长春花(Catharanthus roseus)中吲哚类生物碱含量的比较

建立了反相高效液相法测定长春花中吲哚类生物碱文多灵、长春质碱和阿玛碱含量的方法,色谱柱为HiQ sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为1%二乙胺水溶液(磷酸调pH=7.2)—甲醇—乙腈/2:1:1(V/V);流速为1 mL·min^-1;检测波长为215 nm;柱温为40℃。并采用此方法对长春花根、茎、叶、花和种子以及不同产地的长春花中的这3种生物碱进行了检测,结果表明文多灵和长春质碱主要存在于在根、茎、叶、花中,阿玛碱主要存在于种子中;并且随着地理位置的北移,长春花中的文多灵和长春质碱的含量逐渐降低,温室中人为控制长春花中的栽培条件能提高二者的含量。     

影响对叶百部碱纯化的主要因素及其工艺优化

目的:通过对影响对叶百部碱纯化因素的研究及优化,得到对叶百部碱的最佳纯化工艺。方法:在建立HPLC-ELSD法测定对叶百部碱含量的基础上,采用单因素实验考察不同p H值、萃取溶剂、萃取次数和结晶溶剂对叶百部碱分离纯化的影响,筛选最佳纯化条件。结果:对叶百部药材醇提物酸化离心后,取上清液碱化至p H 8左右,以萃取溶剂为石油醚-乙酸乙酯(1∶1)为萃取溶剂萃取1次得到总碱浸膏。总碱溶于甲醇中结晶得到纯度大于98%的柱状晶体。结论:本实验得到了一种快速高效获得对叶百部碱的方法。     

不同地区草乌种子中生物碱含量的测定与分析

测定不同产地野生草乌（Aconitum kusnezoffii Reichb.）种子中生物碱类含量，并与草乌入药部分（块根、叶）生物碱含量做对比。采用HPLC法测定了内蒙古通辽市扎鲁特旗、赤峰市阿鲁科尔沁旗和赤峰市巴林右旗野生草乌的种子，色谱柱Supersil ODS2 5 μm（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1：三乙胺（75：25），流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为235 nm，柱温为35℃。草乌种子中检测到生物碱类，以苯甲酰新乌头原碱含量最高。通辽市扎鲁特旗种子含量为7.647 9 mg·g^-1；赤峰市阿鲁科尔沁旗种子含量为8.256 3 mg·g^-1；赤峰市巴林右旗种子含量为7.512 6 mg·g^-1，双酯型生物碱含量较低。不同产地的总乌头碱含量通辽市的高于赤峰市的，同为赤峰市含量之间显著差异。相关文献报道草乌药材（块根）中双酯型生物碱的含量明显高于单酯型生物碱，本研究实验表明，不同地区草乌种子中单酯型生物碱的含量明显高于双酯型生物碱，为草乌种子的综合利用开发及筛选不同含量种质材料提供理论依据。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

不同炮制法对对叶百部中对叶百部碱含量及药效的影响

为了探讨对叶百部经炮制后的对叶百部碱含量的变化,并了解其不同炮制方法以及泡制前后的止咳作用变化,本研究通过正交试验法确定对叶百部蒸炙、酒炙、蜜炙、甘草炙最佳炮制工艺,并通过HPLC法测定对叶百部碱含量,用实验小鼠做止咳研究比较炮制对该药材止咳药效的影响。研究结果表明,对叶百部炮制后其对叶百部碱含量均有不同程度升高,炮制前后对叶百部碱含量由高到低的次序为蒸炙酒炙蜜炙甘草炙生品。泡制时均取采用0.2～0.3 mm厚度的对叶百部药材,按照规定炮制。甘草制对叶百部最佳炮制工艺为用甘草汁与对叶百部比例为60∶100浸润20 min,炮制温度100℃,炒制1次。酒灸炮制对叶百部最佳炮制工艺为用黄酒比百部比例为80∶100浸润20 min,炮制温度120℃,炒制15 min。蒸灸对叶百部最佳炮制工艺为蒸制1 h,蒸制功率为600 w,蒸制2次。蜜炙对叶百部最佳炮制工艺为用蜜水比为10∶10,在120℃下炮制10 min。实验小鼠止咳药效试验表明,给药剂量为0.50 g/kg、0.25 g/kg时,对叶百部蒸灸制品、蜜炙制品、酒炙制品、甘草炙制品均具有显著性差异,均能延长小鼠咳嗽的潜伏期。本研究初步结论说明,对叶百部炮制后其对叶百部碱含量会有不同程度升高,炮制后对该药材的止咳作用提高,即炮制后可增效。     

