藏药裸茎金腰挥发性化学成分研究

用毛细管气相色谱-质谱联用法,首次分析了藏药裸茎金腰(Chrysosplenium nudicaule Bunge)挥发性化学成分,经毛细管色谱分离出95个峰,共鉴定了其中78种成分。分析鉴定结果表明,裸茎金腰挥发性主要化学成分为二十烷、十六烷酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烯酸乙酯、2,6-二叔丁基-对甲苯酚、5,6,7,7α-四氢-4,4,7α-三甲基-2,(4H)-苯并呋喃酮等。化合物类型以烃、烯烃、脂肪酸酯、酮、芳香类和芳香杂环化合物为主。     

岩高兰分泌组织显微结构特征及其挥发性成分分析

采用光学显微镜、扫描电镜对岩高兰茎、叶表面、断面及其分泌组织特征进行观察,采用水蒸汽蒸馏法、溶剂提取取法-水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法对岩高兰挥发性成分进行提取,并通过GC-MS法对挥发性成分进行对比分析。结果表明:(1)岩高兰的分泌组织有腺毛和分泌细胞;叶表面有头状腺毛,由1个基细胞、1~3个柄细胞、1~4个头部细胞组成;茎髓中含有油细胞,呈黄棕色。(2)水蒸气蒸馏法和溶剂提取法-水蒸气蒸馏法提取率较低,但气味与原植物相近,共有成分10种,多带有芳香气味;溶剂提取法得率较高,但杂质较多。(3)3种方法所得挥发油中有顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇和植酮2个共有成分;从茎和叶挥发性成分中分别鉴定出27和32种化合物,共有成分15种,含量较高的有三十四烷、二十九烷、γ-毕澄茄烯等。研究认为,分泌组织与岩高兰香气物质产生密切相关,其分泌物的组成和含量对香气有重要影响,正是这些有芳香气味的化学成分的有机结合以及自身生长的环境因素才形成了岩高兰的特征香味,此研究结果可为这一香料资源的研究与开发利用奠定基础。     

滇黔金腰、大叶金腰和锈毛金腰挥发油的化学成分

从贵州省宽阔水自然保护区采集滇黔金腰、大叶金腰和锈毛金腰,采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用气相色谱—质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析,共鉴定出85种成分,主要为十六烷酸、烷烃类、肉豆蔻酸和叶绿醇等化合物。其中,在滇黔金腰中共鉴定出48种化学成分,主要有十六烷酸(10.29%)和月桂酸(7.54%)等;在大叶金腰中共鉴定出50种化学成分,主要有邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(10.91%)和二十七烷(7.29%)等;在锈毛金腰中共鉴定出58种化学成分,主要有十六烷酸(12.66%)和三十二烷(8.15%)等。不同种金腰属植物挥发油的主要成分种类比较接近,但各自挥发油化合物组成又都含有其特有化学成分。     

香花秋海棠挥发性成分的GC-MS分析

香花秋海棠(Begoniahandelii)是开花有香味且具有药用价值的芳香草本植物。本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定其鲜花、冰花和鲜叶的挥发性物质。结果表明,从鲜花鉴定出63种化合物,主要挥发性物质为醇类、酮类和杂环类;冰花中鉴定出65种化合物,主要挥发性物质为醇类、萜烯类和醛类;鲜叶中鉴定出35种化合物,主要挥发性物质为醇类、杂环类和酮类。与其他香花秋海棠材料挥发性成分比较分析,发现不同产地、生长环境和材料处理方式对植物挥发性物质有重要影响,并推断香花秋海棠冰花与其变种铺地秋海棠(B.handeliivar.prostrata)的香味更为接近。冷冻保存改变了香花秋海棠的花香成分及其含量。香花秋海棠鲜花、鲜叶挥发性成分中包含β-蒎烯、芳樟醇、橙花醛等物质具有抑菌效果,可在一定程度上对室内外环境起到净化作用。     

