广西铁皮石斛HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法建立广西铁皮石斛提取液的指纹图谱,运用相似度评价药材质量。结果表明,在13个共有峰构成的铁皮石斛指纹图谱中,有11批药材相似度均在0.8以上,2批的相似度较差,未达到0.8,表明相似度大小与药材的产地有关。通过对栽培铁皮石斛不同部位药材的指纹图谱峰面积的比较,不提倡对药材提早采收。3批组织培养铁皮石斛的图谱相似度较低,说明培养到不同阶段的铁皮石斛材料组织培养物,其化学成分相差较大。     

HPLC特征图谱结合化学计量学评价独一味药材及其与独一味胶囊的一致性

采用HPLC方法建立独一味药材及独一味胶囊的特征指纹图谱,运用相似度评价药材质量;并结合化学计量学对独一味药材进行分类,以相对保留时间对独一味药材和独一味胶囊进行成分一致性评价。结果显示,独一味药材含共有峰23个,独一味胶囊含共有峰24个;10批独一味药材的相似度均大于0.85,可见药材来源较为单一;同时结合化学计量学中聚类分析和主成分分析对10批药材进行分类,可将其分为4类,且分类结果一致,可见以该法评价独一味药材可行;并对以同一HPLC特征图谱方法建立的独一味药材及独一味胶囊特征图谱进行比较,可知独一味胶囊很好的保留了独一味药材的诸多药效成分。     

金线莲HPLC指纹图谱研究

以14批不同来源金线莲药材为原料,采用高效液相色谱法(HPLC),乙腈-甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立栽培及野生金线莲(Anoectochilus roxburgii)的指纹图谱,结合相似度分析,探讨金线莲与银线莲(Goodyera hachijoensis)的差异。结果表明,金线莲HPLC指纹图谱标定了24个共有峰,并指认了金线莲苷和葫芦巴碱、鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素、Batatasin-Ⅲ等6个共有峰。除3批药材外,其余11批相似度均高于0.910,相似度总体较好。银线莲图谱相似度仅达0.529、0.721、0.698,均低于14批金线莲样品间的相似度。根据相似度评价,认为金线莲与银线莲存在差异,该结果可为分析评价金线莲与银线莲差异提供参考。     

基于含量测定和指纹图谱的远志药效物质累积规律研究CSCD

收集不同产地、不同生长年份的远志12批,对其水分、醇浸出物含量进行测定;基于HPLC测定远志■酮Ⅲ(polygalaxanthoneⅢ,PXⅢ)、3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,6′-disinapoylsucrose, DISS)和细叶远志皂苷(tenuifolin, TEN)含量并建立指纹图谱,研究其药效物质累积规律。结果表明:随着生长年份的增加,远志根长度和直径增加,直径增加趋势更加显著;不同产地远志水分含量有明显的区别,汾阳产远志药材水分含量约4.0%,新绛产水分含量高于汾阳产约8.2%,12批药材水分检查均低于12%;浸出物含量介于38%~48%;PXⅢ含量介于0.11%~0.18%,DISS的含量介于0.50%~0.94%,TEN的含量介于1.37%~2.40%;PXⅢ、DISS累积规律较为相似;TEN在第二年和第四年的含量接近;新绛产药材指标成分总含量积累明显,在生长3年出现最大值;12批样品指纹图谱相似度介于0.823~0.962,共有35个共有峰,指认出2个共有峰,汾阳产样品指纹图谱相似度与新绛产没有明显差异,春采相似度高于秋采。本研究结果为远志栽培种植、采收时间提供参考;三种有效成分的含量测定结合指纹图谱可为远志药材的质量控制和评价提供参考。     

菟丝子指纹图谱研究新进展

本研究旨在建立菟丝子药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱．为科学评价及有效控制菟丝子药材质量提供可靠方法。采用高效液相色谱法,以乙醇提取加水提取作为提取方法制备样品。分析了10批不同采摘时间的菟丝子药材,建立了菟丝子药材的HPLC指纹图谱,确立了10个共有峰,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果表明该方法准确可靠．重复性好,可为菟丝子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析木棉花不同部位的差异CSCD

