NIRS快速测定河南产不同加工方法野菊花中木犀草素的含量

本文利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定河南产不同加工方法野菊花药材中木犀草素的含量。采用3种加工方法(直接晒干、蒸后晒干和炒后晒干)对河南新郑、三门峡和信阳三个不同产地的野菊花药材进行炮制加工,采用高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花药材中木犀草素的含量,采集野菊花药材的NIRS图谱,运用偏最小二乘法(PLS)建立河南不同产区不同加工方法野菊花药材中木犀草素的定量分析模型。结果表明所建立的木犀草素定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)分别为0.94525、0.0142、0.0428;验证集样品的木犀草素含量近红外预测值的平均相对偏差为2.95%,预测性能良好。该方法测定高效、快捷、准确度高,可用于河南产不同加工方法的野菊花药材中木犀草素含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷含量

本研究旨在应用近红外光谱法建立一种白芍药材中芍药苷含量的快速测定方法。利用HPLC测定样品中芍药苷含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果表明,所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.99395、0.33068、0.0563;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.0756和100.07%。该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于白芍中芍药苷含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定北大核心CSCD

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定木香中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

本文主要研究近红外光谱法在快速测定木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的应用。采用近红外漫反射光谱法采集木香的近红外光谱,以HPLC测量值为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立木香烃内酯与去氢木香内酯含量的定量模型,并用未知样品验证该模型。结果表明所建定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9783、0.161和0.374;经外部验证的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9546和0.162。该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,可用于木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的快速测定。     

便携式近红外测定龙胆中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量

利用近红外光谱技术,分别建立快速分析龙胆药材中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷含量,依据《中华人民共和国药典》2015版四部通则2201项下"水溶性浸出物测定法"测定龙胆中水溶性浸出物。采集90批龙胆样品的近红外光谱图,结合偏最小二乘法,分别建立最优定量分析模型。所建立的2个模型相关系数(R~2)分别为0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分别为0.732 7和0.252 3,预测均方差(RMSEP)分别为0.690 6和0.234 2;用验证集样品进行模型验证,平均相对偏差分别为0.06%和0.30%。结果表明,近红外光谱法可用于龙胆中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其处理简单、操作简便、快速无损,且结果较准确。该方法在龙胆药材的质量控制及在线监测等方面具有广阔的应用前景。     

基于近红外光谱技术的白茶可溶性糖总量快速测定研究

本文以积分球漫反射模块采集113份不同等级不同年份的白茶近红外光谱图并进行预处理分析,采用蒽酮比色法对来自不同厂家的白茶进行含量测定,运用偏最小二乘法(PLS)建立了白茶可溶性糖总量快速测定模型并对模型进行验证。试验结果表明所建立模型的相关系数(R)为0. 963,校正均方根差(RMSEC)为0. 363 9,验证均方根差(RMSEP)为0. 349,验证集平均相对误差为3. 11%。通过NIRS快速测定白茶总糖含量具有较高的可行性,该方法预测结果较好,能够准确、快速、无损的对白茶可溶性糖总量进行快速定量分析。     

近红外漫反射技术测定烤烟烟叶中的茄尼醇

为研究烟草茄尼醇的近红外光谱快速检测技术,采用偏最小二乘法(PLS),选择合适的预处理方法,建立了烤烟烟叶中茄尼醇的近红外光谱漫反射定量校正模型,模型交叉验证均方差RMSECV为0.108,外部验证的预测均方差RMSEP为0.0822,平均相对偏差为5.3%,说明模型可以对茄尼醇进行快速准确地预测。并通过有标转移法成功地将模型转移到其它仪器上,实现了烟草茄尼醇在不同实验室的快速检测。     

锁阳中19种无机元素的NIR快速测定模型的建立与适宜测定元素筛选

目的：建立锁阳中19种无机元素含量的近红外光谱(NIR)快速测定模型,筛选适宜采用NIR技术进行测定的元素。方法：采集5个省(区)的82批锁阳样品,采用积分球漫反射方式采集样品的NIR原始光谱,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Sr、Ni、Ag、Ba、Ti、Pb、Cr、Cd、As、Hg、Cu等19种无机元素含量的化学参考值,筛选预处理原始光谱的化学计量学方法,筛选最佳波段及因子数,以偏最小二乘法(PLS)建立NIR定量分析模型。结果：K、Ca、Mg、Mn、Co、Sr、Ti、Cr元素的决定系数R2及交叉验证R2均大于0.9,校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)及留一法交叉验证均方差(RMSECV)在0.52～2.20之间,模型预测值与真实值之间具有较好的相关性,预测性能较好;Ni、Zn元素的决定系数R2及交叉验证R2在0.8～0.9之间,RMSEC、RMSEP及RMSECV在0.49～1.41之间,预测值与真实值之间的相关性一般;Cu元素的决定系数R2及交叉验证R2在0.7～0.8之间,Na、Fe、Ag、Ba、Pb...     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

信息物质的化学分析技术

化学生态学研究中最常应用的化学分析技术是气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和高压液相色谱技术(HPLC)。本文根据实践经验和体会,重点介绍样品制备要点、GC-MS和HPLC的基本原理、如何选择化学分析技术、信息化学物质定性和定量分析的要点以及示例等。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸北大核心CSCD

