基于含量测定和指纹图谱的远志药效物质累积规律研究CSCD

收集不同产地、不同生长年份的远志12批,对其水分、醇浸出物含量进行测定;基于HPLC测定远志■酮Ⅲ(polygalaxanthoneⅢ,PXⅢ)、3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,6′-disinapoylsucrose, DISS)和细叶远志皂苷(tenuifolin, TEN)含量并建立指纹图谱,研究其药效物质累积规律。结果表明:随着生长年份的增加,远志根长度和直径增加,直径增加趋势更加显著;不同产地远志水分含量有明显的区别,汾阳产远志药材水分含量约4.0%,新绛产水分含量高于汾阳产约8.2%,12批药材水分检查均低于12%;浸出物含量介于38%~48%;PXⅢ含量介于0.11%~0.18%,DISS的含量介于0.50%~0.94%,TEN的含量介于1.37%~2.40%;PXⅢ、DISS累积规律较为相似;TEN在第二年和第四年的含量接近;新绛产药材指标成分总含量积累明显,在生长3年出现最大值;12批样品指纹图谱相似度介于0.823~0.962,共有35个共有峰,指认出2个共有峰,汾阳产样品指纹图谱相似度与新绛产没有明显差异,春采相似度高于秋采。本研究结果为远志栽培种植、采收时间提供参考;三种有效成分的含量测定结合指纹图谱可为远志药材的质量控制和评价提供参考。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

浮小麦5-二十一烷基间苯二酚提取与测定方法优化及指纹图谱研究

目的:建立浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量的HPLC法测定及指纹图谱研究的方法。方法:采用正交试验法对提取工艺进行优化,采用戴安Ultimate 3000全自动高效液相色谱仪对色谱条进行优化,用HPLC法对浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量进行测定及指纹图谱研究,用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)进行相似度分析,用SPSS 22.0分析软件对指纹图谱进行聚类分析。结果:优化提取工艺为甲醇超声30 min提取1次;优化色谱条件分别是"1.3.2.1"、"1.3.3.1"项下色谱条件;14批浮小麦中5-二十一烷基间苯二酚含量在1.62～5.02 mg·g~(-1)之间,平均加样回收率为101.16%,RSD为0.7%。浮小麦HPLC指纹图谱有18个共有峰,其中保留时间(Rt)为60.780 min对应的峰是5-二十一烷基间苯二酚,与共有模式相比较,S11相似度为0.988,其余样品相似度均达到0.99以上。结论:建立的浮小麦5-二十一烷基间苯二酚的含量测定和浮小麦药材HPLC指纹图谱的方法稳定可靠,可用于浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量测定和鉴别,为浮小麦的质量控制和评价奠定基础。     

不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC-ELSD法建立了茅苍术[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]水溶性成分的指纹图谱,并对不同产地野生与栽培茅苍术水溶性成分的指纹图谱进行了比较分析.结果表明,采用HPLC-ELSD法获得的茅苍术水溶性成分指纹图谱稳定、可靠、重复性好;供试茅苍术水溶性成分的保留时间一般在65 min之内,共有16个典型的共有色谱峰;供试茅苍术样品的指纹图谱与对照模式色谱图的相似度较高,说明该指纹图谱可作为茅苍术水溶性化学成分的特征指纹图谱.江苏产野生与栽培茅苍术水溶性成分的化学组成基本一致,以倍半萜苷类为主,主要成分均为苍术苷A;湖北产野生茅苍术水溶性成分的倍半萜苷类总含量较高,但主要成分不是苍术苷A.     

