不同生长阶段家蚕1-脱氧野尻霉素富集与食桑量的相关性研究

为了研究家蚕富集1-脱氧野尻霉素(DNJ)的机制,采用柱前衍生化高效液相色谱法分析不同生长阶段家蚕及其代谢产物和所食桑叶中DNJ的含量,研究家蚕幼虫体1-脱氧野尻霉素富集与食桑量的相关性。结果显示不同生长期家蚕及其副产物中DNJ的累积量有较大差异,且呈一定规律性变化,先上升后下降,于四龄时最高。家蚕幼虫期蚕体及其副产物中DNJ总累积量与其在该阶段所食桑叶中DNJ总量相当,且家蚕的任一成长发育阶段(蚁蚕和熟蚕不吃桑叶除外),其蚕体DNJ含量均大大高于桑叶中的DNJ含量,表明家蚕具有累积或富集DNJ的机能,本研究结果为进一步研究家蚕富集DNJ的机制提供了理论依据。     

响应面分析法优化家蚕1-脱氧野尻霉素的稀酸浸提工艺

本文以稀HCl从蚕粉中提取1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,1-DNJ),通过单因素试验确定提取影响因素的水平,并采用响应面法研究料液比分数、浸提温度和浸提时间对蚕粉1-DNJ提取工艺的影响。其中1-DNJ含量测定采用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC-Cl)衍生化法,并用反相高效液相色谱对其衍生物进行测定。1-DNJ高效液相色谱检测谱图表明,通过液相色谱荧光可以检测蚕粉来源的1-DNJ。响应面优化实验结果表明,1-DNJ的最佳提取条件为:提取时间3.3h,浸提温度72.9℃,料液比分数为1:282。在此条件下,1-DNJ的理论提取率为0.493%,实际提取率为0.487%,相对误差为1.2%。本研究初步建立了稀酸浸提家蚕1-DNJ的二次多项数学模型,确定其最佳提取工艺条件,为工业化生产提供参考。     

沉淀聚合法制备1-脱氧野尻霉素分子印迹聚合物微球及其性能研究

本研究制备了1-脱氧野尻霉素分子印迹聚合物微球,考察溶剂、反应时间对分子印迹聚合物产率以及性能的影响。以1-脱氧野尻霉素为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成分子印迹微球,采用静态吸附及扫描电镜(SEM)的方法对微球进行表征。结果表明,当反应时间为24 h、乙腈为溶剂时,所制得印迹聚合物微球的形貌和吸附性能较好,对1-脱氧野尻霉素与N-甲基-1-脱氧野尻霉素的选择性分离因子α为2.26,说明分子印迹聚合物微球对1-脱氧野尻霉素分子有特异性吸附和识别能力。     

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.     

日粮中添加桑叶提取物和1-脱氧野尻霉素对大鲵生长、消化、免疫能力和肠道菌群的影响

为探究桑叶物提取物(MLE)和单体1-脱氧野尻霉素(DNJ)对大鲵(Andrias davidianus)生长、消化、免疫能力和肠道菌群影响的差异,研究以基础饲料为对照组,分别添加0.75%的MLE和0.04‰的DNJ制成3种等氮等脂的饲料,饲喂初始均重为(47.81±0.23) g的大鲵90d。结果:MLE组和DNJ组增重率和饲料效率显著提高(P<0.05);肠道脂肪酶和胰蛋白酶活力显著提高(P<0.05),肠道丙二醛、血浆内毒素显著降低(P<0.05),肠黏膜绒毛数量显著增加(P<0.05),肠黏膜上皮细胞间紧密连接更加紧密;与对照组相比, MLE组雷帕霉素靶蛋白(Target of rapamycin, TOR)、白细胞介素-10 (Interleukin, IL-10)、多聚免疫球蛋白受体(Polymeric immunoglobulin receptor, pIgR)、类Toll受体2(Toll-like receptor 2, TLR2)和髓样分化初级反应基因88 (Myeloid differentiation primary response g...     

HPLC-ELSD法测定东北产平贝母中生物碱含量

目的：对东北三省不同产地的22份平贝母样品进行质量检测。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测器（HPLC-ELSD）法测定平贝母样品中贝母素甲、贝母素乙的含量,依据2020年版《中国药典》对样品的水分、总灰分及醇浸出物含量进行测定,并采用聚类分析法对各产地样品的相似性进行分析。结果：22份样品均符合《中国药典》2020版标准。吉林省产平贝母中贝母素甲、贝母素乙以及总生物碱含量最高,并且各产地样品之间相似性较高。结论：吉林省产平贝母在质量上具有一定的优势。同时,为平贝母的质量评价系统的完善提供科学依据。     

天然多羟基生物碱类α-糖苷酶抑制剂的研究概况

a-糖苷酶抑制剂其结构类似于糖,可以竞争性的与α-糖苷酶结合,减少寡糖水解成单糖,从而降低餐后血糖浓度,对糖尿病患者具有治疗作用.本文概述了天然产物来源的糖苷酶抑制剂这类化合物的应用、作用机制、来源植物、结构特点、生物活性,提取分离方法、及其主要活性成分DNJ的分析方法.     

