RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律。方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:364 nm,柱温:30℃。结果:芦丁在0.1525～3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589～1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%)。含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g。结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

肾衰康浓缩丸质量标准研究

目的:建立肾衰康浓缩丸质量控制方法.方法:采用TLC鉴别肾衰康浓缩丸中大黄、丹参;采用HPLC-ELSD对制剂中黄芪甲苷进行含量测定,流动相为乙腈-水(30:70),流速:1 mL/min,柱温:28℃,漂移管温度:42℃,氮气:355kpa.结果:大黄、丹参的TLC鉴别斑点清晰、专属性强;黄芪甲苷在1.0μg-10.0μg之间呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.81%,RSD为1.73%(n=6).结论:所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,可作为控制肾衰康浓缩丸质量的方法.     

桂黄降脂颗粒质量标准研究

目的:建立桂黄降脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对桂黄降脂颗粒中山楂、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对山楂中的槲皮素和丹参中的丹参素钠进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度效果较好、且阴性无干扰;槲皮素在11.2~33.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),样品平均回收率为98.00%,RSD 1.33%;丹参素钠在0.0166~0.332 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),样品平均回收率为97.87%,RSD 1.35%。结论:该方法准确可靠、专属性强、重现性好,可以作为控制桂黄降脂颗粒质量的有效方法。     

大黄药材、浸膏及其清胃颗粒剂质量的RP—HPLC分析

建立适合大黄药材、大黄浸膏及清胃颗粒剂过程分析与质量控制的反相高效液相色谱方法.采用YWG-ODS 10μm(200×4.0mm ID)色谱柱,流动相组成为甲醇-水-高氯酸(75250.1V/V),检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温控制20℃.以芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的峰面积作为定量信息,标准曲线外标法测定样品含量.结果表明,清胃颗粒剂中五种游离蒽醌成分的平均加样回收率分别为芦荟大黄素95.61%(RSD3.05%)、大黄素98.03%(RSD2.77%)、大黄酸100.1%(RSD2.21%)、大黄酚97.49%(RSD3.64%)和大黄素甲醚96.79%(RSD4.12%).本法操作简便、检测灵敏,适合于大黄药材、大黄浸膏及清胃颗粒剂过程分析与质量控制.     

HPLC法测定神安颗粒中五味子醇甲含量的研究

以高效液相色谱法测定神安颗粒中五味子醇甲含量,建立神安颗粒多指标质量控制体系中脂溶性成分的控制指标。采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为250 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果五味子醇甲进样量在0.15~6.0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=1),平均回收率为97.38%(RSD=2.05%),测定神安颗粒中五味子醇甲含量约为1.30 mg/g。本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于神安颗粒天麻苷类成分的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定消栓通颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定,色谱柱为kromasilC18柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0ml/min,ELSD条件为飘逸管温度为105℃,载气流速为2.5L/min;测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在1.08μg-6.48μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.93%.结论:方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为消栓通颗粒的质量控制方法.     

和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量研究

目的建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量方法。方法采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法(HPLC)定量。色谱柱为Inertsil ODS-XP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(36∶64),检测波长360 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰;HPLC的槲皮素进样浓度在0.039～0.413μg·ml~(-1)范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程Y=46589X-4756(r=0.9999);平均加样回收率为98.10%,RSD=0.96%(n=6)。结论建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量测定方法可行,可用于该制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定产妇定胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制产妇定胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量.结果表明盐酸水苏碱在3.090～30.900μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.06%,RSD=2.57%(n=5).该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于产妇定胶囊的质量控制.     

北五味子及其不同炮制品中五味子甲素 和乙素的含量测定

目的:测定北五味子及其不同炮制品中五味子甲素、五味子乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法,Spherisorb 10ODS1(4.6mm×250mm,10μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm。线性范围0.1~0.5μg,相关系数为0.995.平均回收率为100.3%和100.4%,RSD=0.87%和2.85%(n=5)。结果:五味子甲素和乙素在生品、醋炙、炒制、酒炙、蒸炙、蜜炙品中的平均含量分别为0.13%,0.064%,0.052%,0.064%,0.11%,0.13%和0.21%,0.298%,0.238%,0.302%,0.216%,0.214%。结论:方法准确,快速,重现性好,可用于五味子各种炮制品的质量评价。     

肾衰康浓缩丸质量标准研究

目的：建立肾衰康浓缩丸质量控制方法。方法：采用TLC鉴别肾衰康浓缩丸中大黄、丹参;采用HPLC-ELSD对制剂中黄芪甲苷进行含量测定,流动相为乙腈-水（30：70）,流速：1 mL/min,柱温：28℃,漂移管温度：42℃,氮气：355kPa。结果：大黄、丹参的TLC鉴别斑点清晰、专属性强;黄芪甲苷在1.0μg-10.0μg之间呈良好的线性关系（r=0.9997,n=5）,平均回收率为99.81%,RSD为1.73%（n=6）。结论：所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,可作为控制肾衰康浓缩丸质量的方法。     

五味通心胶囊质量标准研究

目的:对五味通心胶囊定性鉴别和含量测定的方法进行建立,为今后的质量控制工作提供可靠的参考依据。方法:采取TLC法对五味通心胶囊中五味子、山楂进行定性鉴别,采取HPLC法对五味子中五味子醇甲含量进行测定。色谱条件:色谱柱:Agilent Eelipse XDB—C18(5um,4.6×150mm),流动相:甲醇水(65:35),流速:1.0ml/min,检测波长:250nm,柱温:30℃,进样量:10ul。结果:TLC斑点清晰,无阴性干扰;五味子醇甲进样量在2-10ul范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.38%,RSD=2.21%。结论:本次试验建立的定性鉴别与定量分析方法在五味通心胶囊质量控制工作中具有重要意义。     

