超高效液相色谱法测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻黄中l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量的方法,为麻黄药材质量评价提供依据。方法:UPLC测定麻黄碱色谱柱为Waters Acquity BEH-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);检测波长:214 nm;流动相为0.15%氨水水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0.0～4.0 min,5%B→55%B;4.0～4.1 min,55%B→95%B;4.1～4.7 min,95%B;4.7～4.8 min,95%B→5%B;4.8～5.0 min,5%B),流速:0.7mL/min;柱温:25℃。结果:l-麻黄碱和d-伪麻黄碱分别在12.50～500.00μg/mL和10.50～420.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,UPLC方法测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的回收率分别为101.99%和98.68%。应用UPLC方法测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的含量,麻黄药材两者含量分别为0.80%和0.18%。结论:与常规HPLC测定l-麻黄碱和d-伪麻黄碱含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够快速测定麻黄药材中的l-麻黄碱和d-伪麻黄碱的实际含量;并且对麻黄碱及相关物质的测定有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱ＨＹ Ｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８ ５ｕ反相柱,流动相为甲醇：水（９７：３）,紫外检测波长为２８３ｎｍ。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明：标准曲线范围是０．０２－０．８ｍｇ／ｍｌ线性良好,最低限量为０．０１ｍｇ／ｍｌ;日内及日间ＲＳＤ（ｎ＝４）分别在２．１－４．０％和２．４－４．８％,回收率为９６．０－９     

高效液相色谱法测定辣椒素

用95%醋酸钠饱和乙醇溶液抽提辣椒树脂油中的辣椒素,经高效液相色谱(HPLC)分离,在紫外波长280 nm处测定。用此法分析测得福建特产"小米椒"的辣椒素含量为10.38%。     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱HYPersilBDSC185u反相柱,流动相为甲醇:水(97∶3),紫外检测波长为283nm。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明:标准曲线范围是002—08mg/ml线性良好,最低限量为001mg/ml;日内及日间RSD(n=4)分别在21～40%和24～48%,回收率为960～980%。本方法操作简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Aglea Venusil XBP C8 4.6×250mm 5um;流动相:以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g加水800ml使溶解,加冰醋酸调p H值至5.7,加水1000ml)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长268nm。结果:盐酸吉西他滨线性为y=944.25x+4608.5,r=0.9998,溶液在70.64 ng/ml~131.20ng/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为99.89%,RSD为0.53%(n=9),重复性RSD=0.12%(n=6);结论:该方法简便,线性、重复性好、准确度高,采用此方法能准确测定注射用盐酸吉西他滨含量。     

高效液相色谱法测定辣椒素

用９５％醋酸钠饱和乙醇溶液抽提辣椒树脂油中的辣椒素,经高效液相色谱分离,在紫外长２８０ｎｍ处测定。用此法分析测得福建特产“小米椒”的辣椒素含量为１０．３８％。     

高效液相色谱法测定丙谷胺片的含量

丙谷胺是一种胃泌素拮抗剂,其含量测定方法《中国药典》2000年版二部及《中国药典》2005年版二部采用的是滴定法,本文试用高效液相色谱法（HPLC法）测定其含量,此法操作简便,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量

目的建立HPLC测定西咪替丁片含量的方法。方法固定相:sinochrom ODS-BP 5μm(4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(80∶20∶0.01),流量为1.0 ml/min;检测波长:218nm,进样量10μl。结果对照品溶液在0.25~2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996(n=6),平均回收率为99.23%(n=6),RSD为0.4%。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

高效液相色谱法测定超滤后血浆中的谷氨酰胺

用高效液相色谱法测定超滤后血浆中的谷氨酰胺, 平均回收率为96.75%, 在130～1300μmol/L范围内呈线性关系(r=0.9906), 健康人正常值男性为(694.97±102.31)μmol/L, 女性为(623.79±99.27)μmol/L, 男女间值有显著差别(P＜0.05)该分析方法简单、迅速, 可用于外科肠道内营养的监测和对肠粘膜结构与功能的研究.     