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法北大核心CSCD

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。     

HPLC—ELSD法测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

首次采用高效液相-蒸发光散射检测器色谱法测定桔梗[Platycodon     

魔芋神经酰胺的提取及其鞘磷脂含量的测定

采用回流提取法提取魔芋神经酰胺进行初步的探索,重点分析了溶剂浓度、温度、时间、料液比对魔芋神经酰胺提取量的影响,确定了最佳的提取工艺;并且结合高效液相/蒸发光散射检测器的方法对魔芋结合态神经酰胺-鞘磷脂进行了定性定量分析。     

Optimization of 1-Deoxynojirimycin Extraction from Mulberry Leaves by Using Response Surface Methodology

Mulberry 1-deoxynojirimycin (DNJ, a potent α-glycosidase inhibitor) has therapeutic potency against diabetes mellitus. However, the amount of DNJ in mulberry leaves is low (about 0.1%), and a more effective extraction method is needed. Ultrasound-assisted extraction (UAE) was applied in this study for mulberry DNJ extraction, and five factors, the percentage of ethanol in the extraction solvent (x ₁), ratio of the extraction solvent to mulberry sample (x ₂), ultrasonic power (x ₃), extraction temperature (x ₄) and extraction time (x ₅), were investigated by fractional factorial 2^(5-1) design (FFD) to obtain the optimum extraction efficiency (DNJ yield, Y ₁) and extraction productivity (total yield, Y ₂). The results showed that x ₂, x ₃ and x ₅ had significant impact on Y ₁ and Y ₂, and were further optimized by response surface methodology (RSM). Under the optimized conditions (x ₂, x ₃ and x ₅ of 7 ml/g, 180 W and 260 s, respectively), DNJ-enriched powder (0.8%) was produced with high extraction efficiency (98%) and productivity (20%), enabling this product to be used for nutraceutical purposes.     

Validation of an Ion Trap Tandem Mass Spectrometric Analysis of Mulberry 1-Deoxynojirimycin in Human Plasma: Application to Pharmacokinetic Studies

Mulberry 1-deoxynojirimycin (DNJ) is a potent α-glucosidase inhibitor. Although it is useful for the treatment of diabetes, the human absorption and metabolism of DNJ have never been characterized. We developed a method using hydrophilic interaction chromatography coupled with ion trap tandem mass spectrometry, and found that orally administered DNJ was absorbed into the blood and then excreted into the urine.     

HPLC—ELSD法与HPLC—RID法检测蜂蜜中糖分的比较

采用高效液相-蒸发光散射检测方法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,从而判断蜂蜜中的糖是否符合国家标准有无掺假。采用ELSD法检测结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的线性范围均是0．6—10mg／mL,相对标准偏差分别为0．308％、0．424％、0．327％、0．539％。并将ELSD法与国标中的RID法进行比较,结果显示前者的灵敏度更高,检出限更低,线性范围更广。由此看来,蒸发光散射检测器的比示差折光检测器的在我们检测糖项目上应用较好。     

HPLC-ELSD法测定发酵液中L-鸟氨酸的含量

采用HPLC-ELSD法,Prevail C18柱,体积分数0.06%HFBA溶液-乙腈(88∶12)为流动相,柱温30℃,流速为0.8 ml.min-1,ELSD漂移管温度110℃,气体流量2.8 L.min-1,建立了测定L-鸟氨酸的方法。鸟氨酸在0.1-0.6 g.L-1范围内,线性回归比非常显著(r2=0.9998),平均回收率98.94%。该法简便、快速、准确性高、重复性好,适合于L-鸟氨酸的定量分析。     

Isolation of the Putative Biosynthetic Gene Cluster of 1-Deoxynojirimycin by Bacillus amyloliquefaciens 140N,Its Production and Application to the Fermentation of Soybean Paste

α-Tocotrienol (α-T3) has been suggested to protect cellular membranes against free radical damage. This study was done to estimate the effect of α-T3 on free radical-induced impairment of erythrocyte deformability by comparing it to α-tocopherol (α-T). An erythrocyte suspension containing 2,2′-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride (AAPH) was forced to flow through microchannels with an equivalent diameter of 7 μm for measuring erythrocyte deformability. A higher concentration of AAPH caused a marked decrease in erythrocyte deformability with concomitant increase of membranous lipid peroxidation. Treatment of erythrocytes with α-T or α-T3 suppressed the impairment of erythrocyte deformability as well as membranous lipid peroxidation and they also increased erythrocyte deformability even in the absence of AAPH. In these cases, the protecting effect of α-T3 was significantly higher than that of α-T. We emphasize that higher incorporating activity of α-T3 into erythrocyte membranes seems to be the most important reason for higher protection against erythrocyte oxidation and impairment its deformability.     

桑叶中白藜芦醇提取工艺的研究

白藜芦醇因其具有多种保健作用而受到人们广泛关注,经研究测定在桑叶中有一定的含量。本文采用有机溶剂回流法提取桑叶中的白藜芦醇,确立了提取的最佳条件:提取溶剂为乙醇;回流时间为105 min;乙醇浓度为80%;物料比为1∶13;回流温度为60℃。原料经回流提取、过滤除渣后旋蒸得到白藜芦醇浓缩液,再用高效液相色谱法测定白藜芦醇的含量。