用高效液相色普测定乳或乳制品中的乳铁蛋白

用高效液相色谱法测定乳或乳制品中乳铁蛋白的含量。方法:乳或乳制品中乳铁蛋白(Lf)的高效液相分析法是使用阳离子交换色普法来进行分析,样品用缓冲溶液稀释过滤,然后注入阳离子交换柱。样品中组分的分离是通过流动相中的阳离子与色普柱中固定相(即填充料)上的阴离子点位上的阳离子之间的交换来进行。结果:本方法的回收率在90.8%~97.5%之间重现性较高。结论:本方法可用于乳或乳制品中乳铁蛋白的测定,回收率高,结果准确等优点。     

块根紫金牛总黄酮提取工艺优化和不同产地、部位的含量比较

本研究采用正交试验分析和分光光度法,建立了块根紫金牛总黄酮含量测定的方法并比较分析其不同产地及不同部位总黄酮的含量差异.结果表明超声波法提取块根紫金牛中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇浓度60%,料液比1:70,提取时间50 min,提取功率200 W,提取温度70℃.另外,不同产地块根紫金牛中总黄酮含量顺序为:靖西＞那坡＞德保＞扶绥＞龙州＞武鸣;同一产地块根紫金牛根、茎、叶间总黄酮含量的高低顺序大致为:叶＞根＞茎.且通过精密度、重复性、稳定性和回收率实验来检测最佳提取工艺条件,结果显示该方法操作简便,结果准确,重复性好,RSD为0.788%,稳定性和回收率较高,平均回收率达96.20%.证明该方法可用于比较不同产地块根紫金牛药材中总黄酮的含量差异,对不同产地块根紫金牛的药材质量分析具有一定的指导作用.     

太子参及其种植土壤中16种元素的测定

目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定太子参及其种植土壤中16种元素含量的方法.方法:采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定16种元素.结果:对所测定元素的相时标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高.结论:本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点.     

黄芪叶中黄芪甲苷的含量测定

目的 :测定黄芪叶中黄芪甲苷的含量 ,寻找提取黄芪甲苷的新药源。方法 :本实验以黄芪甲苷为标准品 ,采用薄层色谱—分光光度法测定黄芪叶中黄芪甲苷的含量。结果 :叶中的黄芪甲苷含量是根中的 2 .8倍。结论 :黄芪叶有潜在的开发价值     

烟梗中鞣质的含量测定

目的:建立测定烟梗中鞣质含量的方法。方法:样品经浸泡超声提取后,采用干酪素法测定烟梗中鞣质的含量。结果:通过方法学验证表明该方法测定烟梗中的鞣质含量具有较好的稳定性,没食子酸在25.65μg/ml~256.5μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度之间呈良好的线性关系。加样回收率达到98.65%,结论:该方法能快速、简便、准确、稳定地测定烟梗中鞣质的含量,可用于烟梗质量的监控。     

气相色谱法测定食品中植物甾醇含量研究

目的：建立气相色谱法测定食品中植物甾醇含量的方法。方法：对常见食品中的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇含量进行定性定量分析。食品样品经皂化后提取,浓缩后用正己烷定容,上机测定。结果：本方法可有效分离食品中植物甾醇组分,各组分在0.005~0.2 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均在0.99以上;检出限为0.3 mg/100 g,其回收率在84.9%~106.2%,方法的重现性、精密度和稳定性良好,RSD均小于5%。结论：与液相色谱法相比,本方法能够有效分离和测定植物甾醇组分,且具有样品前处理简单、方法重现性好、准确度和灵敏度高等优点,可用于测定食品中植物甾醇组分含量。     

HPLC法测定B族维生素片中维生素B12的含量

目的:建立高效液相色谱法测定B族维生素片中维生素B12含量。方法:采用GRACE Alltima amino氨基柱(5μm,4.6*250mm),流动相为3%磷酸溶液-乙腈(25:75),检测波长361nm。结果:平均回收率为99.47%,RSD%为0.55%。结论:本方法操作简便、准确度高,耐用性好,可用于测定维生素B1 2的含量。     

