离子液体-微波辅助提取黄芩饮片中四种黄酮类成分(英文)

采用HPLC法建立黄芩饮片中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种黄酮类化合物同时测定的方法;并且优选离子液体-微波辅助提取(IL-MAE)黄芩饮片中四种黄酮类成分的最佳工艺。优选的色谱分离条件为:Aglient TC-C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为0.4%磷酸水(A)和甲醇(B),梯度洗脱程序为0~10min,40%~50%B;10~20 min,50%B;20~30 min,50%~60%B;30~40 min,60%~80%B;50 min,80%B,检测波长280 nm。优选的最佳的黄芩饮片IL-MAE条件为:以溴化-1-丁基-3-甲基咪唑盐为溶剂,固-液比为1∶100,提取时间为3 min,微波功率为264 W;将该工艺所得四种成分的含量与采用中国药典(2010版)所收载的"回流提取法"所得含量进行对比,IL-MAE显著地提高了黄芩饮片中四种黄酮类成分的含量并且缩短了提取时间。研究结果表明,所建立的HPLC分析方法灵敏、准确,可用于黄芩饮片的质量控制;所优选的黄芩饮片的IL-MAE简单,高效,快速,无污染。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量北大核心CSCD

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（50：50）,流速1 mL / min,柱温35 ℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素 A线性范围分别为3.501-70.016 μg/mL（r=0.9999）,0.832-16.640 μg/mL（r=0.9998）,0.418-8.352 μg/mL（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71-8.54 μg/mL（r=0.9991）;平均加样回收率（n=6）为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A和总黄酮的含量分别为48.22%-60.36%、12.09%-14.46%、5.05%-8.81%、78.11%-90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

采用液质联用方法检测黄秋葵荚果黄酮类物质含量

采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测。选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋葵荚果黄酮类物质的提取检测方法。色谱条件:色谱柱为华谱unitary C18(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为含0.1%甲酸的水;洗脱梯度:80%B~60%B(0~4 min),60%B(4~10 min),60%B~55%B(10~12 min),5%B(12.1~18 min),5%B~80%B(18~20min),80%B(20.1~25 min)。质谱条件:毛细管电压为4 000 V,气体温度为330℃,气体流速为12 L·min~(-1),喷雾器压力为275.8 k Pa。优化得到黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五个标样的裂解能量为34、22、30、18、34 eV;五个标样在11 min内完全分离,线性范围为0.5~400μg·L~(-1),线性相关系数均大于0.99。黄秋葵荚果采用超声波法提取黄酮(75%的乙醇,1∶10的料液比,超声75 min),通过实验得到整个提取检测过程中黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁的回收率分别为(93.65±3.66)%、(98.79±2.04)%、(100.66±1.83)%、(87.23±6.61)%、(101.91±0.61)%,并对黄秋葵果荚中这5种黄酮物质的含量进行了测定。该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,为黄秋葵黄酮类物质的研究提供了实验基础。     

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究

建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%~99.81%之间,RSD2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。     

百两金细胞毒活性成分研究

利用色谱技术从百两金Ardisia Crispa根的65%乙醇溶液中分离得到四个黄酮类化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为汉黄芩素(wogonin,1),千层纸素(oroxylin A,2),汉黄芩苷(wogonoside,3)和黄芩苷(ba-icalin,4)。四个化合物均为首次从该属植物中得到,其中化合物3对肝癌细胞Bel-7402具有较强的细胞毒活性,IC50为7.64μg/mL。     

滇黄芩再生植株中黄酮类化合物的组织化学定位及黄芩苷的含量测定

应用植物组织化学定位方法,研究了组织培养滇黄芩再生植株中黄酮类化合物的积累分布状态;并且通过HPLC对滇黄芩再生植株中黄芩苷的含量进行测定。结果表明,滇黄芩再生植株黄酮类化合物主要存在于营养器官的表皮和皮层,以及茎、叶腺毛中。同时,测定再生植株中黄芩苷的含量表明,地下部分(根)含量为0.12%;地上部分(茎、叶)含量为0.43%。     

HPLC同时测定龙胆泻肝制剂中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝制剂中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC分析方法.方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈- 0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278 nm.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33 μg(r=0.9999),0.215～2.15(r=0.9998).2种制剂4种成分的平均回收率分别为98.10％ (RSD=0.59％),98.05％( RSD=1.37％),98.88％( RSD=1.44％),98.10％( RSD =0.59％)和98.40％ (RSD=0.46％),99.33％ (RSD=1.74％),99.09％( RSD=1.22％),98.82％(RSD=1.42％).结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为龙胆泻肝制剂中这4种成分的含量测定方法.     

