过98%。通过ESI-MS、1H NMR对其结构进行鉴定化合物1为没食子酸(Gallic acid),化合物2为没食子酸甲酯(Methyl gallate),化合物3为山奈酚(Kaempferol)。结果表明利用HSCCC可以成功分离三种酚性化合物,分离效果好,产品纯度高。     

龙须藤的化学成分研究

本文旨在研究龙须藤Bauhinia championii(Benth.)Benth藤的化学成分.本实验运用硅胶、聚酰胺、SephadexLH-20等柱色谱手段进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、胡萝卜苷、正三十烷、正六十烷、槲皮素、杨梅素和oblongixanthone A.其中化合物oblongixanthone A为首次从该植物中分离得到.     

荔枝核化学成分的研究

利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、制备薄层色谱等方法,从荔枝（Litchi chinensis Sonn．）核乙醇提取物中分离出9个化合物,根据理化性质和波谱分析鉴定了7个化合物,分别为胡萝卜苷（daucosterol,1）、原儿茶醛（protocatechuic aldehyde,2）、原儿茶酸（protoeatechuic acid,3）、表儿茶素（（-）-epicafichin,4）、procyanidin A2（5）、procyanidin A1（6）、芦丁（rulin,7）。化合物2,4-7为首次从荔枝核中分得,化合物2．4、5为首次从该属植物中分离得到。     

小黄皮叶挥发油的化学成分

利用水蒸气蒸馏法提取小黄皮叶挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法对挥发油进行了分析,分离出40个峰,鉴定了其中的37种成分,所鉴定成分占挥发油总量的99.87%,其主要化学成分为单萜及倍半萜类化合物。     

冬凌草二萜类成分的化学指纹图谱研究及评价

为了建立冬凌草(Rabdosia rubescens)二萜类成分的HPLC指纹图谱,并通过指纹图谱对来自不同产地和不同类型的冬凌草进行评价,本研究以10批太行山产冬凌草HPLC色谱图为参照,建立了冬凌草二萜类成分的指纹图谱,色谱条件为,色谱柱:phenomsil C18(250 ×4.6 mm,5 μm)柱;流动相:甲醇:0.5％磷酸水溶液梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:238 nm;流速:0.8 mL/min.通过化学成分指纹图谱相似度分析以及主成分分析方法,综合评价不同产地冬凌草样品质量的差异.结果表明冬凌草种质资源出现多种分化,不同地区冬凌草二萜类成分差异明显;不同变异类型冬凌草二萜类成分也发生了变化,但没有明显规律性.     

湖北旋覆花化学成分及抗结核活性研究

为进一步研究湖北旋覆花花序中的化学成分及抗结核活性。实验采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱以及制备型高相液相等方法进行了成分系统研究,肉汤二倍稀释法测定化合物的体外抗结核分支杆菌活性。从其花序中分离得到10个化合物。应用波谱学方法分别鉴定为:7,8-epoxy-9-(isobutyryloxy)thymolisobutyrate(1)、10-(2-methylbutyloxy)-8,9-epoxythymolisobutyrate(2)、stigmasterol(3)、ayapin(4)、ergolide(5)、5,10-epi-2,3-dihydroaromatin(6)、xanthalongin(7)、bigelovin(8)、carpesiolin(9)、aromaticin(10)。化合物1、2、5、6、8～10均为首次从该植物中分离得到。其中化合物5～10均为倍半萜类化合物。化合物5、6、8～10对结核分枝杆菌细胞株具有较好的抑制活性,最小抑制浓度MIC值分别为10.00、30.00、5.00、3.15、3.15μM,9和10的活性效果显著。     

山豆根正丁醇部位化学成分及其抗菌活性研究

山豆根为豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis)的干燥根和根茎,常用于治疗咽喉部感染性疾病,其大极性提取物已经报道了具有较好的抑菌活性潜力。为了深入探究山豆根大极性抗菌活性成分,该文综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备HPLC等分离纯化方法对山豆根正丁醇部位化学成分进行分离鉴定,并开展了单体成分抗细菌(粪肠球菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌)和真菌(白色念珠菌)的活性评价。结果表明:从山豆根正丁醇部位中共分离鉴定得到10个化合物,分别为2',4',7-trihydroxy-6,8-bis(3-methyl-2-butenyl) flavanone (1)、染料木苷(2)、2-(2',4'-二羟基苯基)-5,6-二氧亚甲基苯并呋喃(3)、maltol-β-D-glucopyranoside (4)、leonuriside A (5)、松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、光甘草酚(7)、2-(2',4'-dihydroxy-phenyl)-8,8-dimethyl-10-(3-methyl-2-butenyl)-8H-pyrano [2,3-d]chroman-4-one (8)、氧化苦参碱(9)、番石榴酸(10),其中化合物4-6首次从该植物中分离得到。生物活性测试结果表明化合物1-3具有一定的抑菌作用,化合物2对绿脓杆菌的最小抑菌浓度(MIC)值为15.6μg·mL~(-1),化合物3对白色念珠菌和大肠杆菌的MIC值均为31.3μg·mL~(-1)。