应用不同柱前衍生法于HPLC测定西洋参中的氨基酸

通过微波水解衍生方法与柱前衍生方法测定西洋参中的氨基酸成分并进行对比,评价两种方法使用的合理性与应用价值。通过微波水解衍生及柱前衍生两种不同的衍生方法测定同一来源的西洋参药材中的氨基酸成分含量,比较两种实验方法的操作性、准确合理性及测定氨基酸成分含量。两种实验方法平均回收率及相对标准偏差为:柱前衍生法回收率90.1%~101.7%、RSD 0.9%~3.9%,微波水解衍生法90.1%~113.1%、RSD 1.1%~9.5%(除个别氨基酸在酸水解过程中易被破坏)。柱前衍生法主要测定游离氨基酸的含量,其中西洋参根中的精氨酸占总量的59%。微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间,实验操作上体现显著优势。柱前衍生法准确、可靠,测定产物稳定。测定西洋参干燥根中游离的精氨酸含量占游离氨基酸总量的一半以上,含量最高,为西洋参的化学成分与药理作用的进一步研究提供参考依据。     

不同品种小麦籽粒中β-葡聚糖含量的比较研究

建立了酶解法（葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶）测定小麦籽粒中的β-葡聚糖含量,对该方法的标品测定回收率和加标回收率进行研究,利用该方法测定了8个品种小麦籽粒中β-葡聚糖含量,并分析其含量的差异性。结果表明：酶解法具有良好的测定结果;8个品种小麦籽粒中β-葡聚糖含量在0.44%~0.68%之间,小麦籽粒中β-葡聚糖含量由于品种和产地的不同而呈现一定的差异性,试验结果为从膳食中摄入β-葡萄糖提供了参考。     

根田鼠粪便皮质酮的检测效能

为验证根田鼠粪便皮质酮的可检测效能,本研究检测根田鼠粪便皮质酮含量的昼夜变化,并检测急性应激后和慢性应激期间根田鼠粪便皮质酮含量变化,及其慢性应激个体的HPA 轴负反馈功能。结果表明,根田鼠粪便皮质酮水平具有明显的似昼夜节律,粪便中皮质酮含量的最高点出现在08:00 和24:00,最低点在12:00 和16:00;在终止急性应激12 h 后,根田鼠粪便皮质酮含量显著增加,且有性别间差异;慢性应激根田鼠粪便皮质酮含量始终保持在高水平;再次急性应激,慢性应激根田鼠个体的粪便皮质酮含量较对照个体升高的时间延后。上述结果说明,根田鼠的粪便皮质酮含量能够反映机体所处的生理状态及应激水平,因此,该方法可用于野外根田鼠种群的相关研究并具有可靠性。     

不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量分析

目的：考察不同地域来源的乳产品中乳铁蛋白的含量,为指导生产企业和消费者合理选择乳制品提供科学依据,也为国家市场监管部门制定乳制品中乳铁蛋白最低限量国家标准提供数据基础。方法：采用质谱绝对定量方法对103批次国内外乳原料及乳制品中乳铁蛋白含量进行分析,通过合成特异性标准多肽,进行内标法定量。结果：国内外乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为63.0、54.6、6.4mg/100g。中国国产乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为67.8、58.6、8.1mg/100g,均高于本次分析国内外样本量的平均值。另外,本研究还发现了不同地域来源的同类型乳产品中乳铁蛋白含量相差悬殊,同品牌的相似产品也存在较大差异。结论：不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量差异较大,生产企业及消费者应合理选择乳制品摄入,未来,市场监管部门应尽快制定乳粉产品中乳铁蛋白最低限量的国家新标准。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

