复方黄柏液的质量标准研究

本研究旨在建立复方黄柏液质量标准控制方法。实验采用薄层色谱法与高效液相色谱法对复方黄柏液中的盐酸小糪碱、绿原酸进行定性鉴别及含量测定。结果表明,复方黄柏液的盐酸小糪碱、绿原酸的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC 法测定盐酸小糪碱进样量在0.09～ 0.45 μg（r = 0.9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.4%;绿原酸进样量在0.9～4.5 μg（r = 0.9999）范围内峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.2%。检测出复方黄柏液中盐酸小糪碱含量平均为0.0222 mg/ml,绿原酸含量平均为0.382 mg/ml。研究证明,该方法可用于复方黄柏液的质量控制。     

HPLC法测定南瓜中β-胡萝卜素

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定南瓜中β-胡萝卜素含量的方法,并对12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量进行测定。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水（A）+丙酮（B）;检测波长：450nm。结果：南瓜中β-胡萝卜素在35 min内得到较好分离,重复性好（RSD=5.11%）,精密度高（RSD=0.70%）,稳定性好（RSD=2.73%）,加标回收结果准确可靠（RSD=2.06%）。12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大（8.9～94.4 μg/g）,印度南瓜16296-1中β-胡萝卜素含量最高,其次为中国南瓜9132、印度南瓜16291-2和16167-8,这3种南瓜中β-胡萝卜素含量较接近（均≥76 μg/g）,含量最低的为印度南瓜16185-6。结论：建立了一种快速测定南瓜中β-胡萝卜素的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠;12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大。     

绿咖啡豆中低咖啡因绿原酸的提取分离研究

建立高效液相色谱—双波长同时检测咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。咖啡因和绿原酸在0.2～1.0 mg·mL-1范围内，峰面积与浓度呈现良好的线性关系。咖啡因：Y＝44077X＋227.78，R＝0.9997，RSD＝0.78%；绿原酸：Y＝34896X＋289.96，R＝0.9995, RSD＝0.93%。以绿原酸含量为指标，在单因素试验基础上建立正交试验，确定从绿咖啡豆中提取绿原酸的最佳条件为乙醇浓度20%，液料比6∶1，提取时间60 min，提取温度70 ℃。以咖啡因和绿原酸含量为指标，通过萃取试验，确定最佳脱咖啡因萃取剂为环己烷-三氯甲烷-丙酮混合溶剂，萃取工艺为1.5倍体积萃取剂萃取3次，产物中咖啡因含量由(3.52±0.08)%下降至(0.47±0.11)%。     

HPLC法测定重组人干扰素α1b粉雾剂的含量

采用高效液相色谱法测定重组人干扰素α1b粉雾剂的含量及均匀度。结果表明溶液中重组人干扰素α1b浓度在92.50~462.50μg/ml时峰面积（Y）与相应浓度（X）呈线性关系,（r=0.999 9）。并且在成品的含量测定时,重组人干扰素α1b的色谱峰峰形良好,杂质与流动相无干扰。本方法精密度、准确度高,稳定性良好,能够准确、迅速的测定重组人干扰素α1b粉雾剂成品中的主药含量及均匀度。     

蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究

分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18)柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41∶1∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。蜜楝中吴茱萸内酯在49.65~248.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R~2=0.9996),平均加样回收率102.70%,RSD为3.00%(n=6);吴茱萸碱在8.88~88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R~2=0.9990),平均加样回收率103.99%,RSD为2.18%(n=6),吴茱萸次碱在8.25~49.49μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R~2=0.9990),平均加样回收率103.50%,RSD为1.48%(n=6)。随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高。研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的：建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用（GC-MS）测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法：用乙醚+石油醚（1∶1）提取奶粉样品中脂肪,以1 mL甲醇钠甲醇溶液（0.25 mol/L）将脂肪中的3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）水解成3-氯丙醇（3-MCPD）并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果：3-MCPD酯在250～5 000 μg/kg范围内线性良好（r>0.999）,3个浓度水平下加标回收率为71.5%～99.6%,相对标准偏差为2.3%～6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段 3.32 μg/（kg·bw）、二阶段 2.42 μg/（kg·bw）、三阶段 2.72 μg/（kg·bw）、四阶段 0.23 μg/（kg·bw）。结论：该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1、维生素B2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1及维生素B2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B1及维生素B2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C18反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（pH值4.6）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长：维生素B1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B1和维生素B2线形范围是0.01～1.00μg/mL,最低检出限为0.001μg/mL;果皮、果肉维生素B1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B2平均回收率分别为89.1% 、84.6% 。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B1及维生素B2含量。     