用高效液相色谱定量分析分支链氨基酸

目的：周2,4-二硝基氟苯（DNFB）对分支链氨基酸衍生后,采用优化的高效液相色谱（HPLC）对其进行定量分析。方法：色谱柱为AgilentZORBAXEclipsAAA（4．6mm×150mm,5-Micron）,流动相为乙酸盐缓冲液（pH6．4）-乙腈,流速1．0mL／min,检测波长360nm。结果：用HPLC法测定分支链氨基酸的浓度为20-200mg／L时线性关系良好,3种分支链氨基酸的R。均在0．9997以上,平均回收率高,RSD≤0．56％（n=6）。结论：此方法快速、准确、重现性好,适合于对发酵液中分支链氨基酸的定量分析。     

蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素的含量测定

本文对蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素(Chloramphenicol)的检测方法进行了探讨,建立了氯霉素残留的HPLC定量方法。样品采用液液分配和固相萃取法(SPE)进行纯化。氯霉素在0.1～10μg/mL间呈良好的线形关系,加样回收率为80.6～90.3%,RSD为3.48～5.63%。该方法稳定可靠,为蜂王浆产品中氯霉素残留的检测提供了依据。     

高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂

目的:采用高效液相色谱三重四级杆质谱联用法(HPLC-QqQ-MS)建立食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂迁移水平的检测方法。方法:采用HPLC-QqQ-MS检测食品接触材料中12种化合物的迁移水平,并用三重四级杆质谱对这12种物质进行确证。结果:该方法测定的12种目标化合物具有良好的线性关系,r~2≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.01-0.04mg/L和0.02-0.08 mg/L之间。按照GB/T 23296.1-2009的迁移实验方法及条件,考察了4种食品模拟物包括超纯水、3%(V:V)乙酸水溶液、10%(V:V)乙醇水溶液、95%(V:V)乙醇水溶液的迁移水平。该方法回收率在83.1%至118.4%之间,RSD在0.21%至8.43%之间。结论:利用该方法测定了13批次食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂的迁移水平,均未检出上述物质。结果表明,该方法准确、稳定、检测灵敏度高。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

反相液相色谱法分析芦荟制品中有机酸

提出了一种反相液相色谱法分析芦荟制品中有机酸的含量。采用C18 RP为色谱分离柱,磷酸盐溶液与乙腈作流动相;芦荟制品经简单处理后直接进行分离定量,在10min内把其中的苹果酸、乳酸和富马酸等完全分离定量,各种酸的回收率均大于98％。经多次实验证明：该方法是测定芦荟制品中有机酸的快速、准确和有效的定量方法。     

用高效液相色谱测定重组人尿激酶原制剂的蛋白含量

目的:用RP-HPLC方法对注射用重组人尿激酶原制剂蛋白含量进行定量分析。方法:用反相C18柱、0.1%TFA水溶液与0.1%乙腈进行梯度洗脱,280nm波长紫外检测器监测;以重组人尿激酶原同质标准品作为对照品,根据进样量和相应的峰面积建立标准曲线方程,将待测定样品的峰面积代入标准曲线方程,可测得蛋白含量。结果:按照方法学验证要求对此方法进行了专属性、检测限、定量限、线形、精密度(重复性、中间精密度)、准确度(回收率)考察,线性范围为9～27μg,回收率在97%以上,RSD2.0%,完全满足对制剂蛋白的定量需求。结论:本方法准确,适用于注射用重组人尿激酶原成品制剂蛋白定量测定。     

Separation of Glycopeptides by High Performance Liquid Chromatography

A method is presented for separation of tryptic glycopeptides-containing oligosaccharides of the N-asparagine-linked type. High performance liquid Chromatography (HPLC) of glycopeptides on a C18 reverse-phase system eluted with a gradient of 0%–50% acetonitrile in 0.1 M NaPO₄ pH 2.2 resolves the two major glycosylation sites from the envelope glycoprotein (G) of vesicular stomatitis virus. Glycopeptides containing N-linked oligosaccharides of the complex type coelute with those containing N-linked oligosaccharides of the neutral, high mannose type, indicating that separation is based upon peptide rather than carbohydrate composition. The contribution of the carbohydrate component to glycopeptide elution, as determined by cleavage of the high mannose oligosaccharides with endo-β-Nacetylglucosaminidase H, is that of a significant, but minor, decrease in peptide retention time. Comparison of the tryptic glycopeptide profiles of G isolated from both wild type and mutant strains of VSV illustrates the rapid, reproducible, and quantitative nature of the technique. Through HPLC analysis of appropriately treated glycopeptides, it is possible to explore both the nature and extent of glycosylation at individual sites in glycoproteins in a single step.