基于HPLC指纹图谱比较木棉花不同部位(花瓣、花萼、雄蕊)化学成分的差异性,并综合评价木棉花不同部位的质量。建立木棉花及其不同部位的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、化学模式识别和熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究。建立了15批木棉花药材的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并指认了其中4个特征峰,部分批次花瓣与雄蕊存在特征峰丢失;与药材对照指纹图谱相比,花瓣、花萼、雄蕊的相似度分别为0.280、0.976、0.364。热图聚类分析显示,花瓣和雄蕊聚为一类,化学成分主要富集在花萼中。主成分分析显示,花瓣与雄蕊的化学成分更为接近。正交偏最小二乘法判别分析筛选出7个化学成分是引起木棉花不同部位差异的主要变量。熵权TOPSIS法分析显示,木棉花花瓣、花萼、雄蕊的最优解欧氏贴近度均值分别为0.416、0.485、0.388。木棉花不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异,该方法可反映木棉花不同部位质量差异性,对木棉花药材的质量控制和整体评价具有重要意义。     

山茱萸药材指纹图谱的研究

以乙腈—磷酸梯度洗脱,用高效液相色谱法建立山茱萸药材的指纹图谱。用方法学考察,表明其精密度高,重现性好。实验测定多批样品图谱,共确定10个共有指纹峰,采用相关系数法计算不同样品指纹图谱之间相似度,结果表明指纹图谱相似度大小与药材品质有关。     

HPLC fingerprinting and LC-TOF-MS analysis of the extract of Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax root

High-performance liquid chromatographic (HPLC) was developed for fingerprint analysis of Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax. Liquid chromatography-electrospray ionization-time-of-flight mass spectrometry (LC-TOF-MS) technique was first employed to identify the components of the fingerprint. Twelve major peaks in chromatographic fingerprint were analyzed by on-line LC-TOF-MS analysis; one cyclic peptide was unequivocally identified and five cyclic peptides were tentatively assigned based on their MS data. These cyclic peptides served as the marker peaks in the HPLC fingerprints. The chromatographic fingerprints have been analyzed by similarity index calculations and hierarchical clustering analysis (HCA). The result showed that the HPLC fingerprints could be used to determine the optimal harvest time for P. heterophylla (Miq.) Pax and to authenticate the species of the herb.     

酢浆草的UPLC指纹图谱研究

酢浆草(Oxalis corniculata)为酢浆草科植物,资源分布广泛,全草均可入药。该研究为建立酢浆草超高效液相色谱指纹图谱,采用乙腈-0.05%醋酸水溶液梯度洗脱,以Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流速0.3 mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长280 nm,柱温25℃等色谱条件,研究了15个不同产地30批酢浆草药材的指纹图谱。结果表明:确立了24个共有峰,相似度评价软件计算30批样品的相似度为0.839~0.987;应用聚类分析对各样品指纹图谱的共有峰峰面积统计分析得出,除贵州剑河、贵州印江及贵州天柱8月3批样品外,其余27批样品共有化学成分的含量较为接近。该研究结果表明建立的酢浆草UPLC指纹图谱方法简便、迅速、可靠,较其HPLC指纹图谱有更高的灵敏度和分辨率,极大地缩短了检测时间,可用于酢浆草质量评价的快速分析。     