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量

本文建立了同时测定延胡索中巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱7种主要异喹啉生物碱含量的高效液相色谱方法,并考察了不同来源延胡索中异喹啉生物碱的含量。采用Agilent SB C_(18)柱色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的醋酸水溶液(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱在2.0~40.1、2.0~39.5、5.1~101.3、5.0~99.8、2.1~41.2、5.0~100.1μg/m L和2.0~39.7μg/m L浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为95.6%、96.1%、96.5%、101.4%、101.9%、97.3%和102.3%,RSD分别为2.77%、2.50%、3.33%、4.18%、2.93%、2.86%和2.60%。不同来源延胡索样品中7种异喹啉类生物碱含量差异较大,研究表明该方法准确、可靠,可用于延胡索原药材质量控制。     

山豆根和苦参生物碱类成分UPLC/Q-TOF MS~E比较研究

使用UPLC/Q-TOF MSE对山豆根和苦参的生物碱类成分进行详细的比较研究。色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相:乙腈-5 mmol/L甲酸铵水溶液;流速为0.5 m L/min;检测器:四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOF),正离子检测模式。根据离子流色谱图中色谱峰的分子量及其二级质谱碎片离子的裂解规律,结合参考文献进行结构推定;利用主成分分析及正交偏最小二乘法进行聚类分析。结果从山豆根总生物碱中鉴定12个主要成分,从苦参生物碱中鉴定了11个主要成分,其中有10个是相同的结构,但相同成分在两种药材中的含量差异很大;聚类分析表明山豆根和苦参具有显著的差异。本研究表明山豆根和苦参的主要生物碱成分虽然结构相同,但含量差异很大,二者临床疗效差异,可能由于生物碱含量的差异,或生物碱以外的其他成分所引起。     

山豆根和苦参生物碱类成分UPLC/Q-TOF MS^E比较研究北大核心CSCD

使用UPLC/Q-TOF MSE对山豆根和苦参的生物碱类成分进行详细的比较研究。色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相:乙腈-5 mmol/L甲酸铵水溶液;流速为0.5 m L/min;检测器:四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOF),正离子检测模式。根据离子流色谱图中色谱峰的分子量及其二级质谱碎片离子的裂解规律,结合参考文献进行结构推定;利用主成分分析及正交偏最小二乘法进行聚类分析。结果从山豆根总生物碱中鉴定12个主要成分,从苦参生物碱中鉴定了11个主要成分,其中有10个是相同的结构,但相同成分在两种药材中的含量差异很大;聚类分析表明山豆根和苦参具有显著的差异。本研究表明山豆根和苦参的主要生物碱成分虽然结构相同,但含量差异很大,二者临床疗效差异,可能由于生物碱含量的差异,或生物碱以外的其他成分所引起。     

HPLC和TLC法测定准噶尔乌头中的生物碱成分

采用高效液相色谱和薄层色谱对准噶尔乌头中生物碱进行分析,建立了HPLC法测定其中各生物碱含量的方法。结果确定准噶尔乌头中主要含有12-表-欧乌碱、宋果灵、尼奥灵、准噶尔碱和欧乌碱,其中准噶尔碱和欧乌碱为首次在该植物中发现;其疗效与川乌和草乌相近但化学成分差异较大。色谱条件为:Inertsil NH2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相正己烷∶乙醇(92∶8),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL。本方法操作简便,结果可靠,重现性好,为准噶尔乌头的质量标准研究提供了实验依据。     

不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷的含量变化研究

目的:考察不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷(Clematichinenoside AR)含量,研究其动态含量变化和最佳采收期.方法:采用色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水溶液梯度洗脱程序,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温:30℃.结果:灵仙新苷以8月下旬到9月中旬的含量最高.结论:东北铁线莲药材的最佳采收期为8月下旬到9月中旬.     

HPLC指纹图谱结合化学计量法对比研究博落回不同器官化学组分CSCD

本研究采用HPLC法分别建立博落回根、叶、果、茎化学指纹图谱,并测定其原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱4种生物碱含量;采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对博落回根、叶、果进行质量评价。指纹图谱结果表明,17批根样品共标定10个共有峰,14批叶样品共标定9个共有峰,14批果样品共标定9个共有峰,10批茎样品共标定6个共有峰。博落回不同器官4种生物碱总含量高低顺序依次为:果>根>叶>茎;果中以上4种生物碱含量均较高,根和叶中原阿片碱、别隐品碱含量高,茎中以上4种生物碱含量均低;博落回根资源量大且原阿片碱、别隐品碱含量高于果和叶,可同博落回果、叶作为以上生物碱提取原料进行开发利用。OPLS-DA结果以VIP>1计,别隐品碱及白屈菜红碱可作为博落回根潜在质量标志物;血根碱、白屈菜红碱可作为博落回叶潜在质量标志物;原阿片碱、别隐品碱、血根碱可作为博落回果的潜在质量标志物。本研究结果为博落回根、叶、果、茎的鉴别评价及博落回根的开发利用提供了研究依据。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

