拔毒消炎软膏质量控制研究

目的研究拔毒消炎软膏的质量控制方法。方法用薄层色谱法(HPLC)对制剂中大黄、黄柏进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果定性鉴别薄层色谱斑点特征明显;高效液相色谱法测定含量,大黄酚在0.061~0.304μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9954),平均加样回收率为98.68%,RSD=1.39%。结论采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量,简便准确、重现性良好,可有效控制该制剂质量。     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

利用HPLC 法测定小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯的含量

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯含量的可行性。方法:利用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,在Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.05%乙酸水溶液(65:35)作为流动相,1.0 m L·min~(-1)流速,和30℃柱温下,利用254 nm检测波长对小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯进行定量分析。结果:尼泊金乙酯进样量在0.29~1.43μg之间呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.80%,RSD为0.91%。结论:HPLC方法简单快速,分离效果好,可用于小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯的定量测定。     

载药聚合物膜中阿魏酸体外释放研究

目的:在模拟生物体液环境下建立HPLC测定聚合物膜中顺、反式阿魏酸总释放量的方法。方法:色谱柱为迪马DiamonsilC18(美国迪马公司,4.6mm×200mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%(φ)磷酸(体积比15:85),流速1.0ml·min-1,检测波长为290nm。结果:在0.052～0.52μg·ml-1范围内阿魏酸浓度与色谱峰面积呈较好的线性关系(r2=0.9998),平均加样回收率为99.70%RSD=1.58%。结论:本方法快速、准确,适用于在模拟生物体液环境下测定载药聚合物膜中顺、反式阿魏酸的总释放量。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

HPLC法测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量

目的:建立HPLC测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1在1.4073μg~14.073μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为96.4%,RSD为1.7%。结论:本方法快速、准确,重复性良好,可作为腰痹通胶囊的质量分析控制方法。     

桂黄降脂颗粒质量标准研究

目的:建立桂黄降脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对桂黄降脂颗粒中山楂、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对山楂中的槲皮素和丹参中的丹参素钠进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度效果较好、且阴性无干扰;槲皮素在11.2~33.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),样品平均回收率为98.00%,RSD 1.33%;丹参素钠在0.0166~0.332 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),样品平均回收率为97.87%,RSD 1.35%。结论:该方法准确可靠、专属性强、重现性好,可以作为控制桂黄降脂颗粒质量的有效方法。     

心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别及HPLC法测阿魏酸的含量

目的建立心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别和阿魏酸的分析方法。方法用TLC法鉴别香附中的α-香附酮;用HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量,Hypersil ODS-C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）检测,波长：323 nm,流动相：甲醇-水-冰醋酸（30∶70∶0.7）,流速：l ml/min,柱温：室温。结果薄层法鉴别香附中的香附酮结果满意;HPLC法测阿魏酸,线性范围0.005-0.5μg（r=0.9999）,回收率分别为98.0%（n=6）。结论上述方法准确、专属性强,可作为心痛宁滴丸的香附定性和阿魏酸定量的分析方法。     

痹康颗粒的质量标准研究

目的:建立痹康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对痹康颗粒中当归、丁香进行定性研究,并采用高效液相色谱法对方中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定研究.色谱柱:Agilent XDB-C18柱(4.6mm 150mm,5μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:246nm;流速:1.0ml/分钟;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;补骨脂素在浓度范围8.64～43.20mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.33%,RSD=1.08%(n=6);异补骨脂素在浓度范围8.92～44.60mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.38%,RSD=0.92%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为痹康颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量

目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱务件为色谱柱:Diamonsil 5μC18250× 4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g·L-1,pH 5.30);流速:0.5mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm.结果:草酸铵在15.0～150.0μg·ml-1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998(n=6),平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67%(n=9).结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%.     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。     

HPLC法测定小叶山葡萄叶中白藜芦醇含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC)测定小叶山葡萄Vitis thunbergii var.taiwaniana叶中白藜芦醇含量的检测方法。Waters高效液相色谱仪:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(72:28);流速:1 mL·min^-1;检测波长306 nm。结果表明,在上述色谱条件下,白藜芦醇含量在10~200μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。精密度、重现性、稳定性的RSD(n=5)分别为0.77%、0.41%、0.21%;平均加标回收率为99.92%,相对标准偏差为0.39%。该方法准确、灵敏、可靠,可用于白藜芦醇的定量和定性分析。     

