顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法分析河南产紫丁香挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气质联用技术（HS—SPME—GC—MS）,首次分析了河南产紫丁香花营和花的挥发性成分。从紫丁香花蕾和花中共鉴定了65种组分,其中17个成分是二者共有的;酯类化合物只存在于花蕾中,而酸类和醇类化合物在花中的含量较高。这表明酯类化合物在紫丁香花开放的过程中可能逐步被植物体内的水解酶水解成酸类和醇类化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析山荆子花和叶中的挥发性成分

首次采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析了盛开期的山荆子花和叶中的挥发性成分,采用保留指数与质谱图库检索的方法定性,利用面积归一化法定量组份含量.鉴定出山荆子花中36种化学成分,占总含量的96.20％,主要为烷烃类(27.00％)、酯类(20.86％)、芳香醇类(11.75％)、萜类(18.78％)化合物,主要成分是2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为14.59％,其次为正十九烷(11.58％)、正二十一烷(8.37％)、法呢烯(8.24％)、罗勒烯(7.77％).鉴定出山荆子叶中22种化学成分,占总含量的98.04％,主要为萜类(50.84％)、烯烃类(25.33％)、酯类(9.73％)化合物,主要成分是法呢烯(40.62％),其次是唯一的烯烃4,8-二甲基-1,3,7-壬烯(26.30％)、罗勒烯(7.27％).     

固相微萃取—气相色谱—质谱联用分析蓼实挥发性成分

察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间等因素对于固相微萃取蓼实挥发性成分的影响,确定较佳的实验条件为：萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间60 min,脱附温度250℃,脱附时间5 min。用气相色谱—质谱联用技术测定上述条件所得蓼实挥发性化学成分,并鉴定出其中43种,占总峰面积的76.73%。其中含量较高的物质有：罗汉柏烯 (6.99%),丁香烯 (5.59%),2,5,5,8 a-四甲基-6,7,8,8a 四氢-5H-萘-1-酮(5.52%),α-丁香烯(4.29%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘(4.04%),环氧石竹烯(3.60%),α-香附酮(3.54%),4,5,5a,6,6a,6b-6氢-4,4,6b-三甲基-2-乙烯基-2H-环丙香豆酮(3.54%),香叶基丙酮(3.48%)。     

贵州产辣蓼挥发性成分分析

采用固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取出贵州产辣蓼的挥发性成分,运用GC-MS联用技术对挥发性成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一法确定各成分的相对含量。固相微萃取物中鉴定出48个化合物,主要有β-石竹烯(27.02%),正癸醇(14.39%),十二醛(12.96%)等,水蒸气蒸馏物中鉴定出27个化合物,β-红没药烯(19.00%),补身树醇(15.25%),十二醛(14.41%)等。辣蓼中挥发性成分经两种不同提取方法成分存在明显差异。与文献数据比较,不同省区产的辣蓼挥发性成分差异很大。体外抗菌试验表明,辣蓼挥发性成分具有抑菌作用,这些研究结果为辣蓼的有效利用提供了依据。     

黄酒中挥发性和半挥发性成分检测固相微萃取条件的优化

采用固相微萃取-气相色谱联用质谱法分析黄酒中的挥发性和半挥发性成分,对萃取时间、萃取温度、预热时间、酒样添加量、盐添加量、解析时间等条件参数进行了优化,最终确定最佳条件为采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在20 mL顶空瓶中,加入6 mL黄酒样和2.0 g NaCl,萃取温度60℃,预热时间15 min,萃取时间30 min,解析温度250℃,解析时间6 min。本方法简单快速,干扰少,灵敏度高。     

