蚕蛹水解液的氨基酸分组分离法

采用７３２、７１７树脂对蚕蛹酸水解液进行分离。７３２树脂先将蚕蛹水解液粗略分成酸性、中性、碱性氨基酸,７１７树脂再将中性氨基酸分成甘氨酸－丙氨组酸和亮氨酸－异亮氨酸－缬氨酸组。其中亮、异亮、缬氨酸的含量达到７５．９％;同时还进行了脯氨酸的分离,经７１７树脂分离得到的脯氨酸的含量为５０．６％。     

用732阳离子交换树脂柱提取碱性氨基酸工艺研究

本文是从棉籽饼粕中,应用７３２阳离子树脂柱提取碱性氨基酸。研究结果表明,碱性氨基酸与中性氨基酸之间交叉部分较小。因此,本法即简化了提取工序,又缩短了操作时间,大大提高了氨基酸的分离效果。     

从猪血粉中系统分离缬氨酸、亮氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸

本文报道了运用国产强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂从批量400kg猪血粉水解物中,分离缬氨酸、亮氨酸、组氨酸和精氨酸的系统方法。每柱产量达到了缬氨酸4.5kg、亮氨酸12kg、组氨酸5kg和精氨酸6kg以上,赖氨酸产量未统计。本文还研究了两类洗脱剂对分离氨基酸的效果和对产品纯化的影响。指出用NH_4Cl作洗脱剂,分离氨基酸的效果较好,而用NH_3—NH_4Cl作洗脱剂,虽然只能获得氨基酸的部分分离,但是有利于产品的纯化。这两类洗脱剂巧妙地配合,就能够在常温下运用强酸性阳离子交换树脂柱从猪血粉水解液中分别获得缬氨酸与亮氨酸,组氨酸、赖氨酸与精氨酸的分离。产品质量符合注射用结晶氨基酸标准。本方法经过半年的试生产,产量和质量是稳定的,适合于工业化生产。     

氨基酸纸层析展层剂的改进

<正> 一、前言在利用离子交换树脂柱分离蛋白质水解液中的氨基酸时,常希望用单向纸上层析手段鉴定洗脱液中氨基酸的种类。然而目前使用的纸层析展开剂对于某些氨基酸的分离效     

从沉淀亮氨酸母液中分离硷性氨基酸上柱液pH的选择

<正> 我们在我所曾报道的活性炭——离子交换树脂联合柱层析分离猪血粉水解液中L—苯丙氨酸等多种氨基酸的新工艺基础上,最近又进行了应用国产732强酸性阳离子交换树脂,从沉淀亮氨酸母液中单柱体分离硷性氨基酸,着重于上柱液最佳pH的选的择实验研究,现将研究情况报告如下:     

介绍几个新的氨基酸沉淀剂

氨基酸沉淀剂在蛋白质化学组成的研究及氨基酸的分离和制备方面,发挥过重要的作用。直到本世纪五十年代,它仍然是分离和制备氨基酸的最常使用的基本方法。1951年Moor 和 Stein 用离子交换树脂系统,分离出蛋白质水解产物的报导发表之后,氨基酸沉淀剂法在许多场合逐渐被离子交换法所代替。但是,用离子交换剂分离和制备氨基酸时,技术要求高,进行大规模的生产时亦比较困难,不能满足迅速增长的大量氨基酸生产发展的需要。七十年代以来,国外文献又陆续报导了不少具有强选择性和沉淀效能很高的、新的氨基     

氨基酸的离子交换色谱(续)(理论基础和实践)

<正> 十、分析试剂为借助离子交换树脂成功地进行氨基酸色谱,试剂要特别纯化和对它进行必要的预处理。特别要注意去掉纯试剂中的重金属离子和带颜色的化合物,因为两者都牢固地保留在柱内离子交换树脂上,这不可避免地导致在氨基酸的分离过程中树脂交换容量的损失。对氨基酸离子交换色谱用主要试剂的必     

氨基酸制备色谱——丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率研究

现代液相色谱已从分析色谱发展到制备色谱,为了研究氨基酸制备色谱柱柱效率,我们从液相色谱理论的十几个基本关系式中归纳出五个基本方程式,用以评价丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率。初步试验结果表明,对强酸性阳离子交换树脂柱而言: 1.凝胶型离子交换树脂柱柱效率高于普通大孔型离子交换树脂柱柱效率,而与本室合成的Dpsc大孔型离子交换树脂柱柱效率相当。 2.凝胶型离子交换树脂中,低交联度离子交换树脂有利于提高缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率,可较好地分离缬氨酸和亮氨酸;较高交联度离子交换树脂有利于提高丙氨酸和缬氨酸制备柱柱效率,可较好地分离丙氨酸和缬氨酸。将不同的离子交换树柱组合起来,可以提高丙氨酸,缬氨酸和亮氨酸的分离度,提高氨基酸的回收率。这项研究成果已应用到从猪血粉、猪毛等天然蛋白质酸水解物中系统分离多种氨基酸,以及分别从缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)发醇液中分离纯化缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)。     

