花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

高效液相色谱法分析测定越桔果渣中的黄酮甙元

采用高效液相色谱法对越桔果渣中黄酮甙元进行定性和定量分析.用甲醇和水（60：40）以0.8 mL/min流速进行洗脱,368 nm波长检测越桔果渣水解液中黄酮类成分并测定其含量.结果：越桔果渣中黄酮甙元主要有杨梅素和槲皮素,其含量分别为：0.0206%和0.0686%.该方法测定样品简单易行,分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.     

灵芝孢子粉中核苷类成分分析

本文利用高效液相色谱方法（HPLC）同时对灵芝孢子粉中的15种核苷类成分的含量进行测定。采用Ultimate AQ-C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长259nm,柱温30℃,进样量10μL。方法学考察结果表明,该方法准确度高,稳定性、精密度、重现性好,适用于灵芝孢子粉中核苷类成分的测定分析。运用建立的方法对不同破壁时间、不同采收时期龙泉、奉化、大别山、黄山4个产区的灵芝孢子粉中的15种核苷类成分的含量进行测定。结果表明破壁处理对灵芝孢子粉中核苷类成分提取率的影响不大,不同产地的灵芝孢子粉中核苷类成分的组成和含量具有显著差异,且孢子粉中的核苷含量随着产粉时间的延长有所增加。各待测样品中均含有胞嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等成分,其中尿苷、鸟苷、腺苷3种核苷的含量占总量的比例在待测样品中均达到70%以上,为灵芝孢子粉中的主要核苷类成分。     

高效液相色谱法测定17AA氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸和N-乙酰-L-酪氨酸

建立了一种用高效液相色谱测定 17AA氨基酸注射液中N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸含量的方法。样品经稀释后 ,直接上机测定 ,其色谱条件为 :WatersSymmetryC18色谱柱 ,流动相为 8.5mmol/LNaAc - 5 %CH3 OH (pH =4.0 ) ,柱温36℃ ,流速 1.0ml/min ,检测波长 195nm ,N 乙酰 L 半胱氨酸在 5 .4mg/L到 5 40mg/L、N 乙酰 L 酪氨酸在 4.9mg/L到 490mg/L之间 ,标准曲线呈良好的线性关系 (r2 >0 .9999)。该方法具有良好的重现性 ,日内相对标准偏差小于 3% ,日间相对平均误差小于 7% ,样品回收率在 90 %～ 110 %之间。该方法与测定氨基酸注射液的其它高效液相色谱法相结合 ,能够对 17AA氨基酸注射液中所有氨基酸成分进行全面检测。     

冬虫夏草不同生长阶段甾醇类含量分析

冬虫夏草是一味传统名贵中药材,甾醇类成分是其重要的活性成分之一。为了探讨冬虫夏草不同生长阶段甾醇类成分的变化,本研究采用高效液相-蒸发光散射检测器技术对冬虫夏草5个不同阶段样品（冬虫夏草发酵菌丝体、僵虫、1cm子座冬虫夏草,4-6cm子座冬虫夏草,孢子弹射冬虫夏草）和对照样品（蝙蝠蛾幼虫）中麦角甾醇、胆甾醇和谷甾醇的含量进行了分析。结果显示4-6cm子座冬虫夏草样品总甾醇含量较高,该结果为冬虫夏草采收期的选择提供了参考。     

高效液相色谱法测定山栀子中栀子甙的含量

采用高效液相色谱法测定中药山栀子（Cardenia jasminoides Ellis）中保肝利胆的主要成分栀子甙（geniposide）的含量。分析结果表明,本方法重现性好,平均加样回收率为100．90％,RSD为2．00％。用此方法测定未知样品山栀子中栀子甙的平均含量为3．463g/100g。     

HPLC法同时测定酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的研究

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法：样品经超声提取,沉淀蛋白,高速离心后,过0.22 μm微孔滤膜,上机测定。流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液,等度洗脱,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,于230 nm波长下紫外检测器检测。结果：5种添加剂在15 min内能很好的分离,浓度在1.00~150 mg/L范围内线性很好（R2>99.99%）;平均加标回收率为83.0%~99.9%,精密度为0.06%~5.47%;方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.221~1.15 mg/kg、0.736~3.82 mg/kg;方法间比对数据结果呈现高度一致性。结论：该方法简单易操作,准确可靠,能够满足酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的检验需要。     