不同产地南方红豆杉枝叶的紫杉醇含量及其指纹图谱的比较分析

采用HPLC法对来源于6个产地(陕西周至和汉中;甘肃天水;安徽胡乐、聂家山和仙寓山)的12份野生南方红豆杉[ Taxus chinensis var.mairei( Lemée et Lévl.) Cheng et L.K.Fu]枝叶中的紫杉醇含量进行了比较分析,并对不同产地南方红豆杉指纹图谱的相似度进行了比较和特征指纹图谱的构建.结果表明:不同产地南方红豆杉枝叶中紫杉醇的含量有明显差异,来源于陕西和甘肃的枝叶样品中紫杉醇含量明显高于来源于安徽的样品,以产自陕西周至的枝叶样品中紫杉醇含量最高(0.019 3 mg·g-1).各样品的指纹图谱均有12个共有峰,其中9号共有峰的保留时间(32.75 min)与紫杉醇标准品一致,被确定为南方红豆杉指纹图谱的参照峰(s).各共有峰相对保留时间的RSD值均低于1％,但相对峰面积的RSD值均高于40％,说明各样品共有峰的保留时间稳定,但相对含量差异较大.除来源于安徽聂家山的2个样品外,其他样品的相似度值均在0.8以上,说明各样品间指纹图谱的相似度较高.根据12个样品的指纹图谱建立了南方红豆杉枝叶的特征指纹图谱,可用于南方红豆杉的鉴定及质量控制.由测定结果推测:不同产地南方红豆杉枝叶中紫杉醇含量的差异可能与生长环境的差异有关.     

枇杷蜜中脱落酸、多酚的测定及其指纹图谱的研究

以我国不同产地的10种枇杷蜜中的脱落酸及没食子酸、原儿茶酸、p-香豆酸、阿魏酸、芦丁、柚皮素、山奈酚等13种酚类物质为检测对象,利用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)进行检测。采用Welch XtimateTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以5%甲酸水及甲醇为流动相进行梯度洗脱,50 min内能较好地分离14种目标成分。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对所得的图谱数据进行相似度分析,制定枇杷蜜的标准指纹图谱。同时利用掺入不同含量油菜蜜的枇杷蜜图谱数据对标准指纹图谱进行了验证。结果表明,14种目标成分在各自浓度范围内相关性良好(r=0.9990～0.9999);不同品牌枇杷蜜总酚物质分布不同(从263.4μg/100 g到580.3μg/100 g蜂蜜),其中总酚酸含量平均为249.3μg/100 g蜂蜜,显著高于总黄酮的含量(平均为140.9μg/100 g);14种成分在枇杷蜜中的分布不同,其中芦丁、脱落酸、α-儿茶酸含量最高,三者占总物质含量的68.9%;相似度的对比分析可以成功区分出不同程度的枇杷蜜掺假。本研究结果适合枇杷蜜中脱落酸及酚类物质的快速分离检测,制定的枇杷蜜标准指纹图谱可以有效用于单花蜜的品种鉴别及掺假检测,对于枇杷蜜的功能性分析及质量控制有重要的借鉴。     

头花蓼和头状蓼的HPLC指纹图谱鉴定研究

建立头花蓼、头状蓼HPLC指纹图谱鉴定方法。用RP—HPLC（DAD）法,梯度洗脱,测定不同产地头花蓼及头状蓼的指纹图谱,并作相似度比较分析。不同产地头花蓼指纹图谱相似度较好,而头花蓼与头状蓼的指纹图谱有明显差异。HPLC指纹图谱具有重现性好,特征性强,方法简便等特点,可用于头花蓼、头状蓼药材的鉴别。     

太子参中环肽Pseudostellarin B含量HPCE测定及其指纹图谱研究

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件:采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm),分离电压为15kV,柱温20℃,二极管阵列检测器(DAD)检测波长为203nm,缓冲液为20mmol/L硼砂(pH=9.3)溶液。在选定的工作条件下,环肽Pseudostellarin B浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性(Y=0.6357X 2.546,R=0.9985),加标回收率在93.8%~105.6%之间。在此基础上进行了太子参HPCE指纹图谱研究,采用中药指纹图谱相似度计算软件对不同太子参样品的HPCE指纹图谱进行相似度计算,以系统生成的对照指纹图谱为对照模板,10份样品中有8份的相似度在0.90以上,说明该方法可用于太子参质量控制。     

比色法结合HPLC指纹图谱法用于诃子质量控制研究

采用比色法与HPLC指纹图谱法对诃子进行质量控制,建立了诃子中的主要药效成分总鞣质含量测定方法以及诃子的HPLC指纹图谱质量控制方法。结果诃子的总鞣质含量达到20.6%,生成的对照指纹图谱与各图谱相似度≥0.94。本实验建立的评价方法能够快速、准确、简便、全面地评价中药诃子质量,在一定程度上弥补药典中对诃子的质量控制不足之处。     

