花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

HPLC法测定花生根中白藜芦醇的含量

本文采用反相高效液相色谱法测定了花生根中白藜芦醇的含量.选用ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(4555)为流动相,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长为303nm.结果表明,白藜芦醇峰面积与其浓度之间呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=15879.28X+12350.2,相关系数为0.9996.方法简单,快速,精密度好,回收率为98.8%,相对标准偏差为1.79%.     

虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇甙及大黄素的综合提取工艺研究

采用HPLC法,以白藜芦醇、白藜芦醇甙及大黄素的含量为指标,对虎杖中的有效成分进行了综合提取,通过正交实验,确定出乙醇溶剂提取的最佳工艺为：以80％的乙醇水溶液为提取剂,液固比为12：1,在70℃下提取2次,每次提取2h,HPLC法测定结果表明,从虎杖中提取的有效成分的含量分别可达：白藜芦醇为2．40mg／g,白藜芦醇甙为18．12mg／g,大黄素为16．82m/g。     

HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量

本文采用高铲液相色谱法测定虎杖白藜芦醇含量。测量条件：ODS－C18柱,流动相为甲醇－水（35：65）,检测波长：300nm。结果表明：白藜芦醇在0.4－2.0μg范围内具良好的线性关系,相关系数γ=0.9998,平均回收率为98.19％。     

薄层层析-紫外分光光度法测定葡萄果皮中白藜芦醇及白藜芦醇苷

建立了葡萄果皮中反式白藜芦醇及反式白藜芦醇苷含量的薄层层析-紫外分光光度测定法.以甲醇提取目标组分,以高效硅胶GF254为固定相,甲苯:乙酸乙酯:甲酸(5:4:1)为展开剂,对反式白藜芦醇及反式白藜芦醇苷进行分离纯化.并用紫外分光光度法进行定量,波长为306 nm.结果表明,该方法测定反式白藜芦醇及反式白藜芦醇苷含量的线性关系良好,相关系数为0.9997;平均回收率为98.12%、97.23%;方法的精密度较高.并用该方法测定了酿酒红葡萄品种蛇龙珠不同生长时期的反式白藜芦醇和反式白藜芦醇苷含量.     

响应面法优化葡萄叶中白藜芦醇的提取条件

采用响应面分析法优化葡萄叶中白藜芦醇的提取条件,在单因素实验基础上,采用Box-Behnken中心组合设计原理研究乙醇体积分数、液固比和浸提温度3个因素对白藜芦醇提取量的影响,得出白藜芦醇的最佳提取条件为:乙醇体积分数为46%,液固比为23 m L/g,提取温度为62℃。在此条件下白藜芦醇提取量的预测值为47.55μg/g,实测值为47.96μg/g。     

响应面法优化葡萄叶中白藜芦醇的提取条件北大核心CSCD

采用响应面分析法优化葡萄叶中白藜芦醇的提取条件,在单因素实验基础上,采用Box-Behnken中心组合设计原理研究乙醇体积分数、液固比和浸提温度3个因素对白藜芦醇提取量的影响,得出白藜芦醇的最佳提取条件为:乙醇体积分数为46%,液固比为23 m L/g,提取温度为62℃。在此条件下白藜芦醇提取量的预测值为47.55μg/g,实测值为47.96μg/g。     

树脂法提取纯化白藜芦醇的新工艺研究

对虎杖中的白藜芦醇先酶解再提取,提取液采用一种新树脂进行纯化分离。考察了酶解物、不同树脂、上柱量、洗脱量等因素对白藜芦醇提取纯化的影响,确立了白藜芦醇的最佳提取纯化条件:用酿酒曲于35~40℃将原药材先酶解24 h,再用75%乙醇提取,提取液经回收乙醇后上XC-7大孔树脂柱,先加10%乙醇洗脱,然后再用60%乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩,真空干燥即可,产品中白藜芦醇含量达85%,白藜芦醇转化率达85%以上。     