猪血粉分离氨基酸的研究

本文报道了从猪血粉中提取分离七种氨基酸(L—Phe、L—Tyr、L—His·HCl、L—lys·HAC、L—Arg·HCl、L—leu、L—Val)的小试工艺。通过合成一系列专用树脂(AAS—1、AAS—2、D083)对现行工艺脱酸、脱色及层析分离等过程作了较大改进,使猪血粉分离氨基酸的生产工艺全部树脂化,并使氨基酸收率大幅度提高。经周期性实验,每批投料130g猪血粉,七种氨基酸总回收率平均达34.9%。(占血粉量)。经自检产品质量基本符合注射用结晶氨基酸原料标准。     

离子交换法从生产胱氨酸废液中分离提取三种碱性氨基酸

本研究利用国产７３２阳离子交换树脂,从生产胱氨酸废液中提取了三种碱性氨基酸。通过实验确定了洗脱分离三种氨基酸：组氨酸、赖氨酸、精氨酸的较适宜工艺条件,并根据平衡原理和色谱理论探讨了洗脱剂阴离子和ｐＨ值对洗脱分离的影响规律。有如下关系：设单位体积中离子交换树脂吸附总量为Ｑ,则：注＊：Ｋ＝ｐ／ｑｐ、ｑ分别为氨基酸在固定相（树脂）和流动相）（洗脱剂）中所占分数。注：ｎ（ｍａｘ）＝ｒ／ｑ：指洗脱出氨基酸最大浓度时洗脱剂用量。其中γ表示理论塔板数。由（４）式可看出,Ｅ值增大时ｎ（ｍａｘ）减小,即洗脱剂用量减少,由（３）式可知,ｐＨ值直接影响Ｅ值大小,不同ｐＨ条件下对Ｅ的影响如图１。由图１可知,Ｅ值随ｐＨ变化存在一个突跃阶段。恰当地调节ｐＨ值,可大幅度提高洗脱剂的洗脱能力,从而降低洗脱剂用量,降低成本;同时使洗脱后氨基酸与洗脱剂的分离更容易;另外不同的氨基酸由Ｅ值表现出的突跃阶段所对应的ｐＨ范围是不同的,因此可以利用洗脱剂ｐＨ值的改变选择性地洗脱某种特定的氨基酸,使性质类似的三种碱性氨基酸得以分离,由图２表示的实验结果证实了这一点。１．２．洗脱剂中阴离子对阳离子交换树脂洗脱的影响。当洗脱剂阴离子为弱酸根离子（以Ｓ－表示?     

几种中性氨基酸的离子交换行为

<正> 在实际工作中,应用离子交换层析业已建立起用离子交换分离氨基酸的某些成功程序。其中,尤其主要的是 partidge 等人创立的用于制备氨基酸的置换展层法及 MOOrs 和 Stein提出的用于分析氨基酸的具有高度分离能力的洗脱分析法。然而,氨基酸在离子交换树脂上的交换行为只有少数的基本究研。这是一个有趣的问题,基氨酸如同弱的两性电解质一样。显示出与离子交换反应有关的某些特殊行为。本文仅从实验结果来讨论几种中性氨基酸的离子交换行为,着重讨论 pH 对离子交换反应的影响。并进行一些综合性的评论。下一篇论文将讨论酸碱性氨基酸在离子交换树脂上的行为。     

乌梢蛇氨基酸图谱研究

目的建立乌梢蛇的氨基酸指纹图谱。方法采用L-8800型全自动氨基酸分析仪提取乌梢蛇水解氨基酸。色谱条件:分离柱直径4.6mm×40mm,离子交换树脂型,缓冲液流速0.4ml/min,茚三酮流速0.3ml/min;缓冲液泵压力茚三酮泵压力8~11.5Pa;柱温56℃。结果建立16个共有特征峰的水解氨基酸指纹图谱。结论本研究有助于提高乌梢蛇药材的质量控制水平。     

树脂柱层析法从蚕蛹水解液中系统分离制备多种氨基酸

<正> 首先由Moore和Stein氏所建立并在近来极为迅速发展完臻的离子交换柱层析法已成功地应用于氨基酸生产。目前,国内已有从羊毛、猪毛、猪血粉、人发、蚕丝、大豆等水解液中分离制备氨基酸的报道。本文则是报道运用国产732强酸性阳离子交换树脂和717强碱性阴离子交换树脂,采用分组后,长线上柱——即多柱串联上样、分组洗脱、分段收集的分离方     

