高效液相色谱法测定五味子乙素含量

采用高效液相色谱法,测定了五味子果实中五味子乙素的含量,检测波长为254 nm,标准曲线线性关系R²为0.9907,相对标准偏差为0.48%,平均加样回收率为99.14%。结果表明,此方法准确度较高,为五味子生药及成品药中五味子乙素含量测定提供了一种切实可行的方法。     

反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸含量,并进行方法学考察.采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(88:12);柱温25 ℃;流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.熊果酸进样量在0.922～18.44 μg,齐墩果酸进样量在0.506～10.12 μg范围内呈良好线性关系,其中熊果酸平均回收率为98.5%,RSD为2.13%(n=6);齐墩果酸平均回收率为 101.3%,RSD为1.69%(n=6).本方法使鹿衔草中主要成分熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为鹿衔草质量控制和评价提供有效手段.     

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm。标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%。实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测。     

反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(体积比为20∶80),在213 nm波长处检测.研究结果表明:水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8.00～80.00 mg/L,回归方程为A=0.0642C(241.2501(r=0.999 5),加样平均回收率为94.32%.方法操作简便、快速、准确.     

反相高效液相色谱法测定黄芪和黄芪毛状根中大极性异黄酮成分的含量

本文用RP-HPLC法测定了黄芪和黄芪毛状根中四种大极性异黄酮成分,同时比较了硅胶处理法和溶剂萃取法制备样品对含量测定的影响.结果显示:对于极性较大的化合物用前法更精确、可靠、快速、误差小,将为生产工艺提供质量检测的可靠依据.色谱柱采用大连化学物理研究所的YMG C_(18)柱(250mm×4.6mmID;10μm)流动相为:①MeOH:MeCN:H_2O=40:5:60,②MeOH:MeCN:H_2O=28:5:67,流速为1.0ml/min,检测波长:230nm.     

反相高效液相色谱法分析聚乙二醇修饰的水蛭素

目的：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对聚乙二醇（PEG）修饰的水蛭素进行分析分离,用以分析修饰产物中不同修饰度水蛭素的组成和比例。方法：色谱柱为Hypersil C18,5μm,4.6mm×150mm;流动相A为H2O＋0.01％的三氟乙酸,流动相B为乙腈＋0.01％的三氟乙酸。40min内由10％-50％流动相B进行梯度洗脱,洗脱流速1mL／min,上样量50μL,检测波长为214nm。结果：在单甲基化PEG-丙酸琥珀酰亚胺和水蛭素摩尔比不同的的反应产物中,PEG1-水蛭素、PEG2-水蛭素均可以达到基线分离,且不同批次的反应产物进行RP-HPLC的重复性良好。结论：RP-HPLC可以有效地对PEG修饰的水蛭素产物进行分析分离,为PEG化水蛭素的长效、缓释剂型的开发提供技术支持。     

高效液相色谱快速测定两种红景天中红景天苷的含量

用高效液相色谱快速测定红景天苷的含量,比较了三种处理样品的方法。在所用实验条件下,2 min即可完成分析,在测定范围内,含量与峰面积之间呈良好的线性关系(R=0．9993),样品的峰面积相对平均偏差(RSD)为0.72％,平均回收率98．6％,RSD为2．1％．该方法样品处理简单,分析速度快,可用于红景天中红景天苷的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的氯甲酸芴甲酯柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定血清中γ-氨基丁酸的方法.内标为己氨酸, 固定相为Shim-Pack CLC-ODS(M), 4.6 mm×150 mm, 填充料为5μm; 流动相采用二元梯度洗脱, A相为0.05 mol/L醋酸钠缓冲液∶水∶四氢呋喃∶冰乙酸(250∶100∶15∶2.2), B相为乙腈∶甲醇(4∶1).系统研究了pH值、反应时间、离子强度及衍生化试剂用量对衍生化反应的影响, 确定最佳反应条件和最佳色谱条件.方法的精密度为批内变异系数＜4.6%,批间变异系数＜6.1%;最低检出限(信噪比＝2)为3.1 nmol/L;线性范围为50～1000 nmol/L, γ²＝0.9992;平均回收率为97.1%.     

RP-HPLC法检测CN_(10)蛋白的PEG化修饰率及含量

目的建立一种简单有效的测定CN10蛋白PEG化修饰率的方法 ,用于PEG化修饰工艺中的质量控制。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以TSKgel Octadecyl-4PW作为色谱分离柱,以含0.12%三氟乙酸(TFA)、5%乙腈的水溶液作为A相溶液,以含0.1%TFA的乙腈作为B相溶液,在50℃柱温条件采用分段线性洗脱的方式分离蛋白,并考察CN10蛋白以及PEG化修饰后CN10蛋白的量效关系,根据外标法检测CN10和CN10-PEG的蛋白含量,根据PEG化修饰前后CN10蛋白量效关系的变化推断CN10蛋白的PEG化修饰率。结果 PEG化修饰前后的CN10蛋白经TSKgel Octadecyl-4PW色谱柱层析均能达基线分离,当用214 nm波长检测时,CN10蛋白浓度以及PEG修饰后的CN10蛋白均与其对应峰面积呈现良好的线性关系(r2=0.999 58;r2=0.999 67)。结论建立了一种简单快速的检测CN10蛋白PEG化修饰率的方法 ,此方法具有较高的准确性及专属性,可用于CN10的PEG化修饰工艺的监测。     