白藜芦醇在大鼠体内的吸收代谢分析

目的：高效液相色谱及气质联用法同时分析大鼠血浆和尿中白藜芦醇及白藜芦醇苷含量。方法：6w龄Wistar大鼠10只,适应性喂养1w后,分装于10个代谢笼中。实验前禁食10h,按体重灌胃给予大鼠50mg/kg白藜芦醇。高效液相色谱法检测大鼠血浆和尿中白藜芦醇及白藜芦醇苷的含量,并通过气质联用仪探索性分析不同时间血浆中代谢产物的种类。结果：白藜芦醇及白藜芦醇苷在0～10mg/L浓度范围内线性较好,其R2 分别为0.9995及0.999 6。白藜芦醇灌饲1h后血浆中白藜芦醇浓度达到最大值,约4.79μg/mL,而白藜芦醇苷则到3h后才达到峰值,且其浓度达到白藜芦醇原型含量的5倍,约23.78μg/mL。白藜芦醇及其糖基化衍生物可在白藜芦醇摄入后24h内经尿液大量排泄到体外,排泄率超过摄入量的一半,其中原型占90%以上。气质联用分析进一步发现,机体摄入白藜芦醇3h后血浆中代谢物种类及含量均达到峰值。结论：白藜芦醇进入大鼠体内后在血浆中主要以衍生物形式存在,且代谢主要在摄入后前3h内,摄入后24h内主要以原型形式经尿液排出。     

HPLC法测定小叶山葡萄叶中白藜芦醇含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC)测定小叶山葡萄Vitis thunbergii var.taiwaniana叶中白藜芦醇含量的检测方法。Waters高效液相色谱仪:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(72:28);流速:1 mL·min^-1;检测波长306 nm。结果表明,在上述色谱条件下,白藜芦醇含量在10~200μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。精密度、重现性、稳定性的RSD(n=5)分别为0.77%、0.41%、0.21%;平均加标回收率为99.92%,相对标准偏差为0.39%。该方法准确、灵敏、可靠,可用于白藜芦醇的定量和定性分析。     

荧光光度法测定萹蓄中总黄酮含量

目的:建立一种准确测定萹蓄中总黄酮含量的新方法.方法:以芦丁为标准样品,用荧光分光度法测得其荧光强度、绘制标准曲线.用60%乙醇加热回流提取萹蓄有效成分,在相同的条件下测定样品中总黄酮的荧光强度,根据回归方程求得其含量.结果:当芦丁的浓度范围在0μg/mL～22μg/mL时,荧光强度和芦丁浓度具有良好的线性关系,线性回归方程Y=-8.973X 22.581,相关系数r=0.9771.篇蓄中总黄酮的平均含量17.05μg/mL,所得率为6.82%.结论:用荧光分光度法测定萹蓄中总黄酮的含量,操作简便、快速、准确,建议推广应用.     

温度诱导双水相提取分离白藜芦醇苷的研究

建立一种新的提取分离虎杖中白藜芦醇苷的方法。以具有温敏性的PE6400为提取溶剂,用超声波辅助提取白藜芦醇苷,考察了PE6400浓度、提取时间、提取次数、固液比等对白藜芦醇苷提取率的影响,其最佳工艺为25倍8%PE6400超声提取二次,每次提取30 min,白藜芦醇苷的提取率达到17.74 mg/g;在富集分离时,考察不同pH、料液比对白藜芦醇苷在温度诱导双水相体系中分配行为的影响,在料液比为1∶11,pH为12的缓冲溶液,90℃水浴下加热45 min,83.3%白藜芦醇苷富集分离于水相中。本实验方法操作方便,提取率较高,对环境和人体毒害低,是一种便捷、高效的提取分离方法。     

