QuEChERS-GCMS测定液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量

采用QuEChERS净化模式,通过气相色谱质谱仪（GCMS）建立了液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量检测方法,并对两种不同净化材料的净化效果进行比较。样品由乙腈提取,QuEChERS净化,浓缩复溶后,通过GCMS进行检测,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物残留量在2.00~200ng/mL内呈良好线性,线性相关系数（R2）均大于0.999,检出限为 0.400~1.00μg/kg;氟虫腈及其代谢物残留量在4 个添加水平（2.50、5.00、20.0、80.0μg/kg）下的加标回收率为 74.4%~120.2%,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.0%~4.9%,小于10%。该方法准确、简单、快速,可适用于液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量的同时测定。     

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的：建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法：采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量：色谱柱：汉邦ODS-2（250mm×4-6mm,5μm）,流动相：甲醇-0-1mol/L冰醋酸溶液（5∶95）;流速：0-8 mL/min;测定波长：280 nm;柱温：25/3℃;进样量：20μL。结果：原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论：青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量

目的:建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定沙枣中铁和锌的含量测定方法。方法:样品的前处理采用干灰化法,含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)。结果:分别以铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归:铁标标准曲线回归方程为Y=0.025 82X-0.000 17,相关系数为R2=0.999 8(n=5),线性范围为0.4 0~2.0 0μg/m L,回收率为9 8.6 9%~9 8.9 1%,RSD为0.9 4%~1.0 3%(n=5);锌标准曲线回归方程为Y=0.013 577 X-0.013 67,相关系数为R2=0.999 7(n=5),线性范围为0.40~2.00μg/m L,回收率为98.75~101.95%,RSD为0.86%~1.04%(n=5)。结论 :该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海蓬子中13个功能成分

利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毕氏海蓬子（Salicornia bigelovii,SB）中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量。样品利用甲醇提取,过0.22 μm滤膜后上机检测。采用C18 色谱柱 （100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速0.3 mL/min,柱温（35±5）℃,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）进行检测。结果表明：13个功能成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,该方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0~20.0 μg/kg、2.0~50.0 μg/kg,平均加标回收率在89.10%~109.51%范围内。LC-MS/MS法测定毕氏海蓬子功能成分快速灵敏,准确可靠,可用于毕氏海蓬子中功能成分的检测。     

一种快速测定植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法

笔者建立了分散液液萃取非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测植物油中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用正己烷溶解分散,再通过乙腈-水(体积比1∶1)液液萃取,以5 mmol/L、p H为12. 0的乙酸铵-氨水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2. 0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。通过基质外标法定量,进而降低样品基质效应的影响。结果表明:在去除样品基质干扰方面取得良好的效果,草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围分别为0. 005～0. 1、0. 01～0. 2、0. 01～0. 2 mg/L,相关系数(R2)均大于0. 999;检出限分别为0. 01、0. 02、0. 02 mg/kg,定量限为0. 02、0. 04、0. 04 mg/kg;草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率在73. 2%～89. 6%,相对标准偏差(RSD)在4. 86%～9. 24%。本方法的前处理样品无需衍生,简便、快捷、高效、准确可靠,可用于植物油中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的：建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用（GC-MS）测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法：用乙醚+石油醚（1∶1）提取奶粉样品中脂肪,以1 mL甲醇钠甲醇溶液（0.25 mol/L）将脂肪中的3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）水解成3-氯丙醇（3-MCPD）并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果：3-MCPD酯在250～5 000 μg/kg范围内线性良好（r>0.999）,3个浓度水平下加标回收率为71.5%～99.6%,相对标准偏差为2.3%～6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段 3.32 μg/（kg·bw）、二阶段 2.42 μg/（kg·bw）、三阶段 2.72 μg/（kg·bw）、四阶段 0.23 μg/（kg·bw）。结论：该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

黄精中阿维菌素残留量检测方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)检测中草药黄精中阿维菌素残留量.以丙酮为提取溶剂,经酸性氧化铝柱层析净化,用紫外检测器(UVD)在245 nm处进行检测,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15),流速为1 mL/min.结果表明:阿维菌素在质量浓度为0.01~200μg/mL范围内有良好的线性关系,该方法添加回收率为87.74%~103.47%,变异系数为1.73%~4.43%,检出限为0.01 mg/kg.符合阿维菌素残留的检测要求.     