鞑靼滨藜挥发性化学成分分析

对鞑靼滨藜全草的挥发性化学成分进行分析。采用水蒸气蒸馏法及索氏提取法提取鞑靼滨藜全草中的挥发性化学成分,用GC-MS联用技术分析其化学组成,计算其相对百分含量,并对两种提取方法进行比较研究。结果表明:水蒸气蒸馏法提取物的成分比索氏提取法较多。从水蒸气蒸馏法分离出的53个色谱峰中鉴定了51种成分,含量最高的是茴香脑(45.84%),其次为正二十七烷(9.28%),羟基吲哚(6.81%),α-羟基-2-甲基丙基苯乙酸酯(4.03%)。从索氏提取法分离出的26个色谱峰中鉴定了22种成分,含量最高的是正二十九烷(22.63%),其次为硬酯酸(16.69%),十六醛(6.89%),棕榈酸(5.43%)。     

藏红花花瓣和雄蕊挥发油化学成分GC-MS分析及比较

采用水蒸气蒸馏法从藏红花花瓣和雄蕊中提取挥发油,用GC-MS技术结合计算机检索对其二者化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量.花瓣中共鉴定出16种化合物,主要成分为正二十六烷(11.60％)、正十五烷(11.31％)、棕榈酸甲酯(10.82％)、油酸甲酯(10.35％)、2,4-二叔丁基苯酚(9.63％)、亚油酸甲酯(7.18％)、藏红花醛(5.66％);雄蕊中共鉴定出20种化合物,主要成分为油酸甲酯(30.83％)、亚油酸甲酯(24.12％)、环已醇(16.80％)、硬脂酸甲酯(12.88％)、棕榈酸甲酯(8.97％)、花生酸甲酯(1.18％)、苯并噻唑(1.01％).     

四种不同方法提取沙枣花挥发物的成分分析

为了探究不同提取方法对沙枣花挥发物化学成分分析的影响,本文采用水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、顶空采集法和气囊采集法提取沙枣(Elaeagnus angustifolia)花的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对4种方法提取的挥发物质进行化学成分分析鉴定。从4种方法提取的沙枣花挥发物质中共检测出51种化合物,其中酯类14种、烷类13种、酚类9种、酮类3种、醇类4种、其它物质8种。顶空收集法、水蒸气提取法、气囊采集法和固相微萃取法提取的挥发物质中分别检出化合物13种、19种、22种和18种,并且用2种(或2种以上)方法提取的沙枣花挥发物质中相同化合物有15种(即:酯类6种、烷类5种、酚类2种、醇类1种、其它物质1种),分别为:反式-肉桂酸乙酯、顺式-肉桂酸乙酯、反式-肉桂酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、正二十烷、愈创木酚、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2-苯基-1-丙烯、乙酸叶醇酯、肉桂酸异丙酯和苯乙醇。4种方法提取的沙枣花挥发物中均含反式-肉桂酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯2种化合物,且反式-肉桂酸乙酯的含量较高,分别为83.75%(水蒸气蒸馏法)、14.45%(固相微萃取法)、78.27%(顶空收集法)和56.65%(气囊采集法)。4种方法中气囊采集法提取的沙枣花挥发物质中所含化合物种类最多(22种),而且操作最简单,因此气囊采集法是提取沙枣花挥发物的较好方法。     

不同提取方法对印度紫檀叶片挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析同时蒸馏萃取法(SDE)、固相微萃取法(SPME)和动态顶空吸附法(DHA)三种方法提取的印度紫檀挥发性成分。结果表明:三种方法提取印度紫檀挥发油的化学成分有差异。同时蒸馏萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出25种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为35.29%;固相微萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为乙酸叶醇酯,相对含量为33.62%;动态顶空吸附法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为30.42%。三种方法共检测到2种相同组分,检出的主要物质是醇类、酯类和缩醛。     

长叶水麻挥发性化学成分研究

长叶水麻(Debregeasia longifolia (Burm.f.) Wedd.)是荨麻科植物,果可食,根入药,除风湿。本文采用毛细管气相色谱_质谱联用法对长叶水麻挥发性化学成分进行了研究,经毛细管色谱分离出108个峰,共确认了其中83种成分。用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,分析鉴定结果表明,长叶水麻挥发油主要化学成分为丁基化羟基甲苯、十五烷、邻苯二甲酸二丁酯、2,6-二甲基奈、癸酸乙酯、十八烷、丁二酸二乙酯、3,7-二甲基-1,6辛二烯-3-酮等,化合物类型以烃、脂肪酸和酯、醇、酮、芳香和芳香杂环化合物为主。     