白刺花中3种生物碱的含量及HPLC指纹图谱

为建立白刺花高效液相指纹图谱,并测定白刺花不同部位(根、茎、叶)苦参碱、槐果碱和氧化苦参碱的含量。实验采用AgilentTC-C₁₈(2)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.09%三乙胺水溶液(4∶96,磷酸调pH3.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长205 nm,柱温35℃。建立了白刺花的高效液相指纹图谱,确定了14个共有峰,样品的相似度在0.9以上。在该色谱条件下,各成分有较好的分离度,苦参碱、槐果碱和氧化苦参碱分别在6.34～101.5、6.47～103.5、8.38～100.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。用该方法测得白刺花根中苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱的平均含量分别为8.204 8、1.237 1、66.147 6 mg/g;茎中分别为4.246 3、1.549 6、25.035 1 mg/g;叶中分别为9.314 8、6.947 4、1.573 4 mg/g。该方法简单、准确,可用于白刺花的质量控制。     

RP-HPLC测定白屈菜药材中白屈菜碱的含量

选用超声波、热回流和索氏3种提取方法,甲醇、丙酮和氯仿3种提取溶剂提取白屈菜中的白屈菜碱,考察最佳提取方法和提取溶剂,采用高效液相色谱法测定白屈菜碱含量。采用Diamonsil C18反相色谱柱为分析柱,以乙腈-1%三乙胺溶液(20∶80)(三乙胺用磷酸调节p H至3.0)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为290nm。获得最佳提取方法为索氏提取法,最佳提取溶剂为丙酮,测得白屈菜中白屈菜碱的含量为0.118%。白屈菜碱在0.01~0.10 mg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999(n=6),通过方法学考察,回收率为97.48%±1.46%,RSD为1.50%。实验结果表明丙酮索式提取法能较全面的提取白屈菜中的白屈菜碱,利用高效液相色谱法含量测定,简便快速,准确可靠,可用于白屈菜药材及其制剂的质量控制。     

虫草制品中腺苷和虫草素含量的RP-HPLC分析

采用超声提取,反相高效液相色谱方法分析了各种虫草制品中的腺苷和虫草素的含量,以含0．05mol／L 的磷酸二氢钾：甲醇（85／15,V／V）作为流动相。检测波长为260nm。进样量为10μL,40℃条件下检测。在5mg／L到250mg／L的浓度范围内呈线性相关。研究显示利用蒸馏水在60℃超声提取20min,腺苷和虫草素的回收率在85％-95％之间。     

超声提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

确定了制备甘草酸分析样品的超声波提取条件, 0.3%稀氨水为溶剂,液固比50:1,提取时间5 h;确定了高效液相色谱法检测甘草酸含量的条件为ODS色谱柱(4.6mm×25 cm, 5 μm),检测波长254 nm,检测温度为室温,流动相CH3OH/3% HOA c(V/V)为75/25,流速1mL/m in,进样量10 μL,平均加样回收率100.20%,相对标准偏差为1.77%。结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定甘草中甘草酸含量的检测方法。     

拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定

该研究采用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别对拳参中的主要成份———没食子酸以及总鞣质进行含量测定。其中,用高效液相色谱法测定没食子酸的含量,HPLC 条件为 Hypersil GOLD Phenyl 柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇－0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL?min-1,检测波长为276 nm。用紫外分光光度法测定总鞣质的含量,采用2010版《中国药典》一部附录 XB 中鞣质含量测定方法,用干酪素沉淀鞣质,通过干酪素沉淀前后鞣质的变化来确定样品中总鞣质的含量。结果表明：没食子酸在0.051~1.02μg 范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1％、100.3％、101.9％,RSD 分别为2.1％、0.8％、2.0％;总鞣质在2.09~10.48μg 范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率分别为102.2％、100.2％、102.1％,RSD 分别为1.3％、1.4％、1.0％。利用上述方法,还测定了贵州贵阳和四川成都各3批样品中没食子酸和总鞣质的含量差异,发现成都样品中的没食子酸与总鞣质均大于贵阳拳参中的含量,初步分析导致这一结果的原因可能与拳参的生长海拔有关,而成都的海拔范围更适合拳参的生长。上述两种方法快速、简单、重现性好,可以作为拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定方法,而该方法也是首次被用来同时测定拳参中没食子酸和总鞣质的含量,为今后的地方药典标准甚至《中国药典》标准的补充和完善提供了重要依据。     

高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟。样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液（15∶85,V∶V）,柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验。结果表明：氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%。建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测。     

西洋参不同部位皂苷类成分的指纹图谱研究

以西洋参（Panax quinquefolium L.）为材料,分别取主根、须根、芦头、参皮、参芯、茎、叶、花序、果实和芽孢等不同部位为材料,以高效液相法检测其皂苷类成分。利用系统聚类分析法和中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各部位的皂苷种类和含量进行分析,将西洋参的不同部位按照成分组成进行了分类。     