葛花不同工艺提取物的异黄酮成分含量比较研究

目的:以不同浓度乙醇和大孔吸附树脂法提取和纯化葛花的提取物,并用HPLC和UV进行异黄酮成分含量比较分析。方法:以不同浓度的乙醇回流提取葛花药材制备提取物,并采用大孔吸附树脂对其进行纯化;然后以HPLC法对提取物中的3种主要黄酮类成分进行定量分析,并以UV法测定其总黄酮含量。结果:葛花不同提取物的黄酮类成分含量差别较大;所建立的HPLC方法可以同时测定葛花提取物中鸢尾苷、6"-O-木糖鸢尾苷和染料木素的含量;UV法与HPLC法联合应用,可对不同葛花提取物中的异黄酮类成分进行评价。结论:不同工艺提取的葛花提取物中异黄酮类成分有较大区别,大孔吸附树脂纯化后可显著提高总黄酮的纯度;HPLC联合UV法可共同用于葛花的质量评价及提取工艺的研究。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

黄芪百合颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,10%→30%B; 35~40 min,30%B; 40~50 min,30%→60%B; 50~60min,60%→5%B),流速1. 0 mL/min,250、260、290、330 nm多波长切换,柱温30℃,建立了HBG的指纹图谱,共确定28个共有峰,10批HBG指纹图谱中样品间相似度均大于0. 99。通过与对照品比较指认出其中6个共有峰并分别进行了定量分析,6个共有峰分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(15号峰)、橙皮苷(18号峰)、芒柄花苷(21号峰)、毛蕊异黄酮(23号峰)、芒柄花素(25号峰)、川陈皮素(26号峰)。所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于HBG的质量评价。     

高效液相色谱法同时测定荷叶中6种黄酮类成分

为了探索同时测定荷叶茶及饮片中6种黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素)含量的方法,本研究以8种不同的荷叶样本为材料,采用高效液相色谱分析法对6种黄酮类成分进行了同时测定。样品经过前处理,以0.5%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,经Agilent TC-C18(2)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,于360nm波长处检测,结果显示,芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素6种黄酮类成分分别在1.6~160、1.8~180、2.16~216、1.4~140、2.12~212、1.6~160μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R20.9992),其检测稳定性、重复性、日内精密度、日间精密度以及加样回收率的RSD均小于2%。进一步用该方法对不同来源的8个荷叶样本进行检测,结果显示荷叶样本中6种黄酮类成分含量以槲皮素最高,并且以样本G荷叶茶(购自G公司,批号为130802)的槲皮素含量最高。本研究建立的同时测定6种荷叶黄酮类成分含量的方法快速、准确,可为荷叶有效成分的检测和质量控制提供技术支撑。     

甘草干姜汤中8种药效组分的含量测定

分析测定不同本草所载甘草干姜汤中的8种药效组分,为其建立与临床疗效相对应的质量标准提供技术和思路。甘草干姜汤按照传统煎煮方法制备,用高效液相色谱(HPLC)对其药效组分进行测定。流动相(A)0.1%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱(0~5 min,5%~15%B;5~10 min,15%~22%B;10~15 min,22%~26%B;15~30 min,26%~28%B;30~32 min,28%~55%B;32~35 min,55%~60%B;35~40 min,60%~63%B;40~45 min,63%~65%B),流速0.6 m L/min,柱温30℃。所得不同甘草干姜汤中的8种药效组分(甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚)含量分别为175.68、20.23、10.87、367.79、1.99、29.48、9.93、4.88μg/m L(炙甘草12 g-干姜6 g);243.14、29.87、14.97、624.53、3.29、22.42、14.97、3.14μg/m L(炙甘草12 g-炮干姜6 g);151.42、17.45、8.92、344.03、1.52、24.2、7.17、0.84μg/m L(炙甘草9 g-炮干姜9 g)。本实验所采用的HPLC法快速、可靠,所测得的8种药效组分可作为甘草干姜汤质量控制的科学指标,也为建立与临床疗效相对应、安全、有效、稳定的中药质量评价体系提供一个新方向。     