吉林12种蒲公英HPLC指纹图谱研究

通过比较吉林产不同种蒲公英HPLC指纹图谱,探讨吉林产蒲公英HPLC指纹图谱的特点,为蒲公英药材的质量控制提供理论参考。采用HPLC方法,以Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液梯度洗脱;检测波长为323 nm,流速为1.000 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL,检测了12种吉林产不同种类蒲公英药材,确立了9个共有峰,建立了蒲公英对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了绿原酸、咖啡酸、总黄酮3个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量,定量结果表明,3种成分平均含量分别为0.027%、0.026%、0.128%。所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为吉林产蒲公英药材的质量控制标准。     

莪术油对Hela细胞迁移及侵袭的初步实验研究

目的:探讨莪术油对宫颈癌细胞系Hela细胞迁移和侵袭的影响。方法:宫颈癌细胞系Hela细胞培养后分实验组及对照组,实验组以125μg/m L浓度的莪术油作用48 h,对照组细胞不进行任何处置。细胞划痕实验检测莪术油对Hela细胞迁移的影响;Transwell小室实验检测莪术油对Hela细胞侵袭的影响。结果:0 h处理后实验组、对照组划痕宽度无统计学差异(P0.05);48 h后实验组划痕宽度明显大于对照组的划痕宽度(4.33±0.58 m vs 2.17±0.29 m,P0.05)。实验组48 h后的穿透细胞数明显少于对照组(26.2±1.3个vs 62.2±2.3个,P0.05)。结论:莪术油可抑制宫颈癌细胞的迁移与侵袭。     

海南习用药材无柄灵芝质量标准研究

为建立海南习用药材无柄灵芝的质量标准,依据《中国药典》2015年版中药质量标准研制的要求,对无柄灵芝药材的性状、鉴别、检查、浸出物、灰分、含量测定等项目进行研究。本研究明确了无柄灵芝药材的性状和显微结构特征,建立了专属的薄层鉴别方法;规定无柄灵芝多糖含量不得低于0.40%、三萜与甾醇含量不得低于0.40%、水分不得超过18.0%、总灰分不得超过4.0%、浸出物不得低于2.0%,为无柄灵芝药材质量控制及资源开发利用提供科学依据。     

天麻X射线衍射指纹图谱及数字化特征

本文研究了野生和人工栽培天麻和伪品羽裂蟹甲草的X射线衍射(XRD)指纹图谱及其数字化特征。利用Paeudo-Voigt函数模型进行全谱数字拟合分峰,对分峰后峰位和相对强度进行相似系数计算和分析。结果显示,XRD指纹图谱整体轮廓识别法能准确地鉴别真伪天麻;而经分峰处理后的数字特征信息可有效准确地鉴别野生和人工栽培天麻。相似系数计算结果表明不同样品存在着明显差异。数字分峰及图谱相似系数的原理和方法可应用于中药构效性研究和XRD指纹图谱数据库建立。     

中药XRD二阶导数指纹图谱的研究

以三种不同产地的丹参为研究对象,研究植物类中药XRD二阶导数指纹图谱方法学和植物类中药XRD二阶导数指纹图谱的特征。丹参XRD二阶导数指纹图谱具有峰位明确,峰型尖锐,特征性强的特点,不同产地丹参的差异性在二阶导数指纹图谱得以体现。通过相似度计算,三种丹参之间的相似度都小于0.8,可准确鉴定不同产地的丹参。结果表明:XRD二阶导数指纹图谱可用于植物类中药的XRD指纹图谱研究。     

四川沙湾区重点药用植物资源调查研究

目的:调查研究四川沙湾区的药用植物资源,全面掌握沙湾区重点中药资源的分布以及利用现状。方法:通过野外调查和内业整理以及文献查阅工作,重新明确该地区现有的重点药用植物。结果:沙湾区内药用植物有135科527种,重点药用植物100种,其中沙湾区国家Ⅰ级野生保护植物有1种,Ⅱ级野生保护植物10种,Ⅲ级野生保护植物6种;2015年版中国药典收载的基原植物有85种,人工栽培药用植物有23种。结论:沙湾区中药资源较为丰富但利用率低,其中药材产业发展具有较大潜力,此次调查结果为沙湾区中药资源的中药材产业化发展提供新的基础数据与方向。     

《中国药典》重组人干扰素注射剂质量标准浅析

本文剖析了现行版《中国药典》收载的重组人干扰素注射剂质量标准相关方法、检测限度和历史沿革;对比研究了与国外先进药典如欧洲药典的差距,包括相关物质、相关杂质分析、生物学活性测定结果的统计分析、比活性等方面;介绍了2015年版《中国药典》拟增修订主要内容,如增订报告基因法检测干扰素生物学活性、增订定量PCR法检测外源DNA残留量,加强"理化对照品"的管理,相关检定机构对国内生产企业的理化对照品进行了标定。本文还探讨了提高该类制品质量标准的主要方向。     

