环境样品中锶-90的测定

本文叙述用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取测定环境样品中锶-90的各种条件的研究,并在最佳条件下提出分析程序。锶90的含量通过HNO_3 -HDEHP-甲苯体系中溶剂萃取子体产物钇-90而获得。程序简便、快速而准确。~(85)Sr示踪的结果表明,锶回收对于生物样品是95%,对于沉降物～90%。程序在有天然放射性同位素和裂变产物存在下也是可用的。对于~(140)Ba-~(140)La,去锶、钡裂变产物,钍系的~(212)Pb-~(212)Bi,去污系数达到了10~4。样品分析的结果十分满意。显著性检验证明本方法的结果与发烟硝酸法的结果一致。本文还进一步讨论应用二-(2-乙基己基)磷酸和季胺N_(266)实现直接萃取~(90)Y而快速测定~(90)Sr的问题,提供的快速测定方法,分析生物样品时,能在二小时之内报告结果。     

贴梗海棠挥发性成分研究(英文)

首次采用顶空固相微萃取结合气质联用技术提取并分析了贴梗海棠花蕾和花的挥发油成分。结果发现,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在花蕾开放的过程中,含量从24.67%下降到1.77%,而己二酸二(2-乙基己基)酯的含量则从0%增加到47.23%,表明在贴梗海棠花蕾开放的过程中,在植物体内多种酶的共同作用下,二者存在着生物转化,依据此结果,我们提出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯与二酸二(2-乙基己基)酯在贴梗海棠开放过程中生物转化假说。     

海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum次级代谢产物中一个新的内酯醛结构

采用硅胶柱色谱,半制备高压液相色谱(HPLC),ODS柱色谱以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法从海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离纯化得到3个化合物,采用1D NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT)、2D NMR(HMBC、HMQC、1H-1H COSY)及MS等光谱学方法分析及参考相应的文献,确定它们的结构分别为:2-(6-羟基-5,7-二甲基苯并呋喃酮-4-基)乙醛(1)、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(2)和己二酸二乙基己酯(3),其中化合物1为新化合物。     

植物内生链霉菌KIB-271抗植物病原真菌活性成分研究

利用硅胶柱层析和制备型高效液相色谱等方法从来自杜鹃花科植物的一株内生链霉菌Streptomyces sp.KIB-271的发酵液中分离得到4种戊二酰亚胺类化合物,通过分析其理化性质和波谱数据,分别鉴定为cycloheximide(1)、iso-cycloheximide(2)、2,6-二酮-4-[(E)-2'-((3″S,5″S)-3″,5″-二甲基-2″-酮-环亚己基)]-乙基-哌啶(3)和2,6-二酮-4-[(E)-2'-((3″R,5″S)-3″,5″-二甲基-2″-酮-环亚己基)]-乙基-哌啶(4),其中,4为首次从天然产物中分离得到。抗菌试验研究表明化合物1对多株植物病原真菌具有明显的抗菌活性,可能是Streptomyces sp.KIB-271代谢产物的主要活性物质之一。     

柑橘凤蝶成虫虫体挥发物成分及触角电位反应研究

[目的]蝴蝶虫体的气味是识别同类和异性的重要信息来源.本研究通过分析柑橘凤蝶Papilio xuthus雌雄蝶羽化后挥发物的变化规律,并比较了未交配雌雄蝶对挥发物的触角电位(EAG)反应,为下一步探讨柑橘凤蝶求偶时嗅觉的利用提供依据.[方法]使用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取柑橘凤蝶挥发物,并通过气质联用仪(GC-MS)分析SPME提取物中的主要成分,采用触角电位仪(EAG)测定柑橘凤蝶Papilio xuthus对挥发物的触角电位反应.[结果]雌雄蝶羽化后共检测到14类挥发物,主要包括醇类和酯类,其中酯类、萜类在羽化后均有出现.交配时雌雄蝶均共有且含量较高的挥发物有2种(2-乙基己醇、2-乙基己基乙酸酯),交配时雄蝶特有挥发物仅1种(α-法呢烯),未检测到雌蝶特有的挥发物.柑橘凤蝶雌雄蝶从交配前到交配后,其体内的2-乙基己醇、2-乙基己基乙酸酯和α-法呢烯的含量都变化明显.在交配前及交配时2-乙基己醇和α-法呢烯含量增加,而2-乙基己基乙酸酯的含量减少,表明在交配时,可能有大量的2-乙基己醇、2-乙基己基乙酸酯和c-法呢烯释放到体外.并且未交配雌雄蝶对2-乙基己醇、2-乙基己基乙酸酯和c-法呢烯EAG反应均明显高于对照.[结论]根据雌雄蝶羽化后挥发物变化规律及触角电位试验初步检验,推测2-乙基己醇、2-乙基己基乙酸酯在柑橘凤蝶同种识别及同性识别中起作用,特有的挥发物α-法呢烯在柑橘凤蝶同种异性的识别中起作用.     

