分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

建立分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测鸡肉及鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的方法.样品用乙腈提取,C18分散固相萃取填料净化,乙腈饱和的正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM),同位素内标法定量.氟苯尼考和氟苯尼考胺线性范围分别为0.1 ng/mL～2....     

超高效液相色谱-质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定山楂片中展青霉素含量的研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UFLC-MS/MS)测定山楂片中展青霉素含量的方法。山楂片样品经粉碎后酶解,以乙酸乙酯提取展青霉素,用HLB固相萃取小柱净化并浓缩,以UFLC-MS/MS电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测模式(MRM)检验。方法线性相关系数0.9996,检出限5μg/kg,加标回收率81.34~96.4%,相对标准偏差1.7%~4.6%。结果表明,方法简便、快速、准确,能应用于山楂片中展青霉素含量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜块菌子实体中α-雄烷醇

本研究建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法,用于检测新鲜块菌子实体中α-雄烷醇(5α-雄甾-16-烯-3α-醇)的含量。新鲜块菌样品经无水乙醇提取,Qasis HLB柱萃取富集后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析定量。方法学验证结果表明该方法的回收率为88.49%-92.22%;检出限为0.120 9 ng/mL,定量限为0.398 9 ng/mL。该方法简便、精确,适用于新鲜块菌中α-雄烷醇含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的研究

目的建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具有良好线性关系,黄曲霉毒素B_1的回收率为83.8%,相对标准偏差(RSD)4.7%,n=10,方法检测限为2.6μg/kg。结论该法有较好的灵敏度,能够满足六堡茶中黄曲霉毒素B_1测定的要求。     

动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量测试——Oasis HLB净化和ACQUITY UPLC/TQD快速分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量

本文应用沃特世（Waters^R）Oasis^R HLB固相提取技术和ACQUITY UPLC超高效液相色谱／TQD串联四极杆质谱系统测定分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂。     

花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂热贮稳定性研究

采用高效液相色谱法分析甲维盐微乳剂,以甲醇+0.2%三乙胺溶液+乙腈(V:V:V=30:30:40)为流动相,采用Xterra RP18 4.6150mm色谱柱,检测波长245nm,测得54±2℃条件下14d分解率为3.42%.室内毒力测定热贮前后1%甲维盐微乳剂LC50分别为0.499 mg/L和0.524 mg/L,热贮分解率为4.78%.与高效液相色谱测定结果基本一致.     

超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术结合质谱裂解规律快速分析Alternaria panax中二酮哌嗪类化学成分

【目的】利用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合质谱裂解规律分析,靶向分离Alternaria panax发酵液粗提物中次生代谢产物。【方法】用马铃薯葡萄糖(potato dextrose broth,PDB)培养基液体发酵A.panax 14 d,将滤液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩得粗提物;基于UPLC-Q-TOF-MS/MS方法(高分辨质谱、分子式与碎片峰等)分析粗提物化学成分及质谱裂解规律;采用半制备高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法进一步分离纯化;结合核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)和质谱(mass spectrometry,MS)等谱学技术以及与文献数据对照确定化合物结构。【结果】利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析出...     

一种用高效液相色谱-电喷雾/串联质谱(HPLC-ESI/MSn)定量检测植物组织中微量1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法

介绍一种用高效液相色谱碳18柱(HPLC-C18)分离.电喷雾串联质谱(ESI-MSn)鉴定和定量检测植物组织中微量1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)含量的方法,其最低检测限达0.7 pmol,标准曲线线性符合系数为0.9992.建立了从20～100 mg微量植物样品中提取ACC和固相萃取(SPE)预纯化的方法,加样回收率为95.1%±4.2%.此种提取方法结合HPLC-ESI/MSn分析与定性定量检测苹果'2001富士'中ACC含量为306.6 ng·g-1(FW),表明此法适合于定性定量检测植物样品中的微量ACC.     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂热贮稳定性研究

采用高效液相色谱法分析甲维盐微乳剂,以甲醇＋0．2％三乙胺溶液＋乙腈（V：V：V=30：30：40）为流动相,采用XterraRP184．6150mm色谱柱,检测波长245nm,测得54±2℃条件下14d分解率为3．42％。室内毒力测定热贮前后1％甲维盐微乳剂Lc50分别为0．499mg／L和0．524mg／L,热贮分解率为4．78％,与高效液相色谱测定结果基本一致。     