黄芩黄酮总苷元提取新方法的研究

研究黄芩黄酮总苷元提取制备新方法。以黄芩苷的酶解率为评价指标,筛选黄芩酶液制备的pH值;以黄芩苷提取率为评价指标,采用正交实验对影响黄芩提取的加水量、煎煮时间和煎煮次数进行优选;确定黄芩黄酮总苷元提取制备方法为:黄芩粗粉以pH3水搅拌提取0.5 h,过滤,得到黄芩酶液;药渣投入12倍量沸水中,调pH6煎煮两次,每次0.5 h,过滤,合并滤液,加入上述黄芩酶液,调pH6,于50℃酶解6 h,过滤,沉淀干燥,即得黄芩黄酮总苷元提取物。该方法简便可行,黄芩素提取率约为80%,提取工艺稳定,为从黄芩中提取黄芩黄酮总苷元提供参考方法。     

微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的工艺研究北大核心CSCD

本文研究微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺条件,应用微波辅助萃取法提取玄参中的哈巴苷和哈巴俄苷,采用高效液相色谱法测定哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果表明微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺参数:纯水作提取剂、料液比为1∶20、微波温度为50℃、微波时间为30min、微波功率为600 W。在此最佳工艺条件下玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的总提取率为1.1172%。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析北大核心CSCD

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0-15 min,90%-95%A;15-50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88-132μg/m L、0.85-128μg/m L、0.96-144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%（RSD=1.64%）、98.59%（RSD=1.75%）。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

暗褐网柄牛肝菌尿苷和麦角甾醇含量测定及 指纹图谱分析

采用HPLC测定暗褐网柄牛肝菌(Phlebopus portentosus)中尿苷和麦角甾醇含量并建立其指纹图谱。结果表明,最佳分析条件为Waters HSST3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～5 min,0%B; 5～15 min,0→4%B; 15～45 min,4%→100%B; 45～60 min,100%B),流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量0. 5μL。尿苷和麦角甾醇分别在质量浓度0. 003 4～0.34 mg/mL和0. 060 5～1. 21 mg/mL时线性关系良好;平均加样回收率分别为98. 31%(RSD 2. 98%)和102. 72%(RSD 2.84%)。含量测定结果显示,10批样品尿苷和麦角甾醇的含量范围分别为0～2.00 mg/g和3.38～9. 10 mg/g。建立了10批暗褐网柄牛肝菌的共有峰模式,标记了6个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度均0.95。方法学考察结果表明本实验建立的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法准确可靠,可用于暗褐网柄牛肝菌的质量评价。     

藏药提宗龙胆和线叶龙胆花中四种苦苷类成分的HPLC测定

应用HPLC分析方法同时测定藏药提宗龙胆和线叶龙胆两种植物花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷4种苦苷类成分的含量.采用Econosphere C18色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为245 nm.结果表明,除提宗龙胆中未检出獐牙菜苦苷外,其它成分均在两种植物中存在,但含量存在一定的差异.     

微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的工艺研究

本文研究微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺条件,应用微波辅助萃取法提取玄参中的哈巴苷和哈巴俄苷,采用高效液相色谱法测定哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果表明微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺参数:纯水作提取剂、料液比为1∶20、微波温度为50℃、微波时间为30min、微波功率为600 W。在此最佳工艺条件下玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的总提取率为1.1172%。     

超高效液相色谱法测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量的方法,为麻黄药材质量评价提供依据。方法:UPLC测定麻黄碱色谱柱为Waters Acquity BEH-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);检测波长:214 nm;流动相为0.15%氨水水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0.0～4.0 min,5%B→55%B;4.0～4.1 min,55%B→95%B;4.1～4.7 min,95%B;4.7～4.8 min,95%B→5%B;4.8～5.0 min,5%B),流速:0.7mL/min;柱温:25℃。结果:l-麻黄碱和d-伪麻黄碱分别在12.50～500.00μg/mL和10.50～420.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,UPLC方法测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的回收率分别为101.99%和98.68%。应用UPLC方法测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量,麻黄药材两者含量分别为0.80%和0.18%。结论:与常规HPLC测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够快速测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的实际含量;并且对麻黄碱及相关物质的测定有一定的指导意义。