HPLC法测定菊花及其炮制品中主要成分的含量

目的:建立检测菊花及其炮制品种主要成分的方法,并对三批菊花及其炮制品中的主要成分绿原酸(C16H18O9)、木犀草苷(C21H20O11)、异绿原酸A(C25H24O12)进行含量测定。方法:色谱柱Agilent XBD C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈/0.1%磷酸,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长348 nm。结果:三种化合物的分离度较好,理论塔板数较高,绿原酸:A=8.278 71C+4.935 05,R=0.999 9(n=7),浓度范围为8.656~86.56μg/m L;木犀草苷:A=15.866 45C-2.036 02,R=0.999 9(n=7),浓度范围为4.16~41.60μg/m L;异绿原酸A:A=8.514 90C+1.2142 8,R=1.0(n=7),浓度范围为18.92~189.20μg/m L,三种化合物的峰面积和浓度有良好的线性关系。结论:本方法能够准确快速地对菊花及其炮制中,主要成分进行定量分析,具有简便、稳定、准确等特点。     

紫苏油中的多环芳烃残留量的测定方法研究

对不同方法提取的紫苏油,经超声波辅助正己烷-丙酮提取、硅胶-氧化铝复合柱净化后,采用气相色谱-质谱-选择离子检测法对其中多环芳烃的残留量进行定性和定量检测,结果表明：在10～1000 μg/L浓度范围内,16种PAHs有良好的线性关系,相关系数为0.994～0.999,加标回收率在77.4%～91.7%,日内（n = 10）相对标准偏差为3.20%～6.92%,检测限为0.08～0.45 μg/kg。该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好,可适合于食用油中PAHs的快速分离与检测。3种方法提取的紫苏油中PAHs残留量均在国家规定的食用油中多环芳烃含量标准范围内。     

HPLC法测定大果山楂果实中八种酚酸类成分的含量

建立HPLC法同时测定大果山楂果实中原儿茶酸、绿原酸、二氢咖啡酸、咖啡酸、根皮酸、p-香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的方法,并通过HPLC法分析这八种酚酸在不同产地大果山楂果实中的含量。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇/1.5%甲酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长280、320 nm。结果表明:(1)在线性范围内八种酚酸质量浓度与色谱峰峰面积的线性关系良好,相关系数均0.997,检出限0.08～0.20μg·m L~(-1),定量下限0.27～0.67μg·m L~(-1),变异系数均5.0%,加标回收率99.3%～103.3%;(2) 10个不同产地的大果山楂果实中酚酸含量丰富,均检出原儿茶酸、绿原酸、二氢咖啡酸、咖啡酸、根皮酸、阿魏酸和肉桂酸七种酚酸,其中,二氢咖啡酸、根皮酸、阿魏酸均为首次检出,以绿原酸为主(8 410.2～13 826.7μg·g~(-1)),占总酚酸的80%以上,总酚酸的质量分数在10 187.8～15 583.9μg·g~(-1)之间,其中广西百色靖西和桂林恭城产的果实总酚酸质量分数相对较高,均大于15 000μg·g~(-1)。综上结果表明,该研究的HPLC法适用于大果山楂果实中酚酸含量的测定,可为大果山楂优良品种的选育、产品质量控制及深度开发利用提供方法和科学参考。     

保健食品中番茄红素测定方法的建立

本实验对保健品中番茄红素的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。样品用没食子酸叔丁酯（TBG）-二氯甲烷溶液溶解,超声波辅助提取,用PTFE滤膜过滤。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和甲醇溶液洗脱测定,外标法定量。番茄红素在5.00-200 μg/mL浓度范围的相关系数为0.993,检出限为0.5μg/mL,方法的回收率为81%-96%,相对标准偏差为3.1%-5.9%。该方法简便、准确,适用于保健品中番茄红素的检测。     

HPLC-UV法定量测定发酵液中的S-腺苷-L-甲硫氨酸

本文采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）定量测定发酵液中S-腺苷-L-甲硫氨酸（SAM）的含量。结果表明,S-腺苷-L-甲硫氨酸浓度在0.1~1.0g/L时,其峰面积（Y）与相应的浓度（X）呈线性关系,线性方程为Y=13.937X－0.1949,相关系数为0.9969。S-腺苷-L-甲硫氨酸的平均回收率为99.89~101.7%,相对标准偏差为0.48~1.36%。该方法精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中S-腺苷-L-甲硫氨酸的含量。     

微波消解-ICP-MS法同时测定干紫菜中28种元素

采用微波消解,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定干紫菜中28种元素的检测方法。结果显示：在0.05～100.0μg/L浓度范围内,28种元素标准曲线线性关系良好,相关系数（r2）≥0.9998;检出限在0.05～0.50μg/L之间,加标回收率在92.8%～102.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.8%～2.7%之间;根据干紫菜中元素含量测定结果,干紫菜富含对人体有益的I、K、Na、P、Ca、Mg、Fe元素,尤其是I含量高达18 695mg/kg,而对人体危害有害的重金属元素As、Ag、Cd、Hg、Pb含量较低。通过对干紫菜中元素含量测定,可为干紫菜质量检测、质量评价及其产业可持续发展提供科学依据。     

