不同产地女贞子化学质量特征分析

通过分析不同产地女贞子化学质量特征,为女贞子质量控制标准的完善提供依据。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)分析了不同产地女贞子药材中女贞苷、特女贞苷和红景天苷的含量,建立了可以表征女贞子整体化学质量特征的HPLC指纹图谱,并利用相似度、主成分及聚类分析三种方法对指纹图谱特征进行分析。结果表明,不同产地女贞子中三种成分含量变化规律有差异。指纹图谱结果显示,虽然不同产地女贞子的化学成分种类一致,但整体质量特征具有一定差异,其中女贞苷、红景天苷及其他未知成分均作为主要因子参与了这种差异的表达。各产地女贞子的质量特征相互交叉,无明显区域性。因此,不同产地女贞子化学质量特征存在差异,现行的评价指标并不能真实反映其差异,其质量控制标准有待进一步完善。     

藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷的RP-HPLC分析

建立了藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷含量的高效液相色谱分析法.采用Waters XTerra RP18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(28:72,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃,在20 min内分离检测了该两种化合物.松果菊苷和麦角甾苷进样量分别在0.077～4.950μg(r=0.999 9)和0.085～5.450μg(r=0.999 9)内呈良好线性,平均加样回收率分别为98.35%和92.50%,RSD分别为2.35%和2.86%.所建立的方法简便、快捷、结果准确可靠,重现性好,可用于藏药短管兔耳草的质量控制,并为兔耳草属植物中苯丙素苷类化合物的分离分析提供一定的参考.     

近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量北大核心CSCD

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。     

基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.992 9～...     

溶剂系统极性在高速逆流色谱分离油橄榄叶多酚类化合物过程中的影响

为探讨目标化合物极性和溶剂系统极性在HSCCC分离过程中的相关性,本文以油橄榄叶中的2种主要有效成分-橄榄苦苷和木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷为目标化合物,系统考察正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水系统[(1∶19∶1∶19,v/v)、(1∶9∶1∶9,v/v)、(1∶9∶2∶8,v/v)、(1∶9∶3∶7,v/v)、(1∶6∶1∶6,v/v)、(1∶5∶1∶5,v/v)]不同比例组成的两相溶剂系统对目标化合物分离的影响。结果表明:橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷随着溶剂系统的极性的减小,其分离效果呈现先增强后减弱的趋势,在最佳的分离条件下,分离制备所得橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷的纯度按照HPLC归一化法检测,分别为87.8%和77.5%。本实验结果为HSCCC溶剂系统快速筛选及提高HSCCC在复杂体系中分离制备目标化合物的效率提供技术支持。     

基于谱效关系和成分敲除探讨独一味总黄酮抗类风湿关节炎的关键成分

为探讨独一味总黄酮抗类风湿关节炎(rheumatoid arthritis, RA)的关键成分，阐明独一味治疗RA的药效物质基础，本研究建立了独一味总黄酮的指纹图谱，13批独一味总黄酮指纹图谱共标示了8个共有峰，指认了其中3个共有峰。同时基于13批独一味总黄酮样品对成纤维样滑膜细胞(fibroblast-like synoviocytes, FLS)活力的影响，建立了独一味总黄酮抗RA的谱效关系，结果表明木犀草苷和木犀草素为独一味总黄酮抗RA的关键成分。采用成分敲除技术探讨独一味总黄酮中木犀草苷成分抗RA的药效，并比较了等摩尔量木犀草苷和木犀草素对照品分别对FLS细胞活力的影响，结果表明木犀草苷和木犀草素成分均能显著抑制FLS细胞活力(P<0.01),且二者抑制率无显著性差异。结合独一味总黄酮HPLC图谱中木犀草苷含量明显高于木犀草素，表明木犀草苷为独一味总黄酮抗RA的关键成分之一，可为临床运用独一味治疗RA提供一定的参考。     

抱茎苦荬菜水溶性成分的分离与结构鉴定

从抱茎苦荬菜的水溶性成分分离得到5个化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖1→2葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),菊苣酸(4),(-)3,4-二羟基咖啡酰基酒石酸(5)。化合物3～5为首次从该植物中分离得到。     

蜡菊花的化学成分研究

从菊科植物蜡菊(Helichrysum bracteatumVent)花的乙醇提取物中分离出11个化合物,经波谱分析鉴定为subscandenin(1),江户樱花苷(2),圣草素5-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),pyracanthoside(4),槲皮素(5),木犀草素(6),柯伊利素(7),异荭草素(8),咖啡酸(9),piperitol(10),4-hydroxymethyl-1-methoxycarbonylazulene(11)。这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定菊花及其炮制品中主要成分的含量