不同采收期雷公藤甲素测定及其动态积累

采用HPLC法测定不同采收期雷公藤根、茎、叶的主要活性成分雷公藤甲素含量,掌握雷公藤甲素的动态积累。结果表明,雷公藤甲素浓度在7.75～250 μg·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.9997),雷公藤加样回收率为99.21%,RSD值为1.578%,该方法回收率较好。雷公藤甲素的含量在不同生长期、不同部位存在一定差异,不同部位甲素含量由高到低依次为叶、根、茎,雷公藤叶片具有资源开发利用潜力。7～8月采收的雷公藤叶片甲素含量最高,11～12月雷公藤根部甲素含量达最高。雷公藤不同器官均具有较高的药用价值,研究结果为雷公藤人工采收、质量评价和资源开发提供一定的科学依据。     

RP-HPLC法测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定,色谱柱为ZorbaxODS柱,用甲醇-1%醋酸水溶液(88:12)为流动相,检测波长为215 nm.结果:熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为98.1%,97.3%(n=3),RSD分别为1.78%,1.93%(n=3).结论:本法准确、灵敏、快速,可作为枇杷叶药材及其制剂的质量控制方法之一.     

青海玉树沙棘不同部位营养成分分析与营养价值评价

为全面了解青海玉树沙棘的营养价值,选取青海玉树5个不同地区的沙棘,对其不同部位(果实、枝、叶、籽)的营养成分进行分析和营养价值的评价,为玉树沙棘再加工产品的开发和利用提供重要依据。分别用亚临界流体丁烷和1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取出沙棘不同部位中的粗脂肪和黄酮类成分,采用快速溶剂萃取法(ASE)提取沙棘中的糖分,然后分别测定了各部位脂肪、黄酮类成分、总糖、多糖、类胡萝卜素、总酸、维生素C、原花青素、沙棘籽中脂肪酸含量,同时还测定了各部位主要常规营养成分、氨基酸和各种矿物质元素含量等。结果表明,玉树沙棘果实中含有丰富的氨基酸(以干计,6.89%)、可溶性糖(7.56%)、类胡萝卜素(34.1 mg/100g)、维生素C(1430 mg/100 g)和总矿物质元素(226.4 mg/100 g);玉树沙棘叶中含有丰富的蛋白质(17.5%)、总黄酮(2.10%)、氨基酸(以干计,15.41%)、总矿物质元素(748.1 mg/100 g);玉树沙棘枝中含有丰富的蛋白质(13.5%)、粗纤维(21.1%)、熊果酸(144.1 mg/100 g)、氨基酸(以干计,11.62%)、总矿物质元素(376.9 mg/100 g);玉树沙棘籽中含有丰富的蛋白质(21.4%)、原花青素(3.27%)、氨基酸(以干计,18.63%)、不饱和脂肪酸(548.6 mg/g)。上述数据表明,青海玉树沙棘不同部位具有良好的营养价值和开发前景,可为青海玉树沙棘的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定肌肽滴眼液中L-肌肽的含量及有关物质

目的:建立肌肤滴眼液中L-肌肤的含量测定的HPLC方法.方法:采用Kromasil NH2色谱柱(200 mm × 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-40 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(44:56,磷酸调pH 6.3).流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 ml,柱温为35℃.结果:肌肤在9.93～99.3μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(RSD=1.0%,n=9),滴眼液中含L-肌肽的标示百分含量为97.0%～102.0%.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作肌肤滴眼液中L-肌肽的质量控制.     

UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分

建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。     

蛇伤药酒的质量控制

目的　建立蛇伤药酒的质量控制方法。　方法　用薄层色谱法对蛇伤药酒制剂中黄连、黄柏、大黄进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定黄连、黄柏中有效成分小檗碱的含量。测定波长为 ( 2 64± 1 ) nm。　结果　定性鉴别色谱特征明显 ,易于区别 ;盐酸小檗碱的含量测定线性范围在 1 .42～ 7.1 0 μg,r=0 .9996,平均回收率为 99.1 4% ,RSD为 1 .3 4%。　结论　该方法可有效的控制蛇伤药酒的质量。     

HPLC法测定芦笋茎秆中芦丁、槲皮素及白藜芦醇含量

为了建立高效液相色谱法对芦笋茎秆中芦丁、槲皮素和白藜芦醇含量的测定方法。采用不同方法提取芦笋茎秆中的芦丁、槲皮素和白藜芦醇,得出甲醇法提取芦丁、甲醇-HCl法提取槲皮素以及乙醇法提取白藜芦醇得率最高;确定了高效液相色谱法对3种物质的最佳色谱条件为流动相:芦丁为0.2 mol/L乙酸钠-甲醇(Me-OH∶H2O=35∶65)溶液(用磷酸调p H 2.80)、槲皮素为无水甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V),等梯度洗脱,白藜芦醇为水和甲醇,二元线性梯度洗脱;检测波长分别为:254 nm、360 nm和306 nm;流速:0.8 m L/min、1.0 m L/min、0.8 m L/min。通过该方法测得芦丁、槲皮素及白藜芦醇的平均回收率分别为:98%、97%、98%。