GC-MS联用技术分析麝鼠香和麝香化学成分差异

建立麝鼠香、麝香化学成分分析方法及环十五烷酮的含量测定方法,分析麝鼠香、麝香化学成分异同.采用GC-MS对其化学成分进行分析并测定环十五烷酮的含量,使用NIST标准质谱图库进行检索,结合相关文献对峰进行鉴定,并通过峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量.从麝鼠香中检测出58个色谱峰,鉴定出化合物23个,占总峰面积的90...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

气相色谱-质谱联用技术及其在代谢组学中的应用

代谢组学是以高通量、高灵敏度、高分辨率的现代仪器分析方法为手段,对细胞、体液、组织中所有代谢物进行无偏向的定性与定量分析的一门学科。气相色谱-质谱联用技术具有较高的检测灵敏度和鉴定准确度,通过标准谱图库的比对可对代谢物进行快速的鉴定,因此被广泛应用于生物样品的代谢产物的检测中。文中对近年来气相色谱-质谱联用技术的发展以及在代谢组学研究中取得的成果进行了综述。首先介绍了气相色谱-质谱联用技术的分类和常用的样品衍生化方法;继而从样品预处理、定性与定量分析、数据分析三方面介绍了气相色谱-质谱联用技术分析代谢物的方法,并系统地对该技术在微生物、植物、疾病诊断领域的应用实例进行了评述;最后提出了当前气相色谱-质谱联用技术在代谢组学研究中存在的问题并对后续的研究进行了展望。     

利用气相色谱/质谱联用分析林麝麝香中麝香酮和甾类成分

采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用的方法,对林麝麝香中的甾体成分进行分析,确定了林麝麝香样品含有多种甾体成分的结构,并分析了不同来源的林麝麝香的麝香酮及甾体成分.通过检索NIST05质谱库,进一步确定了麝香中含有16种甾体成分.利用外标法、标准曲线法同时测定了麝香样品中3种甾类成分(胆固醇、苯胆烷醇酮及麝香酮)的含量,麝香酮的定量分析显示所有样品麝香中麝香酮含量均较高(30.1～45.2 mg/g),但甾类成分含量波动较大.聚类分析显示,9个麝香样品聚为两支.利用GC/MS技术检测麝香成分的方法,可以提供麝香较为全面的甾类信息,可高效准确地对麝香进行质量分析.     

微流控器件-质谱联用接口技术研究进展与应用

生物分析是生命科学研究中的重要环节,分析仪器的小型化是提高生物分析灵敏度、速度、通量和降低成本的有效途径之一.微流控技术能够方便地操纵微量样品,具有集成度高、样品耗量小、污染少等诸多其他常量流控技术难以具备的优点,适用于进行多通道样品处理和高通量分析.除广泛采用的光学和电化学检测手段外,质谱也被用作这些微流控器件的检测器,并逐渐形成了微流控器件-质谱联用技术专门研究领域,进一步促进了自动化程度好、灵敏度高、特异性强的高通量生物分析方法的迅速发展.在大量调研国内外文献的基础上,对微流控器件-质谱联用领域的研究背景和现状进行了综述,不但介绍了微流控器件的制造技术还着重介绍了微流控器件-质谱联用技术在蛋白质组学等生物质谱分析方面的应用和新近进展,评述了可能的发展趋势.     

异戊二烯生物合成研究进展

异戊二烯(isoprene),又名2-甲基-1、3-丁二烯,是最简单的类异戊二烯化合物,是橡胶的重要前体物质,在精细化工如香料、新型农药等方面应用广泛。异戊二烯主要依赖化石燃料合成,但生产成本较高、易污染环境,生物法合成异戊二烯具有巨大的潜在应用价值,本文综述了生物法合成异戊二烯的主要途径与研究进展。     

一株南海红树林底泥抗真菌放线菌(No.H74-18)的化学成分研究

对我国南海红树林底泥中分离的一株放线菌(No.H74-18)的发酵菌丝体采用95%乙醇提取,并对具有抗真菌活性的乙酸乙酯部位进行研究,通过硅胶开放柱色谱分离得到了一个结晶样品。通过制备型反相高效液相色谱分离,从此结晶样品中分离纯化出3个化合物,经NMR、MS等光谱学方法分别鉴定为抗霉素A1(1)、抗霉素A2a(2)、抗霉素A3(3),这些化合物都是抗霉素类化合物。采用LC-MS联用技术分析了此结晶样品中存在的抗霉素类的可能组份。     