目的:建立检测菊花及其炮制品种主要成分的方法,并对三批菊花及其炮制品中的主要成分绿原酸(C16H18O9)、木犀草苷(C21H20O11)、异绿原酸A(C25H24O12)进行含量测定。方法:色谱柱Agilent XBD C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈/0.1%磷酸,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长348 nm。结果:三种化合物的分离度较好,理论塔板数较高,绿原酸:A=8.278 71C+4.935 05,R=0.999 9(n=7),浓度范围为8.656~86.56μg/m L;木犀草苷:A=15.866 45C-2.036 02,R=0.999 9(n=7),浓度范围为4.16~41.60μg/m L;异绿原酸A:A=8.514 90C+1.2142 8,R=1.0(n=7),浓度范围为18.92~189.20μg/m L,三种化合物的峰面积和浓度有良好的线性关系。结论:本方法能够准确快速地对菊花及其炮制中,主要成分进行定量分析,具有简便、稳定、准确等特点。     

NIRS快速测定河南产不同加工方法野菊花中木犀草素的含量

本文利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定河南产不同加工方法野菊花药材中木犀草素的含量。采用3种加工方法(直接晒干、蒸后晒干和炒后晒干)对河南新郑、三门峡和信阳三个不同产地的野菊花药材进行炮制加工,采用高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花药材中木犀草素的含量,采集野菊花药材的NIRS图谱,运用偏最小二乘法(PLS)建立河南不同产区不同加工方法野菊花药材中木犀草素的定量分析模型。结果表明所建立的木犀草素定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)分别为0.94525、0.0142、0.0428;验证集样品的木犀草素含量近红外预测值的平均相对偏差为2.95%,预测性能良好。该方法测定高效、快捷、准确度高,可用于河南产不同加工方法的野菊花药材中木犀草素含量的快速测定。     

崇左金花茶花朵和叶片类黄酮UPLC-Q-TOF-MS分析

以崇左金花茶（Camellia chuangtsoensis）为材料,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）联用技术定性定量分析其花朵（花瓣、雄蕊）和叶片（老叶、新叶）中类黄酮成分与含量。结果表明,崇左金花茶中共检测到14种类黄酮成分,木犀草素、木犀草素-7-O-芸香糖苷、槲皮素-3,7-O-二葡萄糖苷、芸香柚皮苷、圣草素和染料木苷为山茶属金花茶组植物中首次发现,其中槲皮素-3,7-O-二葡萄糖苷、芸香柚皮苷、圣草素和染料木苷主要存在于花朵中,木犀草素和木犀草素-7-O-芸香糖苷在花朵中含量高于叶片,雄蕊中高于花瓣;槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶组植物叶片中首次发现,其叶片中含量远低于花朵,老叶中远低于新叶,雄蕊中远低于花瓣;儿茶素和表儿茶素在花朵中含量高于叶片,雄蕊中高于花瓣;槲皮素和山萘酚在花朵和叶片中含量均较低。崇左金花茶花瓣和雄蕊中含量较高的类黄酮为儿茶素类、木犀草素类和槲皮素类,主要是表儿茶素、木犀草素和槲皮素-3-O-葡萄糖苷;叶片中为儿茶素类和木犀草素类,主要是表儿茶素、木犀草素和木犀草素-7-O-芸香糖苷。崇左金花茶花瓣和雄蕊中儿茶素类、木犀草素类及类黄酮总量均高于叶片,且雄蕊高于花瓣;花瓣和雄蕊中槲皮素类远高于叶片,且花瓣中远高于雄蕊。     

前体物及诱导剂对肉苁蓉松果菊苷含量的影响

目的:通过在寄主梭梭根部添加松果菊苷前体物质及其合成诱导剂,研究它们对肉苁蓉中松果菊苷积累的影响.方法:以高效液相色谱法测定不同处理的样品中松果菊苷的含量,采用DiamoNsil Dilcma C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相:A相为1.5％醋酸溶液,B相为甲醇;流速0.5mL/min,检测波长335nm,室温.结果:松果菊苷在0.86 ～4.3μg的范围内线性关系良好,r=0.9996,平均地加样回收率为98.93％,RSD =4.36％.对寄主梭梭以不同种类和浓度的前体物质及诱导剂处理,均可促进肉苁蓉中松果菊苷的积累.结论:酪氨酸加诱导剂处理对松果菊苷积累的效果更为显著.     