大叶桉叶水浸提液成分分析

为进一步明确大叶桉的化学成分,对大叶桉叶水浸提液分别用不同极性的有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,对各萃取相进行GC-MS分析。结果表明:大叶桉叶水浸提液共含有37种化合物,其中,石油醚萃取相中含有20种,主成分为草酸丁基异己酯(37.24%);乙酸乙酯萃取相中含有16种,主成分为2,2-二亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基-4-甲基)]-苯酚(50.05%);正丁醇萃取相中含有5种,主成分为丙基-2-甲基丁酸酯(54.57%)。在所有成分中,酯类物质居多,也有少量的烯、酮、醇、苯和烷烃。1-甲基,4-(1-甲基乙基)-1,4环己二烯、2,2-二亚甲基[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基]苯酚、1-十八烯和二十烷为石油醚和乙酸乙酯的共有成分;1、2-苯二甲酸单(2-乙基己基)酯为乙酸乙酯和正丁醇的共有成分。该研究进一步明确了大叶桉的化学成分,为其在医药、化工和化感方面的应用研究奠定了基础。     

常见“食品非法添加物”的科学解读(二)

作恶多端的环境类素——塑化剂在日常及工业上被广泛使用的塑化剂是邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。     

超临界二氧化碳萃取川黄柏挥发性成分及其GC—MS分析

采用超临界二氧化碳萃取技术从川黄柏中萃取分离挥发性成分,得率为4.65%.并用GC-MS联用技术对萃取物进行分析,从中分离鉴定了28个成分.川黄柏挥发性成分主要为油酸、棕榈酸、2,4,6-三甲基辛烷、2-十二烯醛、2,4-二甲基-3-庚醇、2-己内酯,5-(1,1-二甲基乙基)、硬脂酸等.     

红树林内生海洋细菌CⅢ-1菌株胞外代谢产物GC/MS分析

红树林内生海洋细菌CⅢ-1菌株胞外代谢产物的二氯甲烷萃取物GC/MS分析结果表明,该菌株胞外代谢产物的二氯甲烷萃取物的主要化学成分及相对含量为:花生酸(10.12%)、角鲨烯(7.33%)、12-二十三酮(7.07%)、2-(2-羟基乙氧基)乙基硬脂酸酯(6.21%)、四甲基环氧乙烷(4.67%)、吡咯-2-乙酸,4-(1-氯-1-癸烯基)-3,5-二甲基乙基酯(4.63%)、3-甲基-3-十一碳烯(3.55%)等。其中角鲨烯具有重要的应用价值。     

角果藜的化学成分研究(英文)

从新疆特色植物角果藜(Ceratocarpus arenarius L.)地上部分乙醇提取物的乙酸乙酯和氯仿萃取部分共分离得到11个化合物,通过波谱数据结合理化性质分别鉴定为7-酮基-β-谷甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、正十六碳醇(4)、[24S]豆甾-4-烯-3-酮(5)、173-脱镁叶绿素乙酯(6)、麦黄酮(7)、穆坪马兜铃酰胺(8)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(9)、β-谷甾醇亚油酸酯(10)、丁香树脂酚葡萄糖苷(11)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