高效液相色谱法测定肌肽滴眼液中L-肌肽的含量及有关物质

目的:建立肌肤滴眼液中L-肌肤的含量测定的HPLC方法.方法:采用Kromasil NH2色谱柱(200 mm × 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-40 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(44:56,磷酸调pH 6.3).流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 ml,柱温为35℃.结果:肌肤在9.93～99.3μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(RSD=1.0%,n=9),滴眼液中含L-肌肽的标示百分含量为97.0%～102.0%.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作肌肤滴眼液中L-肌肽的质量控制.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定盐肤木中桦木酸和桦木醇含量的方法

为了建立盐肤木中RP-HPLC法测定桦木酸、桦木醇含量的方法,采用正交试验法,以桦木酸、桦木醇的含量为指标,采用料液比为1∶20,乙醇浓度为60%,提取温度为50℃作为提取工艺;采用Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水-磷酸(89∶10∶0.1)为流动相,体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量20μL,灵敏度1.00 AUFS,检测波长为205 nm。盐肤木中桦木酸、桦木醇分别在在5.2～52μg·mL~(-1)(r=0.9996)、10.8～108μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.3%(RSD=1.6%)、99.0%(RSD=0.9%)。该方法简便、稳定、重复性好,可用于盐肤木根茎的质量控制。     

鳖甲消痔胶囊中中药化学成分的测定

采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对药方中的土大黄、地榆、槐角和栀子进行定性鉴别,并用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果表明,TLC法可用于土大黄、地榆、槐角和栀子的定性鉴别;盐酸小檗碱对照品在0.1～1.0μg范围内呈线性关系,r=0.999 4;加样回收率为97.80%,RSD为1.40%。本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,能够有效地控制鳖甲消痔胶囊的质量。     

椒莪合剂的质量标准研究

目的:检测椒莪合剂中主要化学成分含量并制订其质量标准。方法:1采用TLC法对制剂中莪术醇、牻牛儿酮、莪术二酮及α-亚麻酸进行鉴别;2采用HPLC法,以Intersustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),检测波长为216 nm,以乙腈-水作为流动相运用梯度洗脱法分别测定制剂中牻牛儿酮、呋喃二烯的含量;以乙腈-1%醋酸溶液(90:10)为流动相,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5.0μm),检测波长为205 nm,测定制剂中α-亚麻酸的含量。结果:1制剂中牻牛儿酮、莪术二酮及α-亚麻酸的薄层鉴别具有较好的专属性;2牻牛儿酮、呋喃二烯及α-亚麻酸的线性范围与相关系数(r)分别为0.0060~0.1200 mg·m L-1、0.9995,0.0120~0.2400 mg·g-1、0.9995,6.90~115.00 mg·g-1、0.9998;3牻牛儿酮、呋喃二烯及α-亚麻酸平均加样回收率与RSD分别为98.65%、0.65%,99.02%、0.55%,98.49%、0.67%;43批制剂中牻牛儿酮、呋喃二烯及α-亚麻酸的平均含量(mg·g-1)分别为18.42、53.87和277.10 mg·g-1,RSD(%)分别为1.18、0.68和1.37%。结论:所建立的制剂中牻牛儿酮、呋喃二烯及α-亚麻酸检测方法科学、合理,可用于其质量控制。     

妇科洗剂的质量控制及HPLC指纹图谱研究

本研究旨在建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱分析及其质量控制方法。薄层色谱鉴别法对妇科洗剂中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别。应用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)进行检测,采用Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50)(每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长265 nm,柱温30℃,测定盐酸小檗碱的含量;以乙腈-水(0.3%磷酸和0.3%二乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长284 nm,柱温30℃,建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱。结果表明薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰。盐酸小檗碱在132.40~662.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%。10批妇科洗剂的指纹图谱分离效果好,确定15个共有峰,相似度均0.9。研究表明,上述实验方法快速、准确,操作简单,专属性强,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据,能较好地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;柱温:40℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:274nm。结果:在建立的色谱条件下,丹皮酚进样量在0.08487~0.50922μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为98.75%(RSD=1.74%)。结论:方法简便可靠,分离度好,可用于经舒胶囊的质量控制。     

紫元益消丸的质量标准研究

目的:建立紫元益消丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴定蜈蚣,紫河车,鸡内金和蟾酥各味药材;高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:紫元益消丸中的蟾酥、蜈蚣、紫河车、鸡内金的薄层色谱具有鉴别特征,斑点清晰;华蟾酥毒基在0.09-0.46 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9943),平均回收率95.57％,RSD为2.27％(n=5);脂蟾毒配基在0.16-1.01 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9984),平均回收率94.53％,RSD为2.06％(n=5).结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于紫元益消丸的质量控制.