HPLC法同时测定酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的研究

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法：样品经超声提取,沉淀蛋白,高速离心后,过0.22 μm微孔滤膜,上机测定。流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液,等度洗脱,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,于230 nm波长下紫外检测器检测。结果：5种添加剂在15 min内能很好的分离,浓度在1.00~150 mg/L范围内线性很好（R2>99.99%）;平均加标回收率为83.0%~99.9%,精密度为0.06%~5.47%;方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.221~1.15 mg/kg、0.736~3.82 mg/kg;方法间比对数据结果呈现高度一致性。结论：该方法简单易操作,准确可靠,能够满足酱腌菜中常用防腐剂和甜味剂的检验需要。     

高效液相色谱法测定紫色疣石磺中的胆甾醇

本文建立了一种用高效液相色谱(HPLC)测定紫色疣石磺中胆甾醇含量的方法。采用COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长204nm,柱温35℃,进样量20μL;检测得到胆甾醇含量在0.102~0.510mg/mL范围内与峰面积值的线性关系良好,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.08%~100.98%,RSD为1.72%;胆甾醇出峰时间为13min。本方法灵敏度和精密度高,分析时间短,可快速检测紫色疣石磺中的胆甾醇。紫色疣石磺样品中胆甾醇的平均质量浓度为503.7mg/kg。     

花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价

【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳固相萃取小柱净化,超高效反相液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量,在添加浓度为0.01~5.0 mg/kg时,方法的准确度、灵敏度和精密度满足农药残留检测的要求。【结果】甲胺磷的最高检出浓度由70.51 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由38.10%降到2.03%;甲拌磷的最高检出浓度由6.45 mg/kg降低到0.04 mg/kg,超标率由23.81%降到1.35%;甲基对硫磷的最高检出浓度由6.62 mg/kg降低到0.13 mg/kg,超标率由25.40%降到2.70%;毒死蜱的最高检出浓度由3.95 mg/kg降低到0.47 mg/kg,超标率由15.87%降到4.73%;对硫磷的最高检出浓度由22.69mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由15.08%降到1.35%。【结论】上述农药的最高残留检出浓度和超标率大幅降低,但是韭菜中仍能检出少量残留。应加强安全综合防治技术的研发,加强安全用药的宣传和指导,保障韭菜产品安全。     

高效液相法测定香菇菇柄麦角甾醇的含量

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)建立了测定菇柄麦角甾醇的含量测定方法。确定提取过程中皂化剂的种类和醇碱比后,将样品皂化,萃取后蒸干溶剂,乙醇定容测定。采用Phe-nomenex-C18色谱柱,V(流动相甲醇)∶V(水)=98∶2,流速1.0 mL/min,检测波长282 nm。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=9E+9×106X-8919.9(X:质量浓度,mg/mL),R2=0.998 9,0.01~0.30 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.31%~101.95%。与紫外分光光度法所测结果比较,HPLC法测定菇柄中麦角甾醇含量灵敏、快速、准确,适用菇柄中麦角甾醇的含量测定。     

基于液相色谱电化学法的鸡肉中磺胺类药物残留量测定

目的:建立了鸡肉中7种磺胺类药物残留量的液相色谱测定方法。方法:样品中加入乙腈、无水硫酸钠,均质、离心,再加入乙腈,提取合并乙腈提取液。在提取液中加入乙腈饱和正己烷溶液净化,用高效液相色谱法测定。结果:7种磺胺类药物标准曲线的线性范围10~800μg/kg,检出限为10μg/kg,回收率为69.8%~95.7%,相对标准偏差为5.6%~12.7%。结论:液相色谱法适合对鸡肉中磺胺类药物进行检测,结果准确。     