固相微萃取气质联用分析百里香花和叶挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)采集百里香Thymus mongolicus花和叶的挥发性成分,采用GC/MS技术分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果表明,从百里香花和叶总离子流图中分别鉴定出24、14种化合物,分别占总峰面积的99.573%和97.187%。百里香花和叶主要成分包括酚类和萜烯类,其中百里香酚在百里香花和叶中分别占35.38%和49.13%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析香花秋海棠及其变种花香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对盛花期的香花秋海棠(Begonia handelii)雄花及其变种铺地秋海棠(B. handelii var. prostrata)雌花和红毛香花秋海棠(B. handelii var. rubropilosa)雄花的挥发性香气成分进行分析。结果表明,从铺地秋海棠花中鉴定出香气成分32 种,其中醇类物质含量最高,占总成分50.10,其次分别为碳氢类、醛类和酸类物质,分别占总成分25.39、13.87、4.34;从香花秋海棠花中鉴定出香气成分为21种,醛类物质含量最高,占总成分57.12,其次是醇类、碳氢类、杂环类物质,分别占总成分17.37、15.31、4.88;从红毛香花秋海棠花中鉴定出香气成分44 种,醇类物质含量最高,占总成分38.22,其次是碳氢类、醛类和醚类物质,分别占总成分34.36、16.83、6.91。铺地秋海棠和红毛香花秋海棠香气成分较接近,富含具有清香、甘甜气息的芳樟醇氧化物等物质;香花秋海棠花中醛类物质含量最高,具有淡焦甜香气。     

固相微萃取结合GC/MS联用技术研究野松茸干品的挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析鉴定了野松茸干品中的挥发性风味成分.鉴定出48种风味化合物,占挥发性成分总量的91.44％,其中酸类9种、酯类6种、含氮杂环化合物11种、醇类3种、醛类5种、酮类10种、其他类4种.野松茸干品中主要的芳香成分是桂酸甲酯(42.99％)、3-甲基丁酸(8.56％)、2,6-二甲基吡嗪(8.36％)、2,5-二甲基吡嗪(2.46％)和1-辛烯-3-醇(2.06％).     

固相微萃取-气质法测定土壤挥发性抑菌物质

运用固相微萃取．气相色谱,质谱法(SPME-GC／MS),测定了参与土壤抑真菌作用的土壤挥发性成分和土壤细菌挥发性代谢物。通过比较土壤来源和土壤细菌来源的挥发性抑菌成分,发现在强挥发性抑菌土壤和土壤细菌代谢物中普遍存在着三甲胺、二甲基二硫醚、3-甲基-2-戊酮、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、N,N-二甲基辛胺、十九烷等化合物。这些化合物很有可能就是参与土壤抑菌作用,特别是挥发性物质抑菌作用的主要成分。另外,为深入了解土壤中参与抑菌作用的挥发性化合物提供了简便有效的方法。     

三种固相微萃取头对厚皮甜瓜果汁香气成分萃取效果分析

采用美国Supelco公司生产的Carboxen^TM/PDMS、DVB/CAR/PDMS和PDMS/DVB 3种固相微萃取头萃取厚皮甜瓜(Cucumis melo L.)果汁中的香气成分,并用气质联用仪对香气成分进行检测。结果表明, 3种萃取头检测到的香气成分均以酯类为主,醇类和醛类较少。Carboxen^TM/PDMS萃取的香气成分相对含量达91.55%,特征香气成分相对含量达到63.01%;DVB/CAR/PDMS也可以全面萃取甜瓜香气,但香气成分与特征香气的相对含量及总峰面积比Carboxen^TM/PDMS的低;PDMS/DVB萃取头吸附的香气成分种类最少,相对含量最低。可见,对厚皮甜瓜果汁香气成分的萃取以Carboxen^TM/PDMS萃取头较好。     

海金沙的化学成分和药理活性研究进展

海金沙是海金沙科海金沙属多年生蕨类植物,在我国广东、海南、江苏、浙江等地广泛分布。海金沙含有黄酮类化合物、酚酸及其糖苷类化合物及三萜类化合物等多种生物活性成分,具有利胆、防治结石、抗氧化、抗茵等多种药理活性。对海金沙的化学成分和药理活性做了综述,以便更好地对其进行开发利用。     