经典名方温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定

目的：研究并建立紫外分光光度法（UV）和高效液相色谱法（HPLC）分别测定温胆汤物质基准中总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量。方法：以柚皮苷为对照品，采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量并采用HPLC法测定柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：采用直接测定法测定总黄酮类成分在284 nm处有较强吸收，柚皮苷在20.22～80.88μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，平均加样回收率为98.33%。柚皮苷和新橙皮苷分别在0.01～0.51 mg/mL和0.01～0.50 mg/mL范围内有良好的线性关系，精密度、稳定性、重复性的RSD均小于5.0%，加样回收率分别为97.11%和102.72%；温胆汤物质基准中总黄酮的平均含量为15.03%，柚皮苷、新橙皮苷的平均含量分别为22.78 mg/g和9.75 mg/g。结论：建立的温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定方法简单、稳定、重复性好，为温胆汤及其相关制剂进一步研究和开发提供实验基础。     

快速溶剂萃取提取白藜芦醇和白藜芦醇苷工艺的响应面优化

以白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量为指标,考察了超声、加热回流、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对青海栽培何首乌中白藜芦醇和白藜芦醇苷提取效果的影响,通过单因素实验和响应面法优化ASE的提取条件,在单因素实验基础上筛选出乙醇浓度、提取温度、提取时间三个主要因素。结果表明,ASE在提取效果上优于其他两种方法,通过响应面分析得出最佳组合条件为:乙醇浓度51%,提取温度96℃、提取时间16 min。快速溶剂萃取法简单、快捷、高效,适用于何首乌中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

白藜芦醇对肿瘤细胞HL-60代谢热化学研究

目的：用微量热法研究了白藜芦醇对白血病细胞HL-60代谢作用的热化学特征。方法：等温量热仪测定HL-60细胞在白藜芦醇作用下生长代谢的热功率输出曲线。结果：白藜芦醇在20μg/mL-80μg/mL范围内,热曲线一直处于缓慢下降状态,对该肿瘤细胞有明显抑制作用,当计量达到100μg／mL-120μg／mL时,热功率曲线值呈缓慢增加趋势,抑制效果变弱。结论：白藜芦醇对细胞HL-60代谢有明显的抑制作用,为白藜芦醇在防治肿瘤中的应用提供了可靠的信息。     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC-DAD和UPLC-MS/MS对蔓花生中二苯乙烯类化合物的研究

采用HPLC-DAD和UPLC-MS/MS对蔓花生中白藜芦醇、白藜芦醇苷和二苯乙烯苷三种二苯乙烯类化合物进行鉴定,建立HPLC-DAD同时测定三种化合物含量的方法。HPLC-DAD分析采用依利特ODS1色谱柱,柱温40℃,流动相A为甲醇,B为1%乙酸水溶液,流速1.0 mL/min。UPLC-MS/MS采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相A为乙腈,B为水,电喷雾离子源,负离子检测,数据采集方式为多反应监测模式(MRM)。结果表明:蔓花生根、茎和叶中白藜芦醇含量分别为66.28、90.83和81.56μg/g,白藜芦醇苷含量分别为123.78,302.77和236.53μg/g,根和茎中二苯乙烯苷含量分别为673.60和764.65μg/g,叶中未检测到二苯乙烯苷。     

蛹虫草子实体中甘露醇含量的测定

建立了HPLC法测定蛹虫草子实体中甘露醇含量的方法。通过比较提取溶剂、提取方式及提取时间等条件对甘露醇提取效果的影响,确定甘露醇分析的前处理方法为:1g子实体粉中加入150 mL 90%乙醇热回流提取1h。采用SUGAR SP0810柱(300 mm×8 mm)为分析柱,超纯水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温70℃,示差折光检测器检测,进样量10μL。甘露醇在0.04-9.9 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=103860x+2183.9(r=0.9999),平均回收率为104.27%,RSD=2.19%(n=9)。本方法准确度高,稳定性、精密度、重现性好,适用于蛹虫草子实体中甘露醇含量的分析。