ICP-AES测定广西巴豆不同部位中的十种微量元素

高压密封消化罐消解法将晒干的广西巴豆的根、茎、叶、种子壳及种子进行消解,ICP-AES同时测定其中K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na元素的含量,该方法的加标回收率在90.2%～114%之间,RSD<5.57%,测定结果符合分析要求。结果显示,Mn、Mg、Ca在巴豆叶中含量最高,种子中则富含Zn、Cu、K、Na,在种子壳中Sr的含量最高,根中含量最高的是Al,而K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na十种元素在茎中分布均匀。     

12S rRNA和Cyt b基因序列测定在獐乳制品鉴定中的应用

采用改良的蛋白酶K消化和酚/氯仿抽提的方法从脂肪含量很高的动物乳制品及胃组织中提取出基因组总DNA,利用特异引物扩增了线粒体12S rRNA基因和Cyt b基因的部分片段,测定了12S rRNA和Cyt b基因的PCR扩增产物序列,使用BLAST搜索软件将其序列与GenBank中的同源序列进行比对,并利用DNAMAN分析软件分析序列同源性。结果表明3件检材均来源于獐Hydropotes inermis。本研究所用方法在野生动物乳制品鉴定中具有较高的应用价值。     

四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量

目的:研究建立四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定谷氨酸钾注射液中钾的含量,并比较其测定结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为102.50%(RSD=0.41%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定谷氨酸钾注射液中钾的含量.     

反相高效液相色谱法测定金雀根中高丽槐素的含量

建立金雀根中高丽槐素含量测定的反相高效液相色谱分析方法,对6个不同产地的金雀根中高丽槐素的含量进行测定,同时给出金雀根中9种异黄酮类化合物在相同色谱条件下的分析图谱.结果表明在此色谱条件下,10～250 μg/mL浓度范围内,高丽槐素的峰面积与浓度具有良好的线性相关性(r2=0.9999),该方法精密度较高,重现性和稳定性良好,平均回收率为97.31%.     

中成药直接进样检测汞含量AAS方法研究

目的:建立直接测定中成药汞含量的无损分析方法.方法:采用一种新型冷原子吸收测仪,样品经添加辅助剂后直接测定.结果:本法检出限可达0.004 ng,检测范围为0.5～10 ng,加标回收率为98.7～104.3%,方法精密度为0.5%(n=6).结论:本法直接进样测定,极其简便、省时,用于两类中成药中汞含量测定,效果显著优于现行方法.     

刺五加及短梗五加根皮有效成分含量对比研究

目的:建立刺五加及短梗五加根皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的高效液相测定方法,测定刺五加及短梗五加中上述成分的含量,对比研究刺五加及短梗五加根中的成分含量差异。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱:(0～15 min:20A;15～20 min:21A;20～35 min:30A),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:样品进样量在各自浓度范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.1%、97.3%和99.9%,RSD为0.7%和1.3%和0.6%。结论:本法操作简便,分离效果好,可用于刺五加及短梗五加根皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的含量测定。     

HPLC同步测定多种合成色素含量检测结果的不确定度评定

目的：分析高效液相色谱法（HPLC）同步测定多种色素含量的不确定度。方法：通过评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果：HPLC同步测定多种色素含量的扩展不确定度范围在3.97%~7.13% （k=2）;天平称量和提取回收率对合成色素的测量结果不确定度影响最大。结论：本研究建立了简便易行的HPLC同步测定肉制品中色素含量检测结果的不确定度评定方法。     

HPLC法测定不同产地鱼腥草中不同部位芦丁的含量

建立测定鱼腥草中芦丁含量的高效液相色谱分析方法。使用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为(A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇),柱温为20℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为358 nm。测得芦丁的线性范围为0.02 mg/mL～0.50 mg/mL(r=0.9999),加标回收率为92.0%(n=3)。不同产地中芦丁含量测定结果表明,贵州产区的含量最高,河南的最低。不同部位中芦丁含量测定结果表明,叶中的含量均高于茎中5～10倍。本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好,可使用于中草药中芦丁含量的测定。