籽瓜皮多酚的提取及其抑菌作用研究

利用超声波辅助提取籽瓜皮中多酚类物质并用高效液相色谱检测提取液的主要成分,同时对提取液的抑菌作用进行了研究。结果表明,最优提取工艺为提取时间35 min,乙醇浓度70 m L/100 m L,提取温度60℃,料液比1∶12。提取液的主要成分为没食子酸。0.4 mg/m L的籽瓜多酚提取液在大肠杆菌平面培养皿上产生明显的抑菌圈。籽瓜多酚提取液对大肠杆菌的最低抑菌浓度是0.05 mg/m L。     

飞扬草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定飞扬草中没食子酸含量,为评价飞扬草的质量提供了新的指标和方法。     

不同季节灰毡毛忍冬茎叶中绿原酸和木犀草苷含量的分析

目的：比较分析不同季节的灰毡毛忍冬茎叶中绿原酸和木犀草苷的含量,为综合利用茎叶资源提供参考依据.方法：采用蒸制晒干法对灰毡毛忍冬的茎叶进行干燥处理,利用超声波法提取样品中的绿原酸和木犀草苷并通过高效液相色谱法进行含量测定.结果：绿原酸和木犀草苷含量在不同季节的灰毡毛忍冬茎叶中差异明显.绿原酸含量依次为花＞叶＞茎,以秋季（11月份）叶片样品中的绿原酸含量最高（3.031％）,是花蕾中含量的96％;木犀草苷含量总体趋势为叶＞花和茎,以冬季（2月份）叶片样品中的含量最高（0.558％）,是花蕾中含量的4.6倍;二者均高于2010版《中国药典》对山银花和金银花指标物质含量的规定.结论：秋冬季节对灰毡毛忍冬进行休眠期整型修剪,副产物叶片资源丰富,药源成分充足,具有广阔的开发应用前景.     

西沙诺丽果关键发育期主要活性物质及其含量变化分析

目的：研究关键发育期诺丽果中主要活性物质的动态变化。方法：采用高效液相色谱技术分别检测青果期、硬白果期和熟果期3个熟期的西沙诺丽果实中车叶草酸、去乙酰车叶草酸、东莨菪亭、槲皮素等活性成分及其含量。结果：车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸、东莨菪亭、槲皮素均能够在3个熟期的诺丽果实中检测到。诺丽的熟度对主要活性物质的含量有显著影响,不同熟期的去乙酰车叶草苷酸、东莨菪亭和槲皮素的含量两两之间都差异显著,硬白果期、熟果期与青果期的车叶草苷酸的含量差异显著（P<0.05）。4种活性物质的含量均随果实的成熟而不断增加,熟果期的4种主要活性物质的含量分别达到58.422 7 、110.765 0、13.545 5 、0.166 2 mg/100 g,青果期到硬白果期诺丽果中上述活性物质的含量变化较大。结论：本研究为如何在不同功能导向的诺丽产品生产加工过程中合理选择不同熟度的诺丽果原材料提供科学依据。     

菟丝子指纹图谱研究新进展

本研究旨在建立菟丝子药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱．为科学评价及有效控制菟丝子药材质量提供可靠方法。采用高效液相色谱法,以乙醇提取加水提取作为提取方法制备样品。分析了10批不同采摘时间的菟丝子药材,建立了菟丝子药材的HPLC指纹图谱,确立了10个共有峰,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果表明该方法准确可靠．重复性好,可为菟丝子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

云南楚雄致命鹅膏中环肽毒素的检测与分析

采用反相高效液相色谱法对采自云南楚雄双柏县的致命鹅膏在3个不同生长期中不同部位的6种环肽毒素含量进行了检测和分析。结果表明,致命鹅膏含有α-, β-鹅膏毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽,未检出γ-鹅膏毒肽和二羟鬼笔毒肽。生长期毒素总量最高（9.3mg/g）、从成熟期（7.5mg/g）到衰老期（6.5mg/g）逐渐降低,但鬼笔毒肽的相对含量随着年龄增长而逐渐增加,鹅膏毒肽与鬼笔毒肽比值从生长期、成熟期到衰老期分别为2.6、1.4和0.9。在3个不同发育阶段中,4种毒素含量从菌盖、菌柄到菌托逐渐降低,而鬼笔毒肽的相对含量逐渐增加。α-鹅膏毒肽和β-鹅膏毒肽在生长期菌盖中含量最高,分别为7.4mg/g和3.1mg/g,而羧基三羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽在衰老期的菌盖中含量最高,分别为2.8mg/g和2.1mg/g。