不同品种菊花和贵州产野菊花中木犀草素的含量比较

目的测定并比较不同品种菊花和贵州产野菊花中木犀草素的含量。方法用高效液相色谱法测定木犀草素的含量。色谱柱为ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（体积比45：55：0．4）,检测波长为254nm,流速1．0mL／min。结果7个菊花样品的木犀草素含量,以贵州野菊花的木犀草素含量最高（3．876mg／g）,杭菊的木犀草素含量最低（0．302mg／g）。结论贵州产野菊花中木犀草素的含量均高于其他品种菊花,具有较高的药用价值。     

成果期女贞子炮制后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:测定不同生长期女贞子酒炖前后5-羟甲基糠醛的含量。方法:采收8～12月产女贞子,依据《中华人民共和国药典》(2010年版)中的方法进行炮制。采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),色谱条件为流动相乙腈-水(10:90),检测波长285 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为室温。结果:生女贞子中5-羟甲基糠醛的含量在幼果中(8月)最高,而酒炖后5-羟甲基糠醛的含量增加12.50～45.95倍。结论:为更有效利用女贞子中的5-羟甲基糠醛,可根据实际需要适时采收并加以炮制。     

不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

UHPLC法同时测定金银花中6种有效成分的含量

本实验建立了UHPLC同时测定不同产地金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量的分析方法。采用Agilent 1290超高效液相色谱系统,Agilent ZORBAX RH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,以0.2 m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长350nm。结果表明在该色谱条件下,金银花的6种有效成分在8 min内可达到基线分离。方法的加样回收率为96.88%~99.16%,相对标准偏差为0.23%~1.06%。UHPLC法分析速度快,重复性好,结果准确,可用于金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含量测定。     

1株曲霉属真菌(Aspergillus sp.)固体发酵对金银花及叶的活性成分影响

木犀草苷具有很高的应用价值。为了提高金银花中木犀草苷的含量,利用从野生冬虫夏草周围环境中分离的1株曲霉属真菌GL625对金银花进行固体发酵,并分析测定金银花中主要活性成分木犀草苷等的变化。以大米-金银花、大米-金银花叶为底物进行固体发酵15 d后,将发酵产物用95%乙醇超声辅助提取。采用高效液相色谱(HPLC)分析金银花发酵前后指纹图谱差异性与活性成分的含量变化,通过双层平板打孔法比较金银花发酵前后95%乙醇提取物的抑菌活性差异。结果表明,金银花固体发酵后绿原酸和芦丁分别降低了20.14、1.73 mg/g,而木犀草苷发酵后增加了4.76 mg/g;物质a、b的含量也显著上升,在HPLC图中Rt=17.5 min后吸收峰明显丰富;金银花叶在发酵后绿原酸、芦丁同样分别降低了11.74、0.99 mg/g,而木犀草苷增加了5.07 mg/g;并且金银花发酵产物的95%乙醇提取物抑菌活性明显强于未发酵以及对照组。结果说明,GL625是一株能转化金银花提高木犀草苷的曲霉属真菌,且物质a、b含量的显著上升增强了抑菌活性。     

成果期女贞子炮制后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:测定不同生长期女贞子酒炖前后5-羟甲基糠醛的含量.方法:采收8～l2月产女贞子,依据《中华人民共和国药典》(2010年版)中的方法进行炮制.采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm x 250mm,5 μm),色谱条件为流动相乙腈-水(10∶90),检测波长285 nm,流速为1mL?min-1,柱温为室温.结果:生女贞子中5-羟甲基糠醛的含量在幼果中(8月)最高,而酒炖后5-羟甲基糠醛的含量增加12.50～45.95倍.结论:为更有效利用女贞子中的5-羟甲基糠醛,可根据实际需要适时采收并加以炮制.     

RP-HPLC法测定不同产地蓬子菜中二个黄酮类成分的含量

目的:测定10个产地蓬子菜中喇叭茶苷和香叶木苷的含量,建立蓬子菜中黄酮类成分含量测定的方法;方法:HPLC法,色谱柱:Hypersil ODS2 5μm(200mm×4.6mm i.d);流动相:甲醇-水-冰醋酸(体积比30:70:0.20);检测波长:340nm.结果:香叶木苷在0.601 0～1.510 μg(r=0.999 9),喇叭茶苷在0.098～0.249 8μg(r=0.996 2)与峰面积线性关系良好.结论:这两个黄酮类成分在10个产地中含量比较稳定,本法简单可行,准确性好,重现性高,是蓬子莱中黄酮类成分含量测定的有效方法.