不同甜叶菊品种叶中绿原酸类成分的比较研究

该文以14个扦插培育的甜叶菊品种叶为材料,从8种不同型号的树脂中筛选出一种合适的大孔吸附树脂对甜叶菊叶中绿原酸类成分进行纯化前处理,采用HPLC法对不同甜叶菊品种叶中所含绿原酸类成分进行比较分析。结果表明:(1)在8种不同型号的树脂中,XAD^-16对甜叶菊叶中绿原酸类成分吸附-解析性能最佳。(2)经优化,上样液浓度1.20 mg·mL^-1、样品溶液pH 3、解析液乙醇体积分数70%时XAD^-16树脂对甜叶菊叶中绿原酸类成分具有较好的纯化效果。(3) HPLC检测分析表明,在14个品种中共检测出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C六种绿原酸类成分,其中主要成分均为异绿原酸A、绿原酸、异绿原酸C,而在品种3、5、13、14中没有检测出异绿原酸B。(4) 14个品种中6个绿原酸类成分的含量分别为异绿原酸A 20.55⁵4.3 mg·g^-1、绿原酸17.96³2.93 mg·g^-1、异绿原酸C 4.15^1<...     

HPLC检测三叶青块根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的研究

目的：建立三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。方法：白藜芦醇提取分离选取溶剂为70%乙醇，白藜芦醇苷的提取分离选取溶剂为40%乙醇。含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，检测波长为304 nm，柱温25℃。结果：白藜芦醇的线性关系方程为Y=113.836X+0.911 5，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.997 6)。采用70%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为0.59μg/g。白藜芦醇苷的线性关系方程为Y=52.515X-0.497 7，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.994 4)。采用40%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为1.76μg/g。结论：建立了三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。建立的高效液相色谱法方法简便，准确，重复性好，可应用于...     

不同产地斑叶兰及近缘种植物中两种内酯苷类成分的含量测定

比较不同产地斑叶兰Goodyeraschlechtendaliana及近缘种植物中两种内酯苷类成分的含量,为斑叶兰药材的质量控制提供参考。采用HPLC-ELSD法,以ChromCore AQ C18 (3μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,超纯水为流动相,等度洗脱;流速0.5 mL·min^–1,柱温30℃,蒸发光散射检测器雾化温度70℃;载气流速2.5 mL·min^–1,进样量5μL,测定30批不同产地斑叶兰及近缘种内酯苷类成分含量。结果表明,斑叶兰苷和金线莲苷含量的线性范围均为62.5～1500μg·mL^–1,相关系数r分别为0.9995、0.9996,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.41%和101.16%,RSD分别为1.53%和1.36%。30批斑叶兰及近缘种植物的斑叶兰苷含量在28.31～243.07 mg·g^–1之间,平均含量为134.31 mg·g^–1,存在较大的差异(RSD=38.40%);30批斑叶兰及近缘种植物的金...     

拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定

该研究采用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别对拳参中的主要成份———没食子酸以及总鞣质进行含量测定。其中,用高效液相色谱法测定没食子酸的含量,HPLC 条件为 Hypersil GOLD Phenyl 柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇－0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL?min-1,检测波长为276 nm。用紫外分光光度法测定总鞣质的含量,采用2010版《中国药典》一部附录 XB 中鞣质含量测定方法,用干酪素沉淀鞣质,通过干酪素沉淀前后鞣质的变化来确定样品中总鞣质的含量。结果表明：没食子酸在0.051~1.02μg 范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1％、100.3％、101.9％,RSD 分别为2.1％、0.8％、2.0％;总鞣质在2.09~10.48μg 范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率分别为102.2％、100.2％、102.1％,RSD 分别为1.3％、1.4％、1.0％。利用上述方法,还测定了贵州贵阳和四川成都各3批样品中没食子酸和总鞣质的含量差异,发现成都样品中的没食子酸与总鞣质均大于贵阳拳参中的含量,初步分析导致这一结果的原因可能与拳参的生长海拔有关,而成都的海拔范围更适合拳参的生长。上述两种方法快速、简单、重现性好,可以作为拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定方法,而该方法也是首次被用来同时测定拳参中没食子酸和总鞣质的含量,为今后的地方药典标准甚至《中国药典》标准的补充和完善提供了重要依据。     

