大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附性能研究

目的：考察AB-8树脂对珍珠菜提取液中总黄酮的吸附、解吸附性能及影响因素。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,分别考察了样品液浓度、pH值和流速对AB-8树脂吸附珍珠菜总黄酮的影响,以及洗脱剂乙醇浓度和流速对解吸附效果的影响。结果：样品液总黄酮浓度10mg／mL、pH值5．07、流速1．0mL／min时,AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附效果较好;洗脱剂为70％乙醇,流速1．5mL／min时,洗脱完全,固体总黄酮含量较高。结论：在上述条件下,AB-8树脂可用于珍珠菜提取液中总黄酮的分离纯化。     

葛根总黄酮分离纯化的研究

筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。采用静态与动态的吸附-解吸2种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量。结果以SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0．5g／mL（相当于原生药）、pH5-6、上样量60BV（倍体积）、以2BV／h速率进行上样;以5BV的70％乙醇、2BV／h的流速进行洗脱效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮纯度可达80％以上。     

AB-8大孔树脂吸附分离红花桑寄生总黄酮的影响因子研究

AB-8大孔吸附树脂对红花桑寄生总黄酮静态吸附和动态洗脱的效果,受提取液质量浓度、pH值及环境温度、振速以及洗脱剂乙醇浓度、流速等因素影响。试验表明,提取液质量浓度和pH值对AB-8树脂的吸附效果有显著影响,其吸附分离总黄酮的工艺条件为:浓度为1.2~2.0 mg/ml、pH 3.0~4.0的红花桑寄生提取液,置于摇床上,于室温条件下振荡(振速160 r/min)吸附2~3 h,然后用5倍于树脂体积(5BV)的50%乙醇以1.5 ml/min流速进行柱上动态解吸。AB-8树脂对红花桑寄生总黄酮的饱和吸附量可达29.0 mg/g,动态洗脱率达95.0%,获得产品中黄酮纯度为46.0%,得率为5.5%。     

吸附层析分离麻黄生物碱的过程优化

研究了用吸附层析取代现有的二甲苯萃取麻黄生物碱的工艺,重点考察了洗脱剂和操作条件对产品纯度和回收率的影响,发现在树脂吸附后的洗脱中,0．08M草酸的洗脱率最高,达99．3％,纯化倍数大于20;在操作条件中,进料量、pH和料液在层析柱中的停留时间影响最大：进料量增大导致纯度和收率的下降,树脂的动态吸附容量为27．5mg／mL树脂;停留时间在20rain时纯度较高,而洗脱率随停留时间减少却略有下降;pH=10时吸附性能较好。     

HD-8树脂分离天花粉中的L-瓜氨酸

本文研究了用HD8阳离子交换树脂从天花粉中分离L瓜氨酸的工艺条件。采用HD8阳离子交换树脂从天花粉水提取液中交换L瓜氨酸,该树脂对L瓜氨酸的静态交换容量为50.8mg·mL1。在流速为3BV·h1,提取液中L瓜氨酸浓度为9.64mg·mL1时,HD8树脂对L瓜氨酸的动态交换容量为46.8mg·mL1树脂,其动态平衡时间为12min。NH4OH洗脱HD8树脂载荷的L瓜氨酸效果好。控制洗脱液流速为5BV·h1,用8BV0.25mol·L1的NH4OH即可完全洗脱L瓜氨酸。采用HZ803大孔径吸附树脂吸附L瓜氨酸洗脱液中的色素,真空浓缩,并在pH=5.97、4℃条件下结晶L瓜氨酸,其收得率为7.24%,其中L瓜氨酸含量为82.7%。与等电点法相比,产品纯度提高2.36倍。     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

大孔吸附树脂对海边月见草总黄酮的吸附及解吸特性

通过比较3种大孔吸附树脂对海边月见草(O enothera littaralisSchlect.)总黄酮的吸附能力,选择了吸附量较大且易洗脱的树脂AB-8,研究了提取液浓度、pH值对该树脂静态吸附能力的影响,以及洗脱剂种类、乙醇浓度对动态解吸能力的影响。结果表明,AB-8树脂对海边月见草总黄酮有良好的吸附纯化性能,当原液浓度为1.076mg.mL-1时,树脂达饱和吸附量36.11 mg.g-1;提取液pH值对该树脂的吸附能力影响显著,pH值达4.0~4.5时树脂吸附量最大;用60%乙醇为洗脱剂,流速为1 mL.m in-1,总黄酮的动态洗脱率达83.41%,获得的总黄酮纯度为24.13%,得率3.54%;而30%乙醇(6倍柱床体积)和50%乙醇(6倍柱床体积)组合是最佳动态洗脱剂。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