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量北大核心CSCD

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

积雪苷滴丸的TLC鉴别和HPLC法测定积雪草苷的含量

目的探索建立积雪苷滴丸的鉴别和含量测定的方法。方法TLC法鉴别积雪苷滴丸中积雪草苷和羟基积雪草苷,HPLC法测定积雪草苷的含量。结果TLC法鉴别积雪草苷和羟基积雪草苷结果满意,HPLC法测定积雪草苷的含量,线性范围：y=0.234x＋49.869,r=0.9999,检出线性范围：0.91～45μg,加样回收率为98.9%。结论上述方法准确、专属性强,可作积雪苷滴丸的定性和定量分析方法。     

近红外光谱仪快速检测油菜硫苷、芥酸及油份含量数学模型的建立

近红外反射光谱技术是一种高效、快速的现代分析技术,应用过程中需要建立相应的数学模型.收集油菜籽样品600余份,采用国际(家)标准方法对芥酸、硫苷、含油率进行测试,根据各模型的要求,选择不同的具有代表性的样品,建立数学模型.内部交叉证实法对模型验证结果显示:高芥酸、低芥酸、硫苷、含油率模型复相关系数分别为0.9677、0.9318、0.9820、0.9626,内部验证均方差(RMSECV)分别为4.41、2.24、4.62、0.543.外部样品检测法分别用已建模型和国际(家)标准方法对油菜籽样品芥酸、硫苷、含油率进行检测,两者检测结果基本一致.综合内部和外部验证结果表明:建立的模型能够满足油菜籽硫甘、芥酸及油份含量快速检测的要求.另对油菜自身含水率对数学模型的影响做了初步探索.     

基于大数据与模式识别技术对中药材品质的快速评价研究CSCD

基于大数据背景下,通过多项指标的快速检测与整合分析,建立北柴胡药材品质综合评价模型与等级划分的评价方法。收集本中心2015年~2020年抽检样品中采用《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版检测的130批北柴胡药材各项检测数据;通过近红外光谱(NIRS)技术采集各批药材对应的光谱图,采用模式识别技术建立北柴胡快速溯源分析模型,同时构建各检测指标与光谱之间的拟合模型,开展多批次北柴胡药材的系统检测;采用数学建模方法构建北柴胡药材品质综合评价指数(F q)计算方法,建立其品质综合评价与等级划分数据库。建立了北柴胡药材溯源分析快速定性鉴别模型;建立了北柴胡药材水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、柴胡皂苷a和d总量及茎秆(地上部分)占比6项指标的近红外预测模型,应用模型完成了对20批次北柴胡药材的快速检测;建立了北柴胡品质快速评价与等级划分数据库。该方法基于大数据背景下利用现行《中国药典》监管体系产生的原始数据实现了对北柴胡药材品质的快速综合评价和等级划分,为中药材科学监管研究提供了新的解决方法。     

紫细菌光合色素指纹图谱的建立与色素分析

【目的】探索快速高效的色素样品制备方法;为建立紫细菌全色素TLC和HPLC标准指纹图谱和数据库提供研究方法和思路;为色素代谢与调控等研究提供快速的色素分析方法。【方法】选择沼泽红假单胞菌(Rhodopesudomonas palustris CQV97)为材料,采用改良丙酮甲醇提取法、TLC重复展层法、图像灰度分析法、吸收光谱法、HPLC和MS法进行色素分析。【结果】甲醇或丙酮可选择性地提取样品的细菌叶绿素和类胡萝卜素,通过对丙酮甲醇法的改良,使色素提取总量提高了13.5%。建立了CQV97菌株全色素的TLC和HPLC指纹图谱,二者均含有11种色素组分。图像灰度分析法估算了TLC指纹图谱各色素组分的表观相对含量。以TLC图谱的各色素组分为外标物,明确了HPLC图谱中各色素组分的保留时间(Rt)与TLC图谱中各色素组分的迁移率(Rf)之间的对应关系。结合色素代谢途径、光谱分析和MS,定性分析了指纹图谱中11种色素组分。TLC或HPLC分析结果表明,理论样品与对照样品色素组分和含量一致,而实际样品与对照样品色素组分一致,但含量不同,重复测定3次,样品中色素相对含量的RSD均小于5%。【结论】改良的丙酮甲醇法可以快速高效地提取光合细菌的色素。采用TLC重复展层法和HPLC法建立的全色素指纹图谱色素组成一致,重复稳定性好,各具特色。TLC和HPLC两种指纹图谱分析方法均能进行光合色素的快速分析,适合于紫细菌色素合成途径中主要积累色素的组分和含量变化规律研究。     

五味通心胶囊质量标准研究

目的:对五味通心胶囊定性鉴别和含量测定的方法进行建立,为今后的质量控制工作提供可靠的参考依据。方法:采取TLC法对五味通心胶囊中五味子、山楂进行定性鉴别,采取HPLC法对五味子中五味子醇甲含量进行测定。色谱条件:色谱柱:Agilent Eelipse XDB—C18(5um,4.6×150mm),流动相:甲醇水(65:35),流速:1.0ml/min,检测波长:250nm,柱温:30℃,进样量:10ul。结果:TLC斑点清晰,无阴性干扰;五味子醇甲进样量在2-10ul范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.38%,RSD=2.21%。结论:本次试验建立的定性鉴别与定量分析方法在五味通心胶囊质量控制工作中具有重要意义。     

近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量北大核心CSCD

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。