基于固相微萃取和气相色谱-质谱法的玫瑰‘滇红’不同花期芳香成分的分析

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测了食用玫瑰品种‘滇红’在花蕾期、半开期和盛开期等3个时期花朵的芳香成分。共鉴定出85种化学成分,在花蕾期、半开期及盛开期3个时期分别分离鉴定的化合物种类有38种、47种、40种。用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发性成分中的相对含量,分别占总成分的96.60%、99.79%、98.87%以上。研究旨在了解‘滇红’不同花期芳香物质的种类含量及变化,为实际生产中花朵最佳采收期的确定提供理论依据。     

不同产地丁香挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对产自国内外4个地区的丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)挥发性成分进行了检测,并以峰面积归一化法计算了各组分的相对含量。结果显示,从4个产地13批次丁香中共鉴定出挥发性成分72种(匹配度均高于75),其中,主要成分含量排名前两位的均为丁香酚、(-)-α-芹子烯,排名第三位的挥发性成分分别为:顺式-α-没药烯(马达加斯加塔马塔夫,平均为3.75%)、罗勒烯(中国广东,平均为4.21%)、亚麻三烯(中国广西,平均为3.74%)、丁香烯(印度尼西亚爪哇岛,平均为3.60%)。表明同一产地的丁香挥发性成分具有一定的相似性,不同产地丁香挥发性成分也有一定的差异,这对丁香产地的鉴别具有重要意义。主成分分析和聚类分析的结果既可以将4个产地的丁香很好地区分开来,又能反映出它们之间的亲缘关系。本研究采用HS-SPME-GC-MS方法检测不同产地丁香挥发性成分并结合主成分分析(PCA)及聚类分析法,能有效区分4个产地的丁香,该方法可作为丁香产地的鉴别方法,也为进一步比较不同产地丁香挥发性成分的差异及质量控制提供了新思路。     

HPLC特征图谱结合含量测定的白芍及其炮制品的质量对比研究

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的特征图谱,标定了6个共有峰,并均被指认,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷,而硫熏白芍标定7个共有峰,峰7为白芍硫熏后产生;且各色谱谱峰有较好的分离,但不同炮制品特征图谱存在一定差异;含量测定结果显示,白芍炒制、酒制及硫熏后,6种成分均有不同程度的变化;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统和SIMCA-P13.0软件对14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍进行相似度和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,所建立的白芍和炮制品及硫熏品的质量评价方法稳定性、重复性好,可用于白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制和评价。     

Comparative chemical profiling of three TCM drugs in the Paeoniaceae family by UPLC-MS/MS combined with chemometric methods

Paeoniae Radix Rubra (Chi-Shao in Chinese) and Paeoniae Radix Alba (Bai-Shao in Chinese) are two valuable traditional Chinese medicine (TCM) drugs, usually indicated for menstrual disorders and viral infections. Paeonia anomala subsp. anomala (Xinjiang-Shaoyao in Chinese) is taken as Chi-Shao substitute in Xinjiang, China. Due to the diverse growing conditions, there are some differences in chemical compositions of three TCM drugs. An UPLC fingerprint analysis with chemometric methods, including similarity analysis and hierarchical clustering analysis, was applied in the study. By virtue of UPLC-QTOF-MS, 29 components including 18 monoterpene glycosides, 5 galloyl glucoses and 6 phenolic compounds were simultaneously identified. It could be concluded that the UPLC-QTOF-MS combined with chemometric methods could efficiently identify the three TCM drugs, and was a powerful approach for the chemical profiling of three TCM drugs. The developed method provide an available approach for quality control of three TCM drugs.     