反相高效液相色谱法测定万寿菊中的玉米黄质

用反相高效液相色谱法测定万寿菊中的玉米黄质。以丙酮与石油醚提取色素,色谱柱Kromasil(C184.6 mm×150mm),乙腈∶甲醇∶二氯甲烷(体积比为70:20:10)为流动相,在450 nm下检测玉米黄质。结果表明,玉米黄质的质量分数为0.158%,玉米黄质的回收率是94.7%~98.1%,平均回收率为96.4%(RSD=1.36%)。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中芒果苷的含量

目的：建立测定酸枣仁汤中芒果苷含量的反高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱：WatersC18（250nm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0ml/min,检测波长：257nm。结果：芒果苷在0.316μg-1.264μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为97.64%,RSD为0.36%。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中芒果苷的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定垫状卷柏中穗花杉双黄酮的含量

本文用反相高效液相色谱法测定垫状卷柏药材中的穗花杉双黄酮.选用Puraspher star RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(65:35)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长337 nm,柱温25℃进行检测.结果显示,穗花杉双黄酮的含量在0.038～0.342 μg范围内时进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为101.2%,RSD为2.3%(n=6).该方法测定垫状卷柏药材中的穗花杉双黄酮含量灵敏、准确、重现性好.     

RP-HPLC 法测定酸枣仁汤中芒果苷的含量

目的:建立测定酸枣仁汤中芒果苷含量的反高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:WatersC18(250nm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min,检测波长:257nm。结果:芒果苷在0.316μg-1.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.64%,RSD为0.36%。结论:本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中芒果苷的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中甘草苷的含量

目的：建立测定酸枣仁汤中甘草苷含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱：WatersC18（250nm×4．6mm,5wm）;流动相：乙腈一0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml／min,检测波长：276nm。结果：芒果苷在0．093μg·0．744μg范围内与峰面积线性关系良好（r==0．9999）,平均加样回收率为98．04％,RSD为0．41％。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中甘草苷的含量测定方法。     

RP-HPLC 法测定酸枣仁汤中甘草苷的含量

目的:建立测定酸枣仁汤中甘草苷含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:WatersC18(250nm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min,检测波长:276nm。结果:芒果苷在0.093μg-0.744μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.04%,RSD为0.41%。结论:本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中甘草苷的含量测定方法。     

Maackiain 3-O-(6'-O-malonyl-beta-D-glucopyranoside) from Oudneya africana, a powerful inhibitor of porcine kidney acylase I

The inhibitory effect of phenolic extracts of several plants from the Algerian Atlas used traditionally in Arab folk medicine was tested on the porcine kidney acylase I activity. An endemic Saharan plant of the Brassicaceae family, Oudneya africana, has shown a strong inhibitory effect. The active compound was isolated and purified by semi-preparative HPLC and HPLC-photodiode array detection, and structurally determined using 1H, 13C NMR and mass spectroscopy methods. Results indicate that maackiain 3-O-(6'-O-malonyl-beta-D-glucopyranoside) showed a competitive inhibition of porcine kidney acylase I with a Ki value of 11 microM. The malonyl moiety appeared to be a structural key element for the inhibitory activity. This observation indicates interesting structure-activity relationships for the inhibitory action of this compound on the acylase I and its potential role in the toxicity of haloalkene-derived mercapturates and that of the enzyme in detoxication and bioactivation.     

RP-HPLC法测定葫芦巴中葫芦巴皂苷B的含量

本文采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(83:17)为流动相,流速1.0 mL/min,DAD检测器,检测波长203 nm,对葫芦巴中葫芦巴皂苷B含量进行测定,能将葫芦巴皂苷B与杂质分开,葫芦巴皂苷B在1.60~11.20μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好(R=0.99996),样品的平均加样回收率为99.83%,RSD为1.47%(n=6)。该法测定样品快速准确,重现性好。     

应用HPLC一反相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸

提出了一种利用高效液相色谱法分析米根霉乳酸发酵液中有机酸的方法,应用反相Wakosil-II 5C18RS色谱柱,以0．01mol/L磷酸（pH2\5)作为流动相,发酵液经稀硫酸预处理后直接进样分离定量,在10min内把其中的乳酸,苹果酸,富马酸等完全分离定量,各种酸回收率大于97％。经多次实验结果证明：本方法是测定乳酸发酵液中各有机酸的快速,有效的定量测定方法。