金刺梨果实和叶中酚类、Vc含量及其抗氧化能力分析

为了解贵州金刺梨（Rosa sterilis D.Shi）果实和叶片中的活性成分及其抗氧化活性,以贵州普定县金刺梨种植基地的果实和叶片为试材,测定其活性成分含量及其抗氧化活性,并对各项指标进行相关性分析。结果显示：没食子酸、芦丁、槲皮素、儿茶素、鞣花酸、绿原酸、阿魏酸是供试金刺梨果实和叶片的主要酚类成分,金刺梨果实和叶片中活性组分差异显著（P<0.05）,果实中p-香豆酸、总黄酮和抗坏血酸的含量相对较高,而叶片中没食子酸、儿茶素、绿原酸、表儿茶素、阿魏酸、鞣花酸、芦丁、槲皮素和总酚含量均高于果实;金刺梨果实抗氧化活性值均显著高于叶片（P<0.05）;相关性分析发现：总黄酮对总还原力（TRPA）值的贡献极强,抗坏血酸对Fe³⁺还原抗氧化能力（FRAP）值贡献最强,槲皮素对ABTS值的贡献最强,说明金刺梨果实和叶片是一种具有较高开发价值的药食同源资源。     

广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素的含量差异分析

为了建立金樱根中没食子酸和儿茶素含量的测定方法,分析广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量的变化,该文以没食子酸和儿茶素的含量作为指标成分,采用HPLC法对广西产金樱根生品、炒炙品、酒炙品、盐炙品及醋炙品进行测定,并采用SPSS 23.0软件进行方差分析和聚类分析。结果表明：广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量均存在差异,所有样品中儿茶素的含量均比没食子酸高,南部地区(除贵港桂平外)的没食子酸和儿茶素含量整体上比北部地区高,在炮制品中醋炙后没食子酸和儿茶素含量最高。该研究表明HPLC测定方法简单可行,金樱根中没食子酸和儿茶素含量的变化差异主要表现为产地地域及炮制方法的不同,可为今后金樱根资源的合理利用、质量标准制定以及临床用药的研究提供一定科学依据。     

经典名方温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定

目的：研究并建立紫外分光光度法（UV）和高效液相色谱法（HPLC）分别测定温胆汤物质基准中总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量。方法：以柚皮苷为对照品，采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量并采用HPLC法测定柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：采用直接测定法测定总黄酮类成分在284 nm处有较强吸收，柚皮苷在20.22～80.88μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，平均加样回收率为98.33%。柚皮苷和新橙皮苷分别在0.01～0.51 mg/mL和0.01～0.50 mg/mL范围内有良好的线性关系，精密度、稳定性、重复性的RSD均小于5.0%，加样回收率分别为97.11%和102.72%；温胆汤物质基准中总黄酮的平均含量为15.03%，柚皮苷、新橙皮苷的平均含量分别为22.78 mg/g和9.75 mg/g。结论：建立的温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定方法简单、稳定、重复性好，为温胆汤及其相关制剂进一步研究和开发提供实验基础。     

DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定杜仲黑茶中抗氧化活性成分

建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选、鉴定和测定杜仲黑茶中抗氧化活性成分。杜仲黑茶提取物与DPPH自由基反应30 min后,9个抗氧化活性成分的HPLC峰消失或峰面积明显减少,结合QTOF-MS/MS谱图及与标准品对照,确定抗氧化活性成分为:没食子酸,新绿原酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁和异槲皮苷。并建立HPLC法同时测定9个抗氧化活性成分的含量。所建立的方法无须繁琐的分离纯化过程,可快速、灵敏、准确、高通量筛选复杂体系中的抗氧化活性成分,并为杜仲黑茶的质量控制提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海蓬子中13个功能成分

利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毕氏海蓬子（Salicornia bigelovii,SB）中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量。样品利用甲醇提取,过0.22 μm滤膜后上机检测。采用C18 色谱柱 （100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速0.3 mL/min,柱温（35±5）℃,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）进行检测。结果表明：13个功能成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,该方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0~20.0 μg/kg、2.0~50.0 μg/kg,平均加标回收率在89.10%~109.51%范围内。LC-MS/MS法测定毕氏海蓬子功能成分快速灵敏,准确可靠,可用于毕氏海蓬子中功能成分的检测。     