银杏叶黄酮的乙醇提取方法研究

研究了银杏叶总黄酮含量的季节悸变化规律及利用乙醇提取银杏叶黄酮的方法,结果表明,根据银杏叶在一年生长间总黄酮含量确定银杏叶最佳采收时间为8－9月份,通过单因素试验和正交试验,确定乙醇提取银杏叶总黄酮的最佳条件为：银可中粉碎至50－60目,以70％乙醇按照液固比6：1的比例,于80℃条件下提取2次,每次1h,银杏叶总黄酮提取率可达87．6％。     

肝素纯化工艺中离子交换树脂的选择与应用研究

研究比较了5种树脂对肝素的吸附能力,从中选出S5428阴离子交换树脂来纯化肝素。通过对各因素的研究,确定了树脂对肝素的静态、动态吸附以及解吸的最佳条件。结果表明:静态吸附的温度45℃,pH 8.0的条件下吸附2 h,肝素的吸附率为90.5%;层析柱的动态吸附温度45℃,肝素溶液进样浓度1.0 mg/mL,进样速度1.5 mL/min,树脂柱能处理1.5 BV肝素液而不发生泄露,吸附量为3.05 mg/mL,达到饱和吸附时可处理4BV的料液,吸附量为9.18 mg/mL;采用2.0 mol/L NaCl洗脱,洗脱流速1.5 mL/min,肝素解吸率可达95.8%,肝素效价可达150 U/mg,效价回收率98%。     

银杏叶多酚的机械力辅助提取及其体外抗氧化活性研究

为优化银杏叶多酚提取工艺,通过单因素试验考察填充率、球磨转速、球磨时间、乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间七个因素对机械力辅助提取银杏叶多酚得率的影响,以银杏叶多酚得率为响应值,采用Box-Benhnken三因素三水平响应面设计优化工艺,同时比较了4种提取方法对银杏叶多酚提取得率和抗氧化活性的差异。结果表明,机械力辅助提取银杏叶多酚的最佳工艺条件为:填充率26%、球磨转速为400rpm、球磨时间为15min。在此条件下,银杏叶多酚的得率为7.33%。机械力辅助乙醇提取银杏叶多酚得率低于碱水提取法,但是抗氧化活性高于碱水法提取的银杏叶多酚;抗氧化活性与乙醇回流法提取的银杏叶多酚相当,但是提取得率高于乙醇回流法。此提取工艺高效可行,具有一定的参考价值。     

银杏叶愈伤组织和叶中超氧化物歧化酶、总黄酮类抗氧化活性剂活性的比较分析

以银杏（Ginkgo biloba L.）叶片为外植体进行愈伤组织的诱导和培养,筛选到适合银杏叶片愈伤组织诱导和继代的培养基。以此愈伤组织为研究材料,比较了叶片愈伤组织和叶片中两种活性成分超氧化物歧化酶（SOD）、黄酮的活性差异。结果表明,银杏叶片愈伤组织中SOD的活性明显比叶片中的SOD活性高,同时愈伤组织中SOD同工酶谱带也比叶中有更多表达,但愈伤组织中总黄酮含量却比叶片中的含量低。实验证实SOD和黄酮类物质具有清除超氧阴离子的作用,表明银杏叶片愈伤组织和叶片中具有不同的占主导作用的抗氧化活性的机制。     

D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究

对国内外部分大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能进行了比较筛选实验。其中D140型大孔吸附树脂具有较佳的吸附能力,应用该树脂研究了银杏黄酮的树脂法提取纯化工艺,研究结果表明,银杏黄酮提取液的预处理,提取液的pH,提取液过柱流速,洗脱剂种类及用量,洗脱物后处理等因素均对银杏提取物的收率、纯度等产生影响,采用D140树脂提取银杏黄酮的平均收率为3.54％,纯度为24.54％。已用于工业化生产。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

AB-8型树脂对无患子皂苷的动态吸附与解吸性能

采用单因素实验法,以树脂的饱和吸附量、产品的得率及纯度为指标,考察各因素对动态吸附与解吸的影响,优化大孔树脂动态吸附分离无患子皂苷的工艺条件。结果表明,当pH为4.5的无患子皂苷水提液以流速1 mL/min通过高径比为5.4∶1的吸附柱时,AB-8树脂对无患子皂苷的饱和吸附量达568 mg/g;采用1.5 BV的95%乙醇以1 mL/min的流速洗脱吸附后的树脂,产品得率为83.48%、纯度达93.00%;树脂重复使用8次后其吸附解吸性能基本不变。该方法可以用于无患子皂苷的工业化分离提纯。