牛尾菜HPLC指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究

为筛选牛尾菜抗氧化作用的药效活性物质,提升牛尾菜的药材质量控制标准,该研究测定了13批牛尾菜的高效液相指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析,采用偏最小二乘回归分析法将共有峰与抗氧化的抑制率进行关联性分析,并进行单体化合物抗氧化试验验证。结果表明:(1)该文建立了含有14个主要共有峰的13 批牛尾菜HPLC指纹图谱。(2)13批牛尾菜样品聚为两类。(3)指纹图谱中的1、2、3、5、6、9、14号峰面积与抗氧化效果呈正相关,4、7、8、10、11、12号峰与抗氧化效果呈负相关,其中9、11、3、4、5号峰的VIP值均大于1。(4)9号峰为齐墩果酸,10号峰为熊果酸,9 号峰对ABTS 自由基的清除能力最大。该研究认为牛尾菜抗氧化作用不是单一成分起作用,而是多种成分综合作用的结果,其中9号峰(齐墩果酸)可能是牛尾菜具有抗氧化作用的物质基础。     

高良姜等五味山姜属中药乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱

以95%乙醇作为提取的溶媒,将加热回流提取得到的提取液水浴挥干得到浸膏,并用甲醇配制成1 mg·m L~(-1)供试液。采用phenomenex-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为260 nm HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果表明:建立了精密度、稳定性和重现性均较好的5味山姜属中药乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,确定了9个共有峰,6个强峰;其中高良姜、大高良姜含有5个共有峰,高良姜和草豆蔻含有3个共有峰,大高良姜和红豆蔻含有2个共有峰,高良姜和益智含有3个共有峰。对5味山姜属中药乙酸乙酯部位化学成分进行相似度分析,得出其相似度分别为0.955、0.805、0.371、0.794、0.345。所建立的5味山姜属中药乙酸乙酯部位的指纹图谱方法稳定、简便、可靠,其特征峰所代表的化学成分的相似性不尽相同,高良姜、大高良姜、草豆蔻的相似性较大,红豆蔻、益智的相似性较小,说明同基原中药之间的化学成分有一定的相关性。该研究结果为探讨山姜属中药亲缘关系与化学成分相关性提供了思路与基础。     

罗汉果祛痰作用谱效关系研究

为了研究罗汉果祛痰作用与活性成分的相关性,该研究首先测定了19批罗汉果提取物高效液相(HPLC)指纹图谱和小鼠气管酚红排泌量,找出了指纹图谱共有峰,采用灰色关联度法确定各共有峰对祛痰效果贡献度,利用偏最小二乘法(PLS)得出了各共有峰的正负相关及贡献度。结果表明:共有峰为14个,其中关联度在0.8以上的有12个峰(正相关峰为3、11、12、13号峰,负相关峰为1、2、4-10、14号峰);11、12号峰分别为氧化罗汉果苷Ⅴ和罗汉果苷Ⅴ。因此,罗汉果祛痰作用不是单一成分起作用,而是多种成分综合作用的结果。其中,氧化罗汉果苷Ⅴ和罗汉果苷Ⅴ有祛痰作用,贡献率较大。     

广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素的含量差异分析

为了建立金樱根中没食子酸和儿茶素含量的测定方法,分析广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量的变化,该文以没食子酸和儿茶素的含量作为指标成分,采用HPLC法对广西产金樱根生品、炒炙品、酒炙品、盐炙品及醋炙品进行测定,并采用SPSS 23.0软件进行方差分析和聚类分析。结果表明：广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量均存在差异,所有样品中儿茶素的含量均比没食子酸高,南部地区(除贵港桂平外)的没食子酸和儿茶素含量整体上比北部地区高,在炮制品中醋炙后没食子酸和儿茶素含量最高。该研究表明HPLC测定方法简单可行,金樱根中没食子酸和儿茶素含量的变化差异主要表现为产地地域及炮制方法的不同,可为今后金樱根资源的合理利用、质量标准制定以及临床用药的研究提供一定科学依据。     

新疆雪莲的高效液相指纹图谱及液-质联用分析

建立新疆雪莲药材的高效液相指纹图谱。以Luna C18为分析柱,用乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,获得分离度较好的新疆雪莲药材HPLC分析条件。通过10批样品的分析和对照,标示出12个共有峰,相似度分析大于0.92。最后通过HPLC-UV-MS/MS联用分析鉴定出其中7个化学成分。该方法可为新疆雪莲药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。