五台山区不同海拔臭冷杉叶、枝、根的C、N、P化学计量特征研究

以山西省五台山3个海拔(2 050 m,2 150 m,2 250 m)臭冷杉林为研究对象，分析叶、枝及根的碳(C)、氮(N)、磷(P)含量及化学计量特征。结果表明：(1)不同器官间C含量差异不显著，C含量叶(532.51 g·kg^-1)>根(521.04 g·kg^-1)>枝(505.53 g·kg^-1)；器官间N、P含量差异显著，N含量叶(17.30 g·kg^-1)>枝(11.49 g·kg^-1)>根(7.22 g·kg^-1);P含量枝(1.77 g·kg^-1)>叶(1.63 g·kg^-1)>根(1.04 g·kg^-1)。(2)不同器官化学计量差异显著，C/N表现为根(74.44)>枝(45.40)>叶(30.89),C/P表现为根(580.93)>叶(329.22)>枝(295.45),N/P表现为叶(10.65)>根(7...     

密花香薷体外对代谢综合征相关酶抑制活性研究

目的：探讨密花香薷粗提物体外对酶抑制的作用，初步阐明其对代谢综合征的药效物质基础。方法：体外测定密花香薷粗提物及其不同萃取部位对多种酶活性的抑制率，与阳性对照比较IC₅₀值，高效液相色谱法测定密花香薷中主成分含量。分子对接计算主成分与酶抑制作用相关目标基因的结合能。结果：密花香薷粗提物对α-淀粉酶、黄嘌呤氧化酶、胰脂肪酶、乙酰胆碱酯酶均有一定的抑制作用，IC₅₀值分别为0.199 mg/mL、0.254 mg/mL、0.258mg/mL、0.057 mg/mL。密花香薷乙酸乙酯部分对酶抑制作用最强，其中含量最高为绿原酸57.40 mg/g和槲皮素37.51 mg/g。分子对接发现绿原酸、槲皮素与以上代谢综合征酶抑制作用相关目标基因结合作用良好。结论：密花香薷粗提物对代谢综合征相关多种酶有一定的抑制活性，初步认为密花香薷治疗代谢综合征的药效物质基础可能为绿原酸与槲皮素。     

HPLC法测定石斛类药材中烟酸和烟酰胺的含量

目的：建立同时测定石斛类药材中烟酸和烟酰胺含量的HPLC法。方法：采用Supersil AQ C-₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),0.1%庚烷磺酸钠溶液(含7%甲醇和2%异丙醇，pH至2.1±0.1)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为261 nm。结果：烟酸和烟酰胺分别在0.002～0.040 mg/mL(R²=0.999 5)、0.006～0.120 mg/mL(R²=0.9995)浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.68%和99.14%,RSD为1.91%和1.74%。结论：不同种石斛类药材中烟酸与烟酰胺的含量有差异，铜皮石斛中烟酸含量最高，流苏石斛中烟酰胺含量最高。该研究建立的方法简便、准确、重复性好，为石斛药材的品质评价及开发研究提供科学依据。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

热风干燥法对刺梨果活性成分影响的研究

目的：采用热风干燥法干燥刺梨鲜果,分析干燥前后对刺梨主要活性成分（维生素C、总多酚、总黄酮、没食子酸、儿茶素和鞣花酸）的影响,以及测定其有害重金属含量。结果：刺梨鲜果经60 ℃热风干燥后,总黄酮含量基本不变,总多酚和维生素C含量有减少;多酚类化合物儿茶素含量减少,没食子酸和鞣花酸含量则增加;刺梨干果中维生素C含量仍然高（7.2%）;干果中总多酚96.18 mg/g、总黄酮1.97 mg/g、儿茶素4.94 mg/g、没食子酸0.30 mg/g、鞣花酸1.70 mg/g。有害重金属限量符合国家标准GB 2762—2017的规定。结论：热风干燥的工艺方法使刺梨中活性成分含量变化,但不影响干刺梨的应用品质,是加工干燥刺梨鲜果的方便、快捷、性价比合适的方式,适合规模化应用。     