GC-MS分析香椿子石油醚提取物成分及其体外抗肿瘤活性

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）及MTT法（MTT assay）对香椿〔Toona sinensis （A. Juss.） Roem.〕的果实香椿子的石油醚提取物组成成分和体外抗肿瘤活性进行研究。气相色谱-质谱法分析结果表明,从香椿子石油醚提取物的甲酯化与非甲酯化样品中共检测出108种成分,这些成分类型以萜类、烃类以及有机酸为主,从甲酯化样品中检测鉴定了67种,非甲酯化样品中检测鉴定了65种,24种为两个样品中的共有成分。在这些成分中,γ-谷甾醇、豆甾-4-烯-3-酮、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯等成分的相对含量均在8.0%以上。提取物对HepG2、THP-1、Hela、MCF-7均显示出一定的抑制作用,其中,对THP-1细胞在最大考察浓度的抑制率为（60.64±1.37）%。     

超声辅助索氏提取忍冬果实中绿原酸的工艺优化

利用超声辅助索氏提取的方法从忍冬果实中提取绿原酸。单因素和正交试验表明,影响绿原酸提取率的主次顺序为:超声温度>乙醇浓度>超声时间>索氏提取时间>液料比;提取的最佳条件为:超声温度60℃,超声时间40min,乙醇浓度70%,液料比(mL∶g)30∶1,索氏提取时间2.5h。忍冬果实中绿原酸的提取率为2.95%;柱色谱分离纯化后的绿原酸红外谱图和标准品的红外谱图基本一致。本研究表明,超声辅助索氏提取忍冬果实中绿原酸的方法,缩短了提取时间,绿原酸提取率高。对忍冬果实的开发利用具有重要的指导意义。     

应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素

本研究建立了超声提取(UE)-固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC/FLD)测定畜禽粪便中雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.粪便样品用乙酸乙酯超声提取30 min,C₁₈固相萃取柱净化,经Inertsil ODS-SP-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱分离4种雌激素,高效液相色谱/荧光检测器(HPLC/FLD)检测,流动相采用甲醇/乙腈/水(体积比为20∶30∶50),激发/发射波长为280/310 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量20 μL.结果表明: 4种雌激素在1.00～1000.00 μg·L^-1范围内线性良好(相关系数均大于0.9995),粪便中雌三醇、双酚A、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3.35、5.01、2.13和1.12 μg·kg^-1;粪便样品在雌激素浓度为0.05、0.40、1.00 μg·kg^-1的添加水平下,猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75.1%～91.1%、78.4%～117.0%和78.6%～97.8%;各物质的相对标准偏差RSD(n=6)均小于6%.采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品,结果显示,利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低,适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析.     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18(150mm*4.6mm,5μm)流动相:甲醇-0.15%磷酸溶液(20:80)流速:1.0ml/min,检测波长:327nm。结果:绿原酸线性范围:0.026~0.260μg(r=0.9997),加样回收率为:99.20%,RSD=1.25%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,可用于测定金菊五花茶冲剂中绿原酸的含量。     

马齿苋中褪黑素的含量测定及其对小鼠睡眠的影响

目的：建立对马齿苋药材中褪黑素的高效液相色谱检测方法并研究其对小鼠睡眠的影响。方法：以乙醇为溶剂采用超声波法提取褪黑素,利用固相萃取小柱对褪黑素进行富集,安捷伦高效液相色谱仪对褪黑素进行分析检测。将小鼠分为空白、地西泮（1 mg/kg）、褪黑素提取物组（0.5 mg/kg以褪黑素计）,小鼠灌胃给药30 min后,腹腔注射戊巴比妥钠,记录各组小鼠睡眠潜伏期和睡眠时长。结果：褪黑素质量浓度范围在100 ~2 000 ng/mL范围内与峰面积的线性关系良好（R2=0.999 9）,线性回归方程为Y=0.080 5X+0.083 6,平均加样回收率为101.40%,RSD为1.18%。测得马齿苋中褪黑素含量为686.17 ng/g。地西泮组以及褪黑素提取物组小鼠的睡眠潜伏期显著缩短,睡眠时间显著增加。结论：该方法方便快捷,分离效果好,可用于马齿苋中褪黑素含量的测定;马齿苋中所提取的褪黑素可缩减小鼠睡眠潜伏期,提升睡眠时间,具有镇静催眠作用。