Evidence for Naturally Occurring Inhibitors of Archegonial Differentiation in Lygodium japonicum

Archegonial differentiation in prothallia of Lygodium japonicum was inhibited when the filtrate of conditioned medium or the extracts of prothallia with organic solvents were added to the medium. By varying the timing of treatment with the methanol extract, archegonial differentiation was shown to start at least 4 days before microscopically detectable change. The inhibitory effect of methanol extract was nullified by transferring the treated plants to a fresh medium omitting the methanol extract, so that the archegonial formation became discernible 6 days after the transfer. The inhibitory activity was stable in both acidic and basic solutions at room temperature, and was partially lost by boiling at pH 3 or 11 for 30 min. The inhibitor, which could be retrieved from the filtrate and the methanol extract, was fractionated into the neutral ethyl acetate fraction, but was not found in the acidic ethyl acetate fraction and in the aqueous residue. At least two active zones were separated on thin layer chromatograms of the ethyl acetate extracts from the filtrate and the methanol extract, and the relative flow-rates of each active zone from these two sources were very similar. The evidence described above indicates that specific inhibitors of archegonial differentiation may be produced in the tissue of prothallia of Lygodium and eventually be secreted to the medium.     

海金沙配子体发育及卵发生的显微观察

用光镜观察海金沙(Lygodium japonicum)配子体发育和卵发生。海金沙孢子为四面体形,具三裂缝,孢子萌发方式为密穗蕨型(Anemia-type);配子体的发育形态多样,通常丝状体长至3~5个细胞时通过顶细胞纵分裂发育为片状体,进而发育为心形原叶体,在心形原叶体上可产生精子器和颈卵器。但在培养过程中也可产生10个细胞以上的丝状体,这种丝状体发育成的片状体和原叶体形态通常不规则,只产生精子器,不产生颈卵器。原叶体发育是铁线蕨型(Adiantum-type),性器官是薄囊蕨型(Leptosporangiate-type)。切片观察海金沙颈卵器产生于生长点下方表面细胞,经两次分裂形成了顶细胞、初生细胞和基细胞。其中初生细胞再经两次不等分裂产生卵细胞、腹沟细胞和颈沟细胞,此时三个细胞紧密相连,随发育,颈沟细胞和和腹沟细胞退化,卵周围形成了分离腔,光镜观察显示成熟卵细胞上无典型卵膜形成,未观察到受精孔的结构。     

大孔树脂吸附法分离海金沙总黄酮的研究

用大孔树脂吸附法分离海金沙中的总黄酮,考查了解吸剂浓度、吸附固液比(g/mL)、吸附温度和吸附时间对海金沙总黄酮提取率的影响。结果表明:用70%乙醇作解吸剂,在吸附固液比为1∶6(g/mL),50℃温度下吸附90 min,总黄酮提取率为1.81%。     

海金沙提取物体外抑菌性能研究

用M／C和纸片法考查了海金沙提取物对藤黄球菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和乙型溶血性链球菌的抑菌性能。结果表明：海金沙对4种受试菌株都有抑菌活性;37℃时,醇提物对乙型溶血性链球菌的抑菌效果最好,最大抑菌圈为8．5mm;42℃时,对藤黄球菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌效果最好,最大抑菌圈分别为21、13．2和6．5mm。pH值为7．6时,海金沙醇提物在对藤黄球菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和乙型溶血性链球菌的最大抑菌圈分别为9．1、8．2、9mm和11．3mm。海金沙水提物和醇提物对藤黄球菌、乙型溶血性链球菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌的最低抑菌质量分数分别为25％、12．5％、12．5％、25％和3．12％、1．56％、6．25％、3．12％．     

海金沙配子体形态学特征的新观察

海金沙[Lygodium japonicum(Thunb)Sw.]是常见的药用蕨类之一。在人工培养条件下,利用光学显微镜详细观察其配子体发育的过程。在前人工作的基础上,补充了丝状体较短,2~3细胞长,片状体和幼原叶体发育多样,成熟原叶体心形,具单细胞或两细胞的毛状体,单细胞的假根,内含叶绿体或根尖膨大等,从海金沙配子体特征看说明其为系统进化的中间类群。孢子人工培养得到大量的海金沙幼孢子体,为保护性开发利用该资源奠定基础。     