HPLC法测定不同品种不同产地菊芋叶片中绿原酸的含量

为建立同时测定大丰地区3个菊芋品种及大庆地区2个菊芋品种叶片绿原酸含量的方法,采用高效液相色谱法对不同品种不同产地菊芋叶片中绿原酸含量进行测定。结果表明:1)在检测条件流动相为1%磷酸溶液、乙腈(87∶13)、流速1 mL/min和检测波长327 nm时,绿原酸在0.01～0.1 mg/mL呈良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为98.21%,RSD=0.68%;2)大丰地区南芋1号、青芋2号、南芋10号叶片中绿原酸含量分别为干重的0.431%、0.040%和0.933%;3)大庆地区南芋1号、南芋9号叶片中绿原酸含量分别为干重的1.245%、2.139%。研究结果表明菊芋叶片中绿原酸含量在不同品种不同生态区域间有差异,HPLC方法简便、快速、准确,可用于菊芋叶片中绿原酸含量的测定。     

UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分

建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。     

甘肃各主产区当归UPLC多成分含量测定及评析

本研究建立了UPLC同时测定甘肃省各产区当归中8个指标成分含量的方法,采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇-1%乙酸水,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。经方法学验证,重复性、稳定性、精密度、加样回收率RSD均小于3%,8个指标成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999。结合主成分分析对不同产区当归综合品质进行研究,主成分分析结果显示定西市各产区当归总体质量优于其他各市,另外绿原酸、洋川芎内酯A、藁本内酯含量在不同产地样品中存在较大波动,对当归的质量有较大影响,以上研究结果为甘肃省当归的质量评价提供了理论基础。     

稀土镧对铁皮石斛不定芽诱导、植株生长及次生代谢产物合成的影响

采用培养基中添加30~150 μmol·L^-1 La（NO₃）₃的方式，研究La³⁺对铁皮石斛不定芽诱导、植株生长及次生代谢产物合成的影响。结果表明：70~90 μmol·L^-1的La³⁺对茎段不定芽诱导和促生效果最好；130 μmol·L^-1的La³⁺能显著提高叶绿素含量，植株在含110 μmol·L^-1 La³⁺培养基上生长最好，鲜重增加了15.22倍，显著高于对照，干鲜比为12.05∶100，比对照提高了64.39%；一定浓度的La³⁺显著提高干品中4种成分含量，110 μmol·L^-1 La³⁺处理下其多糖含量最高，为98.84 mg·g^-1，添加90 μmol·L^-1时，总黄酮、总酚和联苄含量最高，为4.31，7.56和21.01 mg·g^-1。联苄和总黄酮含量与其他5个指标相关性较大，而总酚和叶绿素含量与其他5个指标相关性小。本研究为进一步探究稀土对铁皮石斛促生及改善品质的作用机制奠定基础，为植物组培中如何科学合理使用稀土元素提供理论依据。     

高效液相色谱法同时测定五指山绿茶中5种儿茶素类成分

建立了同时测定五指山绿茶中表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)和表没食子儿茶素(EGC)的高效液相色谱法。色谱条件为:HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长280 nm;流速为1.0 mL.min-1;进样量10μL;柱温为35℃。在优化条件下,5种儿茶素类成分的浓度分别在15~300、10~200、10~200、20~400和10~200μg.mL-1与色谱峰面积之间的线性关系良好;平均回收率在96.20%~99.64%之间;RSD在1.12%~2.24%之间。该方法简便、快速、准确,可用于绿茶中儿茶素的质量控制。     

不同产地鼠曲草中微量元素和重金属元素的ICP-MS分析

建立不同产地鼠曲草(Gnaphalium affine)中9种微量元素和5种重金属元素的测定方法。样品经消解后，采用电感耦合等离子体质谱法测定：射频功率1000 W；雾化器流量0.88 L·min^-1；辅助气流1.2 L·min^-1；冷却气流量12.0 L·min^-1；重复3次。结果表明，各元素线性关系良好，相关系数(r)在0.9965～1.0000，方法检出限为0.0011～0.0734 ng·mL^-1，相对标准偏差为0.0%～20.9%(n=3)。该方法干扰少、检出限低、分析速度快，适用于鼠曲草中微量元素和重金属元素的测定。