滇产对叶百部中一个新的百部生物碱(英文)

从对叶百部(Stemona tuberosa)根的乙醇提取物中分离鉴定1个新的百部生物碱,命名为去氢异滇百部碱(1),以及1个已知化合物:异滇百部碱(2)。它们的化学结构通过现代波谱解析得以鉴定。     

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法.色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶ 60∶ 1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.槲皮苷进样量在40.2 ng ～603.0 ng范围内线性关系良好(r =0.9998),其平均加样回收率为100.45％,RSD为0.69％(n=6).本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定.     

战骨药材及其复方制剂的指纹图谱分析及牡荆素含量测定

建立战骨药材及其复方制剂的HPLC指纹图谱分析及牡荆素的HPLC含量测定方法,并考察牡荆素在跌打生骨胶囊制备过程中的含量变化。采用Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为350 nm;柱温:25oC。结果表明牡荆素在0.16~0.80μg范围内线性关系良好(R2=0.9996);10批战骨药材的指纹图谱有19个共有特征峰,其峰面积占总峰面积的90%以上。每克药材含牡荆素在15.8~30.2μg之间。制备胶囊的稠膏及内容物颗粒未检出牡荆素。表明本实验建立的HPLC方法可用于测定战骨药材中牡荆素的含量,而不适用于其复方制剂中牡荆素的含量测定。     

太行山区酸枣叶化学成分的UPLC-QTOF-MS分析

为评价冀南太行山产酸枣叶的质量,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对其化学成分进行系统分析。选用反相WatersBEHAmide(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈与水(含0.5%甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.20mL/min,柱温40℃;以G2Q-TOF联用系统进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)正离子和负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息、保留时间,并结合相关文献,从酸枣叶中共鉴定出53个化合物,其中包括黄酮10个、三萜皂苷14个、三萜酸13个、生物碱3个、脂肪酸和有机酸13个。分析结果表明,UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定冀南太行山区酸枣叶中的化学成分,可为有效控制该药材质量,为阐明其药效物质基础提供理论依据。     

滇产对叶百部中一个新的百部生物碱

从对叶百部（Stemona tuberosa）根的乙醇提取物中分离鉴定1个新的百部生物碱,命名为去氢异滇百部碱（1）,以及1个已知化合物：异滇百部碱（2）。它们的化学结构通过现代波谱解析得以鉴定。     

UPLC同时测定杜仲中6种有效成分的含量

建立UPLC同时测定杜仲药材中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的分析方法。以Waters BET C18(2.1×150 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,流速0.25 m L/min,柱温45℃。在该色谱条件下,杜仲中的六种有效成分能得到较好的分离,方法的加样回收率为96.92%~101.01%,RSD3%。39批杜仲药材中六个被测成分的总含量0.4406%~4.2282%,差异较大。该方法简便、准确,重复性好,可用于杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的含量测定,为杜仲的质量控制研究提供依据。     

不同产地不同部位壮药大罗伞树定性和定量分析

该研究采用TLC方法,对不同产地大罗伞树进行定性鉴别,并采用HPLC方法对大罗伞树不同产地和不同部位的岩白菜素进行了含量测定。其中,色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(250 mm×4.6,5μm),流动相为甲醇-水(23∶77),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为275 nm。结果表明:10批不同产地大罗伞树药材的TLC均可检出岩白菜素斑点;10批不同产地大罗伞树药材中岩白菜素平均含量为1.67%,但产地间含量差异较大,最高含量可达2.58%,最低含量0.95%;大罗伞树不同部位中岩白菜素含量有所差异,地下部分(根及根茎)含量较高,平均值为4.05%,地上部分(茎枝和叶)含量较低,平均值为1.21%。所建立的大罗伞树药材TLC鉴别和岩白菜素含量测定方法操作简便、专属性强、重现性好、结果准确。该研究结果能准确鉴别大罗伞树药材真伪,并测定药材中岩白菜素的含量,为大罗伞树药材质量标准的建立提供了依据,对于控制壮药大罗伞树药材质量具有重要意义。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量

目的:建立用HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-1%的三氟乙酸(60:40)为流动相;流速1.2m L/min;检测波长为254nm,柱温为室温。结果:羟苯乙酯(1.41~14.10)?g/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率和RSD分别为99.51%和1.27%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量的测定方法。