海金沙胚胎发育的研究

利用石蜡切片法研究了海金沙胚胎发育过程。合子的第一次分裂面垂直于颈卵器的长轴,产生两个相等的子细胞,靠近颈卵器颈部的营养器官原始细胞和远离颈部的基足原始细胞。前者发育成子代孢子体的营养器官,后者发育成基足。胚胎在32细胞阶段后,第一叶顶端细胞与第一根顶端细胞几乎同时发生。第一叶突出帽状体之后,由第一叶基部保留下来的茎干顶端细胞产生第二叶。据营养器官的形态结构判断,在海金沙胚胎发育中最早出现的营养器官是叶和根。     

海金沙孢子壁结构和发育的研究

利用光镜、扫描电镜和透射电镜对海金沙科(Lygodiaceae)海金沙[Lygodium japonicum (Thunb.) Sw.]孢壁的形成和发育进行了研究.结果表明:海金沙孢子壁由内壁、外壁和周壁3部分构成.外壁由2层构成,即薄的内层和厚的外层,其中外层是在四分体分离前通过孢粉素的逐层沉积并浓缩凝聚而形成的均质层,其表面具不明显的疣状突起.周壁由绒毡层残余物在外壁表面逐层沉积形成,可分为周壁内层、周壁中层和周壁外层3部分;周壁中层具辐射状排列的长条形成分,周壁外层形成瘤状纹饰的轮廓.本研究为孢粉学和蕨类植物系统演化分析提供基础资料.     

An Ultrastructural Study of the Development of Blepharoplast and the Origin of Multilayered Structure in the Sperm of Lygodium japonicum

The blepharoplast, an elliptical, compact spherical body ranging 0.5～0.6 /μm in diameter, appears in the cytoplasm of the sperm mother cell during the sperm development of Lygodium japonicum (Thunb.) Sw. It consists of cartwheel tubular subunits arranged in radiant pattern and amorphous material. Numerous microtubules extended from the blepharoplast into cytoplasm. In the process of sperm cell development, the blepharoplast became loose, and the centrioles originated from the subunits separated from each other and dispersed towards the surface, with the amorphous material in the center. Accompanying the differentiation of the centrioles, muhilayered structure with the spline ( i. e. microtubular band) and lamella strata came into existence, with one end attaching to the amorphous material in the center. Then the muhilayered structure (MIS) associated with a mitochondrion and moved towards the nucleus, and a dent facing the MIS is formed in the nucleus. A cotton-like structure consisting of amorphous material and dardyed small tubular structure appeard in late stage of spermatogenesis. Microtubules were seen protruding from the surface of the cotton-like structure. It is suggested that this structure might be relevant to the origin of the blepharoplast.     

海金沙精细胞中生毛体发育及多层结构起源的超微结构研究

蕨类植物海金沙（LygodiumJaponicum（Thunb．）Sw．）的游动精子发育过程中,生毛体在精母细胞的细胞质中出现,它是直径为0．5－0．6μm的椭球体,其结构紧密,由辐射排列的具轮辐结构的管状亚单位和无定形基质组成。大量微管从生毛体伸向细胞质。随着精细胞的发育,生毛体结构变得松散,亚单位分化形成的中心粒彼此分开扩散到外围,中心为无定形物质。伴随着中心粒的分化,多层结构出现,一端与无定形基质相连。多层结构由外侧的微管带及内侧的片层组成,形成后与一线粒体相连,移向靠近核的位置,并正对着核上出现凹点。研究发现在精原细胞后期出现一团絮状结构,为无定形基质,其中有深染色的小管状结构分布,同时可见微管从絮状结构边缘伸出,这一絮状结构可能与生毛体的产生有一定的关系。