甲氧基丙烯酸酯类农药生态毒理及其微生物降解研究进展

近年来,随着甲氧基丙烯酸酯类农药用量的不断增加,其产生的农药残留污染问题已引起社会的广泛关注。如何有效治理甲氧基丙烯酸酯类农药的残留污染是科研工作者亟待解决的问题。生物修复技术以其高效、廉价、安全等优点,已成为消除农药残留污染的有效措施。综述了甲氧基丙烯酸酯类农药的生态毒理及其微生物降解的研究现状,介绍该类农药代谢产物及基本降解途径,分析甲氧基丙烯酸酯类农药残留污染微生物降解存在的问题并提出发展方向,为解决该类农药残留污染危害提供技术参考。     

Brevibacillus brevis HOB1所产脂肽的分离纯化和鉴定

用常压反相色谱对从短短芽孢杆菌HOB1发酵液中提取到的脂肽类生物表面活性剂进行了分离纯化, 并用HPLC制备了其中的一个化合物。经电喷雾质谱分析得到该化合物的相对分子量为1035.7 D, GC/MS的分析结果显示其脂肪酸部分为C15 β-羟基脂肪酸, 由PITC柱前衍生法测得该化合物的氨基酸组成比例为: Asp:Glu:Val:Leu = 1:1:1:4。结果显示该脂肽的结构与表面活性素(C15 surfactin)类似。实验表明, 除芽孢杆菌属外, surfactin系列脂肽还能为短芽孢杆菌属所产生。     

初级农产品质量安全检测技术研究进展

综述了初级农产品质量安全检测技术研究进展,包括样品前处理检测技术、仪器检测技术、确证检测技术和快速检测技术。样品前处理检测技术中的免疫亲和净化小柱在生物毒素检测中被广泛使用;确证检测技术中色谱—质谱连用技术因定性定量准确,在有条件的实验室中得到了快速发展;快速检测技术中酶抑制法简便、快速等优点使这项技术与大型仪器互补,在农药残留检测中被大力推广。     

天韭挥发性有机化合物成分初步研究

采用动态顶空气循环采集法采集天韭挥发物,通过热脱附-气相色谱/质谱联用法分析其挥发物的化学成分.结果表明,共检测到天韭挥发物成分36种,其中萜烯类化合物12种,苯酚类化合物9种,醛酮醇类化合物6种,烷烃类化合物6种,脂类化合物3种.     

HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物

运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。     

高速逆流色谱分离真菌Aspergullus versicolor中二苯醚类化合物

首次运用高速逆流色谱(HSCCC)技术从经表观遗传试剂诱导的曲霉属真菌Aspergullus versicolor的次级代谢产物中快速分离纯化得到二苯醚类化合物diorcinol,建立了快速分离制备杂色曲霉次级代谢产物中的二苯醚类化合物的方法。本研究首先对经过表观遗传试剂诱导的菌株DJ013的发酵液用乙酸乙酯浸提,萃取富集二苯醚类成分,然后以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶5∶4∶5,v/v)为两相溶剂系统进行高速逆流色谱分离纯化,上相为固定相,下相为流动相,流速5.0 m L/min,实验温度25℃,转速为800 rpm,检测波长为220 nm。对所得到的目标化合物经超高效液相色谱(UPLC)纯度分析,其纯度在97%以上。通过质谱、核磁等波谱技术鉴定所分离得到的目标化合物为二苯醚类化合物diorcinol。与前期研究中采用的柱色谱法、HPLC等多种方法相结合的长达48 h的制备周期相比,高速逆流色谱法仅需55 min,效率大大提高。该结果表明,本研究建立的高速逆流色谱方法可高效高纯度获得具有抗菌活性的二苯醚类化合物,将为二苯醚化合物的进一步研究提供高效制备方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的苦水玫瑰醇提物化学成分分析CSCD

为了对苦水玫瑰醇提物的化学成分进行快速分析鉴定,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.01%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子条件下,采集MS^(E)数据。根据精确相对分子质量、质谱碎片信息,结合相关文献及对照品比对,共检测出63个主要成分,包括26个黄酮类、11个多酚类(4个酚酸类及7个鞣质类)、7个三萜类、4个苯丙素类、8个有机酸类、1个环烯醚萜类、1个挥发油类化合物和5个未鉴定成分,其中柳穿鱼叶苷、草木樨苷、积雪草酸等28个化合物首次在该属得到鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MS方法进一步完善了苦水玫瑰的化学成分,为药效物质基础研究提供了参考依据。     