液相色谱测定稻田土壤中吡蚜酮的残留

建立吡蚜酮在稻田土壤中的残留分析方法。样品经甲醇:水(V/V=70:30)提取、净化后,HPLC检测。添加质量分数为0.01~1 mg/kg时,吡蚜酮在稻田土壤中添加回收率为97.77%~98.69%,相对标准偏差为0.63%~0.81%。吡蚜酮在稻田土壤中的最低检出质量分数为0.01 mg/kg,该方法快速简便,准确可靠。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度及其药代动力学

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ,并在此基础上研究这两种活性物质在大鼠体内的药代动力学。样品前处理采用沉淀蛋白法,选用Ultimate XB-C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm,Welch,USA),采用Sciex 4000 Q-TRAP型三重四级杆串联质谱,电喷雾(ESI)源,多级反应监测(MRM)负离子模式。血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的标准曲线线性范围均为1～2 000 ng/mL(相关系数R0.995),本方法灵敏、快速且稳定。大鼠口服给予地榆标准品后,吸收较快,绝对生物利用度(F_(abs))较小。所建立的方法可准确、快速、灵敏地检测大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度,适用于临床前的药代动力学研究。     

HPLC测定姬松茸中谷胱甘肽的含量

本实验建立了HPLC法测定姬松茸中谷胱甘肽的方法,在水提条件下,用Waters RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长200 nm,进样量10μL,谷胱甘肽在8 min内出峰。该方法中谷胱甘肽标准品在8~160μg/mL范围内线性良好,R2=0.9997,检出限为0.125μg/mL,加标回收率在94.18%~95.80%之间,RSD2%。本方法快速、简便、准确,灵敏度高,适合批量样品的检测与分析。     

乙酯型鱼油中二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的定量检测

建立了快速、灵敏测定鱼油乙酯中二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的气相色谱方法(GC)。采用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),优化了分析检测鱼油乙酯中EPA-EE和DHA-EE的气相色谱条件。结果表明:EPA-EE在0～1.00 mg/mL范围内具有较好线性,相关系数r≥0.9998,检测限为0.0015 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.60%,回收率在95.27%～103.86%;DHA-EE在0～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.9994,检测限为0.0040 mg/mL,RSD为0.95%,回收率在95.92%～104.38%。其正己烷溶液在-18℃条件下保存较稳定。     

HPLC法测定新疆贯叶连翘中绿原酸和芦丁的含量

采用液相色谱法测定贯叶连翘中绿原酸和芦丁含量。用Hyperil ODS色谱柱(12.5 cm×6.0 mm i.d.,5μm)进行分离。流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.6 mL/min。检测波长为343 nm。绿原酸线性范围为0.0076~0.3040μg,相关系数R=0.9997。芦丁线性范围为0.312~3.120μg,相关系数R=0.9999。样品的平均回收率分别为101.2%,99.8%。此方法准确、快速,适用于绿原酸和芦丁的定量分析。     

HPLC-MS/MS法检测星形胶质细胞兴奋性氨基酸释放

目的:建立一种快速测定星形胶质细胞上清中兴奋性氨基酸释放的高效液相-串联四级杆质谱方法.方法:使用高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式快速测定星形胶质细胞(AST)兴奋性氨基酸(EAAs)的释放量.结果:该方法检测细胞上清液中兴奋性氨基酸释放量能够在4分钟内完成,有很好的精密度(Glu 1.0%,Asp 1.6%),较好的稳定性(组内的变异系数Glu为1.34%,Asp为1.41%;组间变异系数Glu为2.32%,Asp为2.18%)和回收率(Glu 97.1%;Asp 95.8%).结论:该方法定量检测兴奋性氨基酸快速、准确,可用于大批量样品的快速测定.