微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉昧化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin).研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70 mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件.在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析.基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1-20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995.因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠.     

原核生物中土霉味化合物二甲萘烷醇和2-甲基异茨醇生物合成研究进展

由原核生物蓝藻和放线菌引起的水体土霉异味问题备受世界的关注。本文以土霉味化合物二甲萘烷醇和2-甲基异茨醇的研究历史为主线,综述了土霉味化合物二甲萘烷醇和2-甲基异茨醇的化学特性、生物合成途径以及生物合成相关基因和酶等方面的研究进展,探讨了土霉味化合物二甲萘烷醇和2-甲基异茨醇生物合成研究的重要意义,并展望了土霉味化合物二甲萘烷醇和2-甲基异茨醇生物合成研究存在的问题及发展的方向。     

淡水鱼池土腥异味物质含量与浮游藻类和放线菌生物量的关系

通过顶空固相微萃取-气质联用色谱测定北京市精养鱼池中两种主要土腥异味物质(土臭味素和二甲基异莰醇)含量,同时测定鱼池中浮游藻类和放线菌生物量,研究了土腥异味物质含量与浮游藻类和放线菌生物量之间的关系。结果表明,试验鱼池中土腥异味物质以土臭味素为主,土臭味素在精养鱼池中普遍存在,含量为1.22～35.58ng·L-1,二甲基异莰醇在部分鱼池中被检出,含量1.39～6.00ng·L-1。精养鱼池中共检出浮游藻类6门22属,生物量17.33～178.34mg·L-1,以硅藻和裸藻为主。放线菌共测到4个属,其中链霉菌Streptomyces sp.是主要种类,放线菌总生物量0～76×104ind.L-1。鱼池中浮游藻类总生物量与土臭味素含量正相关。浮游藻类中的颗粒直链藻Melosira granulata和条纹小环藻Cyclotella striata可能是北京地区夏秋季节淡水精养鱼池中能够产生土臭味素的主要藻类,裸藻和其他鞭毛藻类对池中异味化合物的产生可能作用较小。     

寡盐水鱼池藻菌土腥异味化合物研究

通过利用固相微萃取-气质联用色谱测定天津市寡盐水养鱼池中浮游藻类和放线菌的次生代谢产物——土腥异味化合物（土臭味素和二甲基异莰醇）浓度,感官评价养殖鱼土腥异味程度,同时测定浮游藻类和放线菌生物量,探讨鱼池中土臭味素和二甲基异莰醇浓度、浮游藻类和放线菌生物量以及养殖鱼异味之间的相互关系。结果表明,寡盐水养鱼池水体中普遍存在土臭味素和二甲基异莰醇,其中二甲基异莰醇是鱼池中的主要异味物质,浓度0．33—5302．70ng·L^-1,土臭味素浓度相对较低,0．29～12．10ng·L^-1。养鱼池中共测到6门94属的浮游藻类,生物量0．07～186．48mg·L^-1,以蓝藻Cyanophyta、裸藻Euglenophyta等种类为主。放线菌共测到3个属,总生物量0．01×10^4-1．50×10^4个·L^-1,以链霉菌属Streptomyces为主。巨颤藻Oscillatoria princeps和放线菌是天津地区寡盐水养鱼池中能够产生二甲基异莰的主要产源。水体异味和鱼肉发生异味不同步。     

木荷花挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜木荷(Schima superba)花浸膏提取物,顶空固相微萃取富集挥发性成分,气相色谱-质谱联用仪分析,归一化法计算各组分的相对含量.鉴定出挥发性化合物中的51个成分,约占相对总含量的99%;挥发性成分中含氧化合物的含量超过93%,其中主要的化合物及其相对含量为酮代异佛尔酮(26.33%)、氧化芳樟醇(19.53%)、环氧芳樟醇(8.80%)、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(8.23%)、白藜芦素(7.89%)、4-羟基3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(6.54%)、2,6,6-三甲基-1,4-环己二酮(4.06%)、苯乙醇(2.17%)、2-甲基-2-壬烯-1-醇(2.04%)等.     