珠子草中的木脂素类化合物的质谱研究

从珠子草中分离得到了三个木脂素。利用波谱数据(红外光谱、核磁共振和质谱分析)和已知样品的比较鉴定了分离得到的木脂素的结构,详细推测这些化合物的质谱过程,结构表明质谱数据符合化合物的结构特征。     

质谱技术在植物内源激素检测中的应用(综述)

植物内源激素对植物的各种生理活动具有显著的调节作用,但含量极少,对其进行超微量定量检测具有重要意义。在各种检测方法中,质谱法因具有高效、快速、灵敏的优点而得以广泛应用。本文综述近年来质谱技术在植物内源激素检测中的应用,包括样品前处理方法、有机质谱联用技术(气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)和生物质谱等,并探讨其未来研究方向。     

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的羌药中甸灯台报春化学成分分析CSCD

为了明确羌药中甸灯台报春的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对羌药中甸灯台报春化学成分进行快速鉴别,在电喷雾正、负离子模式下采集数据,根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对以及文献数据对化合物进行鉴别。从中甸灯台报春中鉴定推断出92个化合物,主要包括39个黄酮类、13个有机酸类、18个脂肪酸类、8个氨基酸类、4个苯丙素类、3个环烯醚萜类和其他类化合物。通过UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS首次对中甸灯台报春化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其质量控制及药效物质基础提供科学依据。     

燕子掌挥发油化学成分的研究

应用气象色谱-质谱联用技术对燕子掌挥发油化学成分进行了分析研究,共鉴定出66种组分与燕子掌主要挥发性化学成分以苯乙醇、2,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯-1-酮、6,10,14-三甲基十五烷-2-酮、十六烷酸甲酯、十六烷酸乙酯、十八烷酸甲酯为主要成分,化合物类型以酮、酯、类等化合物为主,其中十六烷酸甲酯的含量最高,占挥发油总量的26．13％。     

南方红豆杉产IAA内生芽胞杆菌的分离、鉴定及产脂肽类化合物研究

通过组织研磨法对南方红豆杉(Taxus wallichiana var. mairei)新鲜组织进行内生细菌的分离，利用16S rRNA测序技术对分离的内生细菌进行鉴定分析，使用高效液相色谱-高分辨飞行质谱测定菌液提取物IAA含量，利用HPLC-TOF-MS对提取物脂肽类化合物进行分离、鉴定，结合数据库筛选菌株产脂肽类化合物种类及含量差异。结果表明，从南方红豆杉根茎叶中共分离鉴定出内生细菌31株，筛选出产IAA菌株20株，其中编号为KLBMPTC10的芽胞杆菌属菌株产IAA含量高达210.3955 μg·L^-1。在对产IAA菌株所产脂肽类化合物的研究中发现，菌株KLBMPTC10是所有产IAA内生细菌中脂肽类化合物含量最丰富的，其产Iturin A2相对含量为26.06%，明显优于其他产IAA菌株。芽胞杆菌属菌株KLBMPTC10同时具备高产IAA和脂肽类化合物的能力，可作为研究菌株进一步开发。     

地枇杷的化学成分及抗氧化活性研究CSCD

本文对土家族民间药材地枇杷进行化学成分及抗氧化活性研究。运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔树脂柱色谱结合半制备高效液相色谱等手段对其乙醇提取物进行分离纯化,利用核磁共振波谱、质谱等方法对化合物进行结构鉴定,分离得到17个化合物,分别鉴定为高山金莲花素(1)、(+)-儿茶素(2)、异紫花前胡苷(3)、补骨脂素(4)、佛手柑内酯(5)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃木糖苷(7)、异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、ssioriside(9)、华中冬青素(10)、异落叶松脂素(11)、(7R,8S)-3,5′-二甲氧基-4′,7-环氧-8,3′-新木脂烷-5,9,9′-三醇(12)、6,7-二甲氧基-4-羟基-1-萘甲酸(13)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(14)、bluemenol A(15)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(16)、绿原酸乙酯(17)。化合物1~4、6~17为首次从该植物中分离得到。使用DPPH自由基清除率、总抗氧化能力、超氧阴离子清除能力三个指标来测定17个化合物的抗氧化活性。结果显示木脂素类化合物9、10,多酚类化合物13、14、16具有良好的DPPH自由基清除能力及总抗氧化能力,表现出的抗氧化活性与同浓度抗坏血酸活性相当。