油茶籽氨基酸成分分析

油茶籽醇提物经阳离子交换树脂分离;水提物经酸水解,双向纸层析分离;用氨基酸分析仪测定,油茶籽含有十五种游离氨基酸和八种水解蛋白质氨基酸,对动物由入氯化碳引起肝损伤,有促进恢复的作用,无毒性,可利用的药源丰富。     

氨基酸制备色谱——DPSC大孔型离子交换树脂对发酵液中L-缬氨酸的分离纯化

<正> 前言前文运用液相色谱理论的基本数学方程式评价了国内生产的凝胶型和大孔型离子交换色谱柱柱效率,作者认为这些离子交换树脂都不适合于作氨基酸制备色谱柱。运用液相色谱理论的基本数学方程式对作者实验室合成的凝胶型和大孔型离子交换树脂进行了评选,从中筛选出 DPSC 大孔型离子交换树脂,它比较适合于作氨基酸制备色谱柱。本文按比例将 DPSC 大孔型离子交换树脂柱,从百克级放大到公斤级,其分离变 R和柱效率 N,两者都达到相同水平,证明可以按比例放大。     

活性炭色谱法分离苯丙氨酸、酪氨酸

根据活性炭对苯丙氨酸、酪氨酸的选择性吸附特性和二者在活性炭吸附中的差异,通过活性炭吸附与氨水、乙醇二步解吸的活性炭色谱法从多种氨基酸的猪血粉水解液、棉籽蛋白水解液中成功地分离提取了苯丙氨酸、酪氨酸。活性炭色谱法工艺对提取法、发酵法生产苯丙氨酸具有实用价值。还为联合离子交换色谱法分离水解液中其他氨基酸改善了物料条件,从而较好地解决了树脂毒化问题、氨基酸交叉重选问题,并使洗脱溶液中杂质少、纯度高,易于结晶。     

蛋白质的离子交换层析技术

利用人工合成的离子交换树脂来分离纯化各种化学物质已有将近四十年的历史。在生物化学方面也成功地用于氨基酸的分析。生物高分子如蛋白质核酸等虽然也可以用离子交换树脂来分离,但有以下缺点:(1)交联的树脂孔洞很小,生物高分子不能进入内部,只能在树脂表面吸附,所以吸附容量较小;(2)树脂的离子交换基团排列很密,对蛋白质吸附得太牢,一经吸附上去则很难洗脱下来,必须用剧烈的条件(较高的盐浓度和较大的pH变化),容易引起蛋白质变性;(3)树脂     

应用离子交换膜进行蛋白质水解液脱酸和酸的回收

<正> 以废蚕丝、鱼皮、明胶、血粉等原料制备丝氨酸、脯氨酸、精氨酸等时,先用盐酸把原料水解成合有各种氨基酸的水解液。为了用离子交换树脂柱层析分离得到所需的氨基酸,首先要把水解液反复减压蒸馏浓缩,以除去水解液中的大部分酸,或者用专用脱酸离子交换树脂柱脱酸。前者消耗大量的能源,后者要用酸碱再生树脂。如能把水解液中的盐酸用一种简单的方法回收,免去除酸工序或减少除酸工序的工作量,回收的酸加以利用,既可降低生产成本,又可减少三废。上海硅钢片厂应     

亮氨酸沉淀法在色层法分离多种氨基酸工艺中的应用

<正> 前言从天然蛋白质水解液中用732离子交换色层法分离碱性氨基酸时,尤其在生产规模下,常常存在亮氨酸和组氨酸部分交叉重叠现象,影响收率。把亮氨酸沉淀法穿插在活性炭——离子交换树脂联合柱层析分离多种氨基酸的工艺中进行,先用邻二甲苯—4—磺酸(以下简称磺酸)沉淀活性炭柱流出液中的亮氨酸,再进行离子交换柱层析分     

用日立835-50型氨基酸分析仪分析还原糖

氨基酸分析仪在结构上与糖分析仪相似,本文仅讨论利用日立835-50型氨基酸分析仪分析还原糖。一、原理在硼酸缓冲液洗脱条件下,糖的混合物能够在强碱性阴离子交换树脂柱上得到分离。经分离的单一糖组分在98℃温度下,与2,2′-双金鸡纳酸盐试剂作用,生成蓝紫色的络合物。该络合物在波长562nm处有最大吸收,因此可用氨基酸分析仪检测器的570nm通道进行检出。检出信号经数据处理机处理,电传打字机打印出色谱图和分析实验报告。二、材料与试剂阴离子交换树脂Aminex A-28(美国Bio-RAD实验室);2,2′-双金鸡纳酸钠(美国Sigma