不同提取方法对印度紫檀叶片挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析同时蒸馏萃取法(SDE)、固相微萃取法(SPME)和动态顶空吸附法(DHA)三种方法提取的印度紫檀挥发性成分。结果表明:三种方法提取印度紫檀挥发油的化学成分有差异。同时蒸馏萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出25种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为35.29%;固相微萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为乙酸叶醇酯,相对含量为33.62%;动态顶空吸附法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为30.42%。三种方法共检测到2种相同组分,检出的主要物质是醇类、酯类和缩醛。     

HS-SPME-GC-MS用于苍术中挥发性成分的分析

本文通过优化顶空固相微萃取萃取条件,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对苍术中挥发性成分进行了分析.鉴定出桉叶油醇(β-Eudesmol),苍术酮(atractylone),γ-榄香烯(γ-Elemene),4(14),11-桉叶二烯(Eudesma-4(14),11-diene),α-蒎烯(α-Pinene),水芹烯(α-Phellandrene),倍半水芹烯(β-SesquipheIlandrene),绿叶烯(Patchouhne)等56种组分,占出峰总面积的90.38%,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比.结果表明,两种方法提取的苍术中挥发性成分基本相同,HS-SPME-GC-MS方法作为一种简单快速便利的手段非常适应于苍术中挥发性物质的提取和分析.     

固相微萃取结合GC/MS联用技术研究野松茸干品的挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析鉴定了野松茸干品中的挥发性风味成分.鉴定出48种风味化合物,占挥发性成分总量的91.44％,其中酸类9种、酯类6种、含氮杂环化合物11种、醇类3种、醛类5种、酮类10种、其他类4种.野松茸干品中主要的芳香成分是桂酸甲酯(42.99％)、3-甲基丁酸(8.56％)、2,6-二甲基吡嗪(8.36％)、2,5-二甲基吡嗪(2.46％)和1-辛烯-3-醇(2.06％).     

HS-SPME-GC / MS 在大熊猫尿液化学成分检测中的应用

尿液在大熊猫化学通讯过程中具有重要作用。对大熊猫尿液中化学成分的检测是揭示大熊猫尿液中化学物质组成及其功能的关键。本实验通过使用顶空固相微萃取技术(Headspace-solid phase microextraction,HSSPME)对大熊猫尿液样品进行前期处理,继而利用气相色谱- 质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC / MS)对大熊猫尿液中化学成分进行检测。共检测到56 个峰,通过在NIST (National Institute of Standards
and Technology)质谱库中进行检索,初步推定出其中的38 种物质。除此之外,还对HS - SPME 萃取头的净化方法进行了探索和改进。结果表明,顶空固相微萃取技术结合气相色谱- 质谱联用技术能够应用于大熊猫尿液中挥发性与半挥发性化合物的检测,并且能够得到较好的实验结果,为揭示大熊猫化学通讯机理提供基础。     

四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析

为了探究不同提取方法对沙枣花挥发物化学成分分析的影响,本文采用水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、顶空采集法和气囊采集法提取沙枣(Elaeagnus angustifolia)花的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对4种方法提取的挥发物质进行化学成分分析鉴定。从4种方法提取的沙枣花挥发物质中共检测出51种化合物,其中酯类14种、烷类13种、酚类9种、酮类3种、醇类4种、其它物质8种。顶空收集法、水蒸气提取法、气囊采集法和固相微萃取法提取的挥发物质中分别检出化合物13种、19种、22种和18种,并且用2种(或2种以上)方法提取的沙枣花挥发物质中相同化合物有15种(即:酯类6种、烷类5种、酚类2种、醇类1种、其它物质1种),分别为:反式-肉桂酸乙酯、顺式-肉桂酸乙酯、反式-肉桂酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、正二十烷、愈创木酚、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2-苯基-1-丙烯、乙酸叶醇酯、肉桂酸异丙酯和苯乙醇。4种方法提取的沙枣花挥发物中均含反式-肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯2种化合物,且反式-肉桂酸乙酯的含量较高,分别为83.75%(水蒸气蒸馏法)、14.45%(固相微萃取法)、78.27%(顶空收集法)和56.65%(气囊采集法)。4种方法中气囊采集法提取的沙枣花挥发物质中所含化合物种类最多(22种),而且操作最简单,因此气囊采集法是提取沙枣花挥发物的较好方法。