人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素及氨基酸含量的比较研究

目的:对人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素及氨基酸含量进行测定和比较分析研究。方法:采用原子吸收法对蕲蛇中Cu、Hg、Cd、Pb、As含量进行测定;全自动氨基酸分析仪测定蕲蛇中氨基酸含量并进行相关性分析。结果:人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素含量为均低于《中国药典》2010版限定值。人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中的氨基酸含量丰富,种类构成完整,均含有17种人体所需要的氨基酸,两者氨基酸含量的相关系数r=0.9991。结论:人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇氨基酸含量和组成相似,两者存在线性正相关关系,且蕲蛇中重金属含量符合《中国药典》2010版标准,人工饲养蕲蛇可以作为野生蕲蛇的优良替代品。     

Quality Evaluation of Traditional Chinese Medicine Mylabris Based on Heavy Metal Risk Assessment and Analysis of Pharmacological Component Contents

As a highly representative traditional Chinese anti-tumor medicinal material, the biomass of Mylabris is collected from the wild. However, the living environments of Mylabris is differ, so Mylabris may be contaminated by heavy metal pollution depending on the environment. These environments may also affect the amount of biosynthesis of its medicinal ingredient, cantharidin, there by affecting the quality of Mylabris. In this study, we determined the heavy metal content in Mylabris from different origins by using ICP-MS, evaluated the risk posed by these heavy metals, and recommended theoretical maximum limits of heavy metals in medicinal Mylabris. The results show that the Cu content in Mylabris is substantially higher than that in Cr, As, Pb, Cd, and Hg. A quantitative risk assessment showed that Mylabris poses no noncarcinogenic risks. The results of the total carcinogenic risk value showed that origins S12 and S13 pose carcinogenic risk by Cr and As, and the rest of the origins were in the human-tolerable carcinogenic risk range. We found large differences in the cantharidin content in Mylabris from different origins. In general, the Mylabris from origins S2, S3 and S4 had a higher in vivo cantharidin content, which proved that the quality of the medicinal materials was higher here than in other production areas. Finally, we providing a reference for the quality evaluation of medicinal Mylabris materials.     

广西几个姜黄品种姜黄油GC-MS分析

通过对广西地区栽培的三个姜黄品种:博白姜黄、大新姜黄、市场姜黄的姜黄油GC-MS分析,比较不同姜黄品种姜黄油成分的差异性,为筛选特定姜黄品种提供依据。不同姜黄品种其主要成分含量差异显著,主成份姜黄酮(含芳香-姜黄酮)含量依次为博白姜黄56.07%、大新姜黄47.79%、市场姜黄28.38%,市场姜黄的姜黄酮含量只有博白姜黄的一半。因此从姜黄油主要成份(含量>20%)姜黄酮含量来考察,以种植博白姜黄为最好。     

Ölgehalt und Sättigungsgrad der Öle sowie korrelative Beziehungen zwischen einigen Merkmalen bei Leinmutanten

Summary An analysis of the oil content and the refractive index (as a measure of the saturation value of the oil) was carried out during 1961–1964 in a collection of about 700 mutants, derived by X-irradiation from the two stocks no. 6 and no. 36.The average refractive index of the oil was highest under the cool and rainy conditions of 1961, lowest in the warm and dry year 1963. The maximum differences in the mean refractive index of the collections between 1961 and 1963 amount to an iodine number of 6 (mutants of stock no. 6) or 5 (mutants of stock no. 36) resp.The variability of both characters mentioned was significantly increased in the two mutant stocks. The average oil content showed, on the other hand, a decrease of about 1%. The degree of unsaturation of the oil is higher in the mutants derived from no. 6, and lower in the mutants derived from no. 36 when compared with the untreated material. In the present investigation no (no. 36) or negative correlation (no. 6) was found for the characters of oil content and refractive index.Subgrouping of such characters as plant height, seed coat color, flower color, etc. lead to more or less considerable differences in oil content and refractive index. It may be pointed out that mutants with yellow seed coat color are always characterized by a high oil content and a high refractive index.