不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

HPLC法同时测定草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B

为建立高效液相色谱法同时测定草苁蓉干燥全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B的含量的分析方法,采用色谱柱:Klimail 100-5 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以0.5%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱条件:0~12 min,15%A;12~30 min,15%~20%A;30~40 min,20%~25%A;40~45 min,25%~30%A;45~60 min,30%~100%A;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。得到草苁蓉纳拉苷的线性范围为4.688~150μg·mL^-1(R²=0.999 5);草苁蓉苷B的线性范围为3.438~110μg·mL^-1(R²=0.999 1);平均回收率分别为97.86%、96.55%;RSD分别为1.01、1.23(n=9)。本研究利用高效液相色谱法建立了同时测定草苁蓉全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的方法。方法学的验证结果证明,该方法简便、快捷,重现性好,可以用于草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的含量测定。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

HPLC法测定3种老鹳草药材中没食子酸和柯里拉京的含量

目的：建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18 （2）色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果：没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是：0.2024μg～2.024 0 μg（r =0.999 6）、0.126 0 ～2.520 0μg（r =0.999 2）,平均回收率分别是97.4％（RSD=1.4％）、96.7％（RSD=0.9％）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价.     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

高效液相色谱法测定重组人干扰素α-2b注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:利用高效液相色谱(HPLC)法测定重组人干扰素α-2b注射液中EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)的含量。方法:将EDTA二钠与氯化铁溶液于70℃水浴中反应20 min左右;色谱柱为SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm,Waters),流动相为5%甲醇+95%0.64 g/L四丁基溴化铵和4.1 g/L三水合乙酸钠混合液,用冰乙酸调pH值至4.0,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果:该测定方法线性范围为0.025~0.5 g/L,线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.27%(n=9,RSD=2.55%)。结论:本方法准确、快速、可靠,可用于重组人干扰素α-2b注射液中EDTA二钠含量的测定。     

不同产地怀牛膝β-蜕皮甾酮含量测定及指纹图谱研究

建立怀牛膝中β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定和指纹图谱方法,比较不同产地牛膝的质量差异。采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。β-蜕皮甾酮在0.26μg～2.60μg线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.29%(RSD=2.42%,n=6);建立了怀牛膝药材的HPLC指纹图谱,标定了怀牛膝药材中7个共有峰,并对21个不同产地的牛膝药材进行了测定。该方法简便、准确、重现性好,可为怀牛膝质量控制和道地性研究提供依据。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长0~20 min为238 nm,20~40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864~2.8640μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062~1.0620μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定乌药叶中6个黄酮类成分的含量CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定乌药叶中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷、山柰酚-3-O-(2″-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-(2″,4″-二-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷6个黄酮类化合物含量。采用Kinete XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱0~0.5 min, 10%A;0.5~2 min, 10%→30%A;2~6 min, 30%→70%A;6~7min, 70%→90%A;7~8 min, 90%A;8~9 min, 90%→10%A;9~10 min, 10%A,流速为0.2 ml/min,进样量1.0μL,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子扫描模式检测,结合熵权-TOPSIS法对10个产地的乌药叶进行分析评价。各化合物在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在98.15%~102.84%,RSD在0.60%~2.43%之间,经熵权-TOPSIS法分析评价,浙江天台产地乌药叶相对质量较好。该方法快速、灵敏度高、准确可靠,可为乌药叶中主要黄酮类化合物的定量分析及内在质量综合评价提供依据。     

不同产地滇重楼须根中氨基酸类成分的UPLC分析与评价

建立柱前衍生-超高效液相色谱法测定滇重楼须根中15种氨基酸含量,对不同产地样品进行分析评价。采用UPLC-PDA仪器,使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L乙酸钠溶液(冰醋酸调节pH=6.5)-乙腈(97∶3),B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.2 mL/min。滇重楼须根中检出15种氨基酸线性关系良好(r≥0.999 7),平均回收率RSD均小于3.00%。各产地均以天门冬氨酸和谷氨酸含量为最高,栽培滇重楼须根氨基酸平均含量高于野生品。本研究建立了分析评价滇重楼须根中氨基酸类成分的方法,为滇重楼须根的资源开发与利用提供科学依据。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定南瓜中β-胡萝卜素

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定南瓜中β-胡萝卜素含量的方法,并对12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量进行测定。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水（A）+丙酮（B）;检测波长：450nm。结果：南瓜中β-胡萝卜素在35 min内得到较好分离,重复性好（RSD=5.11%）,精密度高（RSD=0.70%）,稳定性好（RSD=2.73%）,加标回收结果准确可靠（RSD=2.06%）。12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大（8.9～94.4 μg/g）,印度南瓜16296-1中β-胡萝卜素含量最高,其次为中国南瓜9132、印度南瓜16291-2和16167-8,这3种南瓜中β-胡萝卜素含量较接近（均≥76 μg/g）,含量最低的为印度南瓜16185-6。结论：建立了一种快速测定南瓜中β-胡萝卜素的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠;12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大。     

UPLC-UV法测定不同产地青蒿中青蒿素的含量

目的:建立快速简便检测青蒿素的超高效液相-紫外(UPLC-UV)法,并对不同产地青蒿中青蒿素的含量进行检测。方法:色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈/水(45/55),流速1.0mL/min,柱温28℃,波长200 nm。结果:该方法对青蒿素的分离度较好,保留时间缩短为1.5 min。并且,整个分析过程可以在2 min内完成。线性范围0.101 17～10.117μg,进样量与峰面积线性相关,A=109.4C+6.7026,R2=0.9 993(n=9),加样回收率为99.3%(RSD=2.6%,n=6)。结论:UPLC-UV法分析时间短、样品前处理简单、精密度、稳定性、加样回收率等符合分析检测要求,对于青蒿中青蒿素的含量能进行快速准确的分析。     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中芒果苷的含量

目的：建立测定酸枣仁汤中芒果苷含量的反高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱：WatersC18（250nm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0ml/min,检测波长：257nm。结果：芒果苷在0.316μg-1.264μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为97.64%,RSD为0.36%。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中芒果苷的含量测定方法。