高效液相色谱法测定山楂叶中熊果酸含量的研究

本文建立了一种可靠性高、重现性好的高效液相色谱(HPLC)测定山楂叶中熊果酸含量的方法,在测定中采用富集和固相萃取组合纯化工艺去除干扰物质。高效液相色谱测定条件为Hypersil(ODS)色谱柱,流动相为甲醇:0.2%磷酸二氢钠(90∶10,V/V),检测波长210nm,流速0.8mL/min。熊果酸浓度在100~800μg/mL与峰面积存在良好线性关系(r2=0.9992),该方法准确可靠,日内稳定性标准偏差在0.6%~1.5%,日间稳定性标准偏差在0.7%~2.6%。为不同产地山楂叶中熊果酸含量建立有效的分析方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

高效液相色谱-串联质谱检测基因组DNA甲基化方法的建立

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测基因组DNA甲基化水平的方法。方法:以5-mdC和dG为标准品,采用全自动高效液相色谱系统进行分离,串联电喷雾质谱检测,选择多反应监测模式(MRM)测定标准品,绘制标准工作曲线。结果:在MRM模式下选取5-mdC(m/z 241.9→126.3)和dG(m/z 268.1→152.3)分别作为定量检测的母子离子对,各化合物能实现良好的基线分离;5-mdC和dG碰撞能均为15 eV,去簇电压分别为40和45 V,最低定量限分别为1.65和2.47 fmol;标准品的响应值比为90%~110%;5-mdC含量的天内相对标准偏差和天间相对标准偏差均小于8%。结论:HPLC-ESI-MS/MS是能应用于检测基因组DNA甲基化的一种高通量、高准确率、高分辨率、高灵敏度且重复性好的方法。     

蔬菜中农药残留检测技术研究进展

对目前蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取(LLE)等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。并指出了今后该领域的研究方向。     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中7种合成着色剂的含量

本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定奶糖中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等7种合成着色剂的含量.样品经沉淀剂沉淀蛋白,甲醇:水:10％氨水溶液(7:2:1,v/v)溶液提取,poly-sery PWAX固相萃取柱净化富集,以C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极...     

沃特世发布全新网络版Oasis方法开发工具

<正>沃特世公司近日发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助用户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分。Oasis方法开发工具可以根据用户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应用开发出具有高回收率的可靠方法。     

离体培养人肠道菌群对九节龙皂苷Ⅰ生物转化的研究

采用健康人新鲜粪便提取液与九节龙皂苷I(ADS I)在厌氧条件、37℃下培养72 h,通过液液萃取、旋转蒸发、复溶等方法对样品进行预处理,应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱检测法(UHPLC-ESI-MS/MS)推断ADS I的生物转化产物结构。结果发现ADS I在人肠道菌作用下主要发生脱糖基反应,初步确定其结构分别为3个次生苷(M1、M2、M3)和1个苷元(M4)。本研究首次利用离体培养人肠道菌群法对ADS I进行生物转化研究,为ADS I在人肠道内转化吸收提供了科学依据。     

离体培养人肠道菌群对九节龙皂苷Ⅰ生物转化的研究北大核心CSCD

采用健康人新鲜粪便提取液与九节龙皂苷I(ADS I)在厌氧条件、37℃下培养72 h,通过液液萃取、旋转蒸发、复溶等方法对样品进行预处理,应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱检测法(UHPLC-ESI-MS/MS)推断ADS I的生物转化产物结构。结果发现ADS I在人肠道菌作用下主要发生脱糖基反应,初步确定其结构分别为3个次生苷(M1、M2、M3)和1个苷元(M4)。本研究首次利用离体培养人肠道菌群法对ADS I进行生物转化研究,为ADS I在人肠道内转化吸收提供了科学依据。     

蔬菜中有机磷农药残留的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量。采用高效液相色谱法,C18色谱柱、流动相为甲醇：水(V：V)=70：30,用紫外检测器检测。测定了蔬菜中甲1605和久效磷两种常用有机磷农药的残留量。该法相关性好,线性范围广,精密度高,准确度好。     

高效液相色谱串联质谱法同时检测粪便中三种抗抑郁药物

目的:建立同时检测粪便中度洛西汀、氟西汀、艾斯西酞普兰三种抗抑郁药物的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)方法。方法:样品经正己烷-异丙醇(95:5,v/v)预处理后,以超纯水和乙腈混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)上分离后用电喷雾串联质谱法检测,内标法定量。结果:粪便样品中度洛西汀、氟西汀、艾斯西酞普兰的加标回收率为61.6%～116.5%,精密度为2.80%～12.9%(n=5),线性方程相关系数(r)均大于0.995,检出限分别为0.1μg/g、1μg/g、0.001μg/g,定量限分别为0.5μg/g、2μg/g、0.005μg/g,符合高效液相色谱串联质谱的分析要求。结论:该方法能够简单、准确检测出粪便中度洛西汀、氟西汀、艾斯西酞普兰这三种抗抑郁药的含量。