褐藻酸钠防治~(90)Sr毒害的研究和进展

自从第二次世界大战末期以来,关于放射性物质对人体的危害问题,引起了人们的普遍重视。 ~(90)Sr是核裂变产物中数量较多、毒性最大的放射性同位素,半衰期长达三十年。各类食物象谷物、豆类、蔬菜、水果、乳类以及海产的鱼、虾、贝、藻等等,多数含有~(90)Sr。~(90)Sr经消化道吸收后将积累于骨骼,产生经常     

南海软海绵Halichondria sp.化学成分研究

为了寻找有生物活性的次生代谢产物,对从采集自中国南海的软海绵(Halichondria sp.)进行了化学成分研究,从中共分离得到了9个化合物,并对部分化合物进行了抗菌活性测试。根据现代波谱技术并结合文献数据,鉴定化合物的结构为:1,2,3,4-四氢-3-羧基-2-卡波林(1),色氨酸(2),环(异亮氨酸-脯氨酸)(3),开环(脯氨酸-缬氨酸)(4),环(丙氨酸-脯氨酸)(5),胆甾醇(6),二-(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(7),邻苯二甲酸正丁异丁酯(8)和邻苯二甲酸二异丁酯(9)。     

食品包装用塑料中八种邻苯二甲酸酯的检测方法

反相液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用振荡萃取,LC-MS-MS,MRM多反应监测模式,对食品包装用塑料中(国内外作为环境污染物优先控制的)八种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二异壬酯(D INP);邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP);邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP);邻苯二甲酸二异癸酯(D IDP);邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)同时进行检测,线性相关较好,方法回收率在80~120%之间,最低检出限为0.01 mg.kg-1.     

变异黄芪石油醚浸提物化学成分的GC-MS分析

采用GC-MS联用方法对变异黄芪石油醚浸提物的化学成分进行了分析,共分离出23个峰,经数据库鉴定出14种成分,其中主要为(9Z,12Z)-9,12-十八碳二烯酸,占79．139％;十六酸占5．302％;叶绿醇占2．126％;β-谷甾醇占2．143％;二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯占1．377％。     

鹊肾树树皮的化学成分和抗炎作用研究

通过药理实验确定了鹊肾树树皮的乙酸乙酯萃取物为抗炎活性部位,并利用色谱技术从该部位中分离得到了7个化合物,通过UV、IR、NMR、MS等现代谱学方法鉴定化合物的结构分别为:丁二酸(1)、6-乙基-5-羟基-2,7-二甲氧基-1,4-萘醌(2)、3β,20-二羟基-5β-孕甾烷(3)、5-羟基麦芽酚(4)、双[5-甲酰基...     

大蒜产香内生真菌的分离及其挥发性成分分析

大蒜(Allium sativum L.)是百合科葱属常见的植物,富含丰富的生物活性成分和营养物质。本研究采用组织分离法从新鲜的大蒜中分离内生真菌并进行纯化,获得1株产香浓郁的菌株KLBMPAS015。采用固相微萃取固定吸附,结合气相色谱-质谱解吸附分析技术(SPME-GC-MS)对菌株KLBMPAS015的挥发成分进行分析。结果表明:该菌株代谢产物的香气成分主要为:n-丁酸2-乙基己基酯(n-butyric acid 2-ethylhexyl ester)(1.36%)、1-丁醇3-甲基-丙酸(1-butanol,3-methyl-,propanoate)(25.40%)和戊基惕各酸(iso-amyl tiglate)(65.51%)。产香真菌KLBMPAS015的戊基惕各酸含量相对较高,在天然香料生产中具有重要的潜在应用价值。     