高速逆流色谱法从白芍中分离纯化五没食子酰基葡萄糖

本文建立高速逆流色谱(HSCCC)方法,从白芍粗提物中分离纯化五没食子酰基葡萄糖.分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比0.5∶5∶1∶5及0.5∶5∶0.5∶5混合溶剂作为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 rpm,流速为2.0 mL/min,用HPLC检测及ESI-MS进行验证.经过两次HSCCC分离纯化,得到五没食子酰基葡萄糖纯度为95.7％.     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

Immunoregulation and antioxidant activities of a novel acidic polysaccharide from Radix Paeoniae Alba

Radix Paeoniae Alba is widely used in Chinese traditional medicine to treat various diseases such as gastrointestinal disorders, immunomodulatory, cancer, and other diseases. In this paper, a novel acidic polysaccharide RPAPS purified from Radix Paeoniae Alba was evaluated for its structural features and potential of immunomodulatory and antioxidant activities. RPAPS (molecular weight: 1.0× 105 Da) was mainly composed of α-(1 → 4)-Glcp, α-Arap, α-Galp, α-Rhap, β-D-Glcp, α-(1 → 6)-linked Glcp and GalA. Immunological tests indicated that RPAPS could improve RAW264.7 phagocytic activity and LPS-induced splenocyte proliferation. For antioxidant activities, RPAPS showed reducing power and DPPH scavenging activity in dose dependent. Moreover, RPAPS could significantly protect the PC12 cells from H2O2 damage. These data implied polysaccharides RPAPS had the potential to be novel natural antioxidative and immunopotentiating agents for using in functional foods or medicine.     

基于 HS-SPME/GC-MS 分析山茶品种‘克瑞墨大牡丹’花器官香气成分简

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取了山茶品种‘克瑞墨大牡丹’不同花器官自然挥发的花香挥发油,并用气相色谱—质谱联用仪（GC-MS）分析了花香成分。分别从整花、花瓣、雄蕊中检测到了89、80、21种化合物。花香成分主要由萜类、芳香族化合物、脂肪族化合物等组成,其中以单萜中的芳樟醇相对含量最高,以下依次为顺式氧化芳樟醇、水杨酸甲酯、十四烷等。花瓣和雄蕊中花香成分有较大差别,芳樟醇在花瓣和雄蕊中均占首位,相对含量分别为15.12%和63.97%,雄蕊缺乏烷烃和芳香烃。同一朵花所有花瓣的花香绝对挥发量是所有雄蕊的3倍以上,但质量相同时雄蕊的挥发量却明显高于花瓣,表明花瓣和雄蕊对‘克瑞墨大牡丹’的花香具有同样重要的贡献。     

凤丹牡丹花朵不同发育时期挥发性成分积累规律与蒸馏工艺研究

以凤丹牡丹(Paeonia ostii)花瓣为试材,采用三因素三水平正交试验设计,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,探讨其花发育时期[大风铃期(S1)、圆桃期(S2)和破绽期(S3)]、料液比 (1:1、1:2和1:3)和蒸馏时间(1 h、2 h和3 h)对蒸馏提取牡丹花露的工艺及其挥发性成分积累规律的影响。结果表明,不同发育时期和不同蒸馏工艺获得的牡丹花露中挥发性成分含量和种类有明显差别,9种处理获得的花露中共检测到145种挥发性成分,包括醇类、萜烯类、醛类、酯类、烷烃及其他物质,其中S1期最多为96种,占比最大的是其他物质;S2和S3期占比最大的是烷烃类。从蒸馏工艺来看,同一发育时期花瓣采用不同料液比和蒸馏时间提取,其挥发性成分种类及含量有差异,S1、S2和S3期花瓣选择料液比分别为1:1、1:3和1:2,蒸馏1 h为最佳蒸馏工艺。     

基于网络药理学及分子对接的浙贝母花-枇杷花药对止咳化痰作用机制研究

采用网络药理学及分子对接阐明浙贝母花—枇杷花药对的止咳化痰作用机制.以口服生物利用度≥30％和类药性≥0.18筛选成分,Swiss Target Prediction数据库进行靶点预测,GenCLiP 3和Drugbank数据库进行疾病靶点分析.以STRING和Cytoscape软件构建成分—靶点互作图,并进行GO、K...