多核苷酸合成的研究 Ⅺ.酵母丙氨酸转移核糖核酸5′-端半分子中含N,N-二甲基鸟苷的四核苷三磷酸(CpGpCpm_2~2G)的合成

(1)参照已报道方法,从鸟苷合成了N,N-二甲基鸟苷(m_2~2G)。(2)N、2′、5′-O-三苯甲酰胞苷酸[_(Bz)C~(Bz)(OB_z)p],与2′、3′-O-二乙酰基-N,N-二甲基鸟苷[m_2~2(OAc)_2]经DCC缩合,脱去保护基后可分离出胞苷酰-(3′→5′)-N,N-二甲基鸟苷(Cpm_2~2G)。(3)_(Bz)C~(Bz)(OBz)p与N-二甲基氨基甲叉鸟苷酸(G_P~(DMM)),用DCC缩合,脱保护基后可得到胞苷酰-(3′→5′)-鸟苷-2′,3′-环状磷酸(CpG>p)。(4)用RNase N_1(E.C.2.7.7.26)催化CpG>p与Cpm_2~2G反应生成26%产率的CpGpCpm_2~2G。经纯化后产物不含酶,用RNase N_1水解得到等克分子的CpGp CpG>p和Cpm_2~2G,碱解可分离出Cp(2′ 3′),Gp(2′ 3′)及m_2~2G,克分子比为2.07:1.0:1.1。     

污损生物膜细菌Pseudoalteromonas issachenkonii YT1305-1的鉴定及其代谢物化学成分分析

【目的】对污损生物膜细菌YT1305-1进行菌种鉴定;研究其作为污损生物膜优势菌之一的代谢产物。【方法】通过16S rRNA基因序列分析,结合系统进化树和细菌生理生化实验对菌种进行鉴定,通过硅胶柱层析分离方法和核磁共振检测技术分析其代谢物的化学成分。【结果】发现生物膜中存在明显的优势菌株,假交替单胞菌属为优势菌属之一。16S rRNA序列比对分析表明Pseudoalteromonas issachenkonii为优势菌种之一,将目标菌种命名为Pseudoalteromonas issachenkonii YT1305-1,对其代谢物化学成分进行分析,共得到10个化合物,其中包括5个二酮哌嗪(DKPs)类信号分子,环(甘氨酸-丙氨酸)(1)、环(脯氨酸-甘氨酸)(2)、环(脯氨酸-酪氨酸)(3)、环(4-羟基-脯氨酸-亮氨酸)(4)和环(4-羟基-脯氨酸-丙氨酸)(5),以及尿嘧啶(6)、胸腺嘧啶(7)、胸腺嘧啶脱氧核苷(8)、己二酸二(2-乙基己)酯(9)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(10)。【结论】污损生物膜中存在明显的优势菌,其中之一为P.issachenkonii YT1305-1,在其代谢产物中发现了疑似信号分子的物质DKPs,有研究表明该物质能调控生物膜的形成,进而影响生物污损的形成,为探究生物污损现象奠定了物质基础。     

人工诱导海南龙血竭的化学成分研究

为了解人工诱导海南龙血树(Dracaena cambodiana)所产血竭的化学成分,从其乙醇提取物中分离得到10个化合物,经波谱分析分别鉴定为socotrin-4?-ol(1)、homoisosocotrin-4?-ol(2)、(E)-3-(3,4-dihydroxybenzylidene)-7-hydroxy-chroman-4-one(3)、5-hydroxy-7-methoxy-3-(4?-hydroxybenzyl)-4-chromanone (4)、3-去氧苏木查耳酮(5)、苏木查耳酮(6)、7,4?-二羟基黄酮(7)、7,4?-二羟基-8-甲基黄酮(8)、丁香树脂醇(9)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(10)。化合物1～10均为首次从人工诱导海南龙血树所产血竭中分离得到,其中化合物8为新天然产物,化合物3～6为首次从血竭中分离得到。化合物7和8对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌具有生长抑制作用。     

固相微萃取—气相色谱—质谱联用分析蓼实挥发性成分

察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间等因素对于固相微萃取蓼实挥发性成分的影响,确定较佳的实验条件为：萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间60 min,脱附温度250℃,脱附时间5 min。用气相色谱—质谱联用技术测定上述条件所得蓼实挥发性化学成分,并鉴定出其中43种,占总峰面积的76.73%。其中含量较高的物质有：罗汉柏烯 (6.99%),丁香烯 (5.59%),2,5,5,8 a-四甲基-6,7,8,8a 四氢-5H-萘-1-酮(5.52%),α-丁香烯(4.29%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘(4.04%),环氧石竹烯(3.60%),α-香附酮(3.54%),4,5,5a,6,6a,6b-6氢-4,4,6b-三甲基-2-乙烯基-2H-环丙香豆酮(3.54%),香叶基丙酮(3.48%)。