八角莽草酸不同纯化方法的比较研究

利用重结晶、醇沉和柱层析等方法对八角莽草酸进行提取纯化,并比较了不同方法的纯化结果。结果表明:乙醇沉淀法的纯化效果明显,醇沉后进行硅胶柱或大孔树脂柱层析分离纯化莽草酸的效果都大为提高,纯度都达到82%以上。利用一种新的洗脱体系-乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂,用于硅胶柱层析法纯化莽草酸,能将莽草酸与其近似物很好地分离,纯度达到94.6%,纯化的效果优于大孔树脂柱。最终确定了高效提取纯化莽草酸的工艺流程:微波提取——醇沉法初步纯化——柱层析法进一步纯化。     

姜黄色素及其提制方法

来源于姜科姜黄属植物姜黄根茎的姜黄是国内外食品行业允许使用的重要天然色素之一,具有重要的开发利用价值。姜黄素的主要提取方法可分为有机溶剂提取法和水提取法;精制方法主要包括专一性溶剂法、酸碱法、酶水解法和柱层析法等。文中对各种方法进行了简要介绍和评述。     

狭叶瓶尔小草化学成分的研究

采用95%乙醇提取制备总浸膏,经萃取及柱层析法分离,波谱法鉴定结构,从川产狭叶瓶尔小草Ophioglossum thermale Kom.中分离得到7个已知化合物。分别为亚油酸(1)、三油酸甘油酯(2)、β-谷甾醇(3)、正十五酸三甘油酯(4)、亚油酸甘油单酯(5)、3-甲氧基槲皮素(6)和3,4-二羟基苯甲酸(7)。7个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

一种简便方法从野葛根中提取纯化葛根异黄酮

采用超声法70%乙醇为溶剂从野葛根中提取葛根异黄酮,将其以水为溶剂结合盐析法进行纯化,并且利用分光光度法和HPTLC法分别对超声提取物和纯化的葛根异黄酮产品中总黄酮和葛根素的含量进行了测定.结果表明以70%乙醇为溶剂超声萃取30 min提取葛根异黄酮和纯化葛根异黄酮产品的产率分别为17.8%和4.9%,异黄酮含量分别为42.55%和91.02%,葛根素含量分别为19.54%和67.15%.该方法从野葛根中提取纯化异黄酮具有省时、节约能源、操作方法简便和总异黄酮产品纯度高的优点.     

超临界CO2萃取大豆油与大豆磷脂工艺条件研究

应用超临界CO2萃取技术从大豆中直接提取大豆油和纯度为95.98%的大豆磷脂。探讨了超临界CO2萃取的压力、温度、流量、时间等条件对大豆油和大豆磷脂的影响,确定其最佳萃取条件：萃取压力25MPa,温度50℃,CO2流量30kg/h,萃取时间150min,大豆磷脂夹带剂乙醇的流量为3kg/h,得率分别为15.72%和1.954%。     

抗癌药物紫杉醇的提取与分离纯化技术

本对紫杉醇的提取与分离纯化技术,包括柱层析法、薄层色谱法、沉淀法、胶束动电毛细管色普法、膜分离法、树脂吸附分离法、高速逆流色谱法、化学反应法和药理作用靶点法进行了较全面的综述。     

铜藻岩藻黄素提取及纯化工艺研究

为了对岩藻黄素的提取、纯化进行系统研究,进而为高纯度岩藻黄素的工业化生产提供研究基础,筛选了适用于提取铜藻（Sargassum horneri）鲜藻中岩藻黄素的有机溶剂,并通过单因素实验和正交实验确定了最佳的提取溶剂浓度、提取温度、提取时间、料液比等工艺参数。随后采用硅胶柱层析法进行纯化,并通过单因素实验确定了最佳的硅胶柱床高度、上样量和洗脱流速。最后采用制备液相法对经层析纯化的岩藻黄素进一步纯化。结果表明,有机溶剂萃取的最佳工艺条件为：甲醇浓度90%,提取温度50 ℃,提取时间1 h,料液比1∶10,此条件下岩藻黄素提取率达到(0.258 9±0.003 6) mg·g-1鲜重（FW）［(1.078 8±0.015 0) mg·g-1干重（DW）］。硅胶柱层析的最佳工艺条件为：硅胶柱床高度10 cm,上样量6 g,洗脱流速10 mL·min-1,此条件下岩藻黄素得率为0.176 5 mg·g-1FW（0.735 3 mg·g-1 DW）,纯度为87.01%±0.88%。经制备液相进一步纯化后,岩藻黄素得率为0.127 1 mg·g-1 FW（0.529 4 mg·g-1 DW）,纯度为99.27%±0.22%。研究所用工艺简单,岩藻黄素得率高,为高纯度岩藻黄素的制备提供了实验基础。     

超临界CO_2萃取大豆油与大豆磷脂工艺条件研究

应用超临界CO2 萃取技术从大豆中直接提取大豆油和纯度为 95 98%的大豆磷脂。探讨了超临界CO2 萃取的压力、温度、流量、时间等条件对大豆油和大豆磷脂的影响 ,确定其最佳萃取条件 :萃取压力 2 5MPa ,温度 5 0℃ ,CO2 流量 30kg h ,萃取时间15 0min ,大豆磷脂夹带剂乙醇的流量为 3kg h ,得率分别为 15 72 %和 1 95 4 %。     

卵磷脂的提纯、鉴定及应用

以大豆油脚为原料 ,采用适合于大量制备和实验室少量制备的全溶剂法 ,无机盐复合沉淀法和柱层析法 ,提取高纯度的卵磷脂 ,通过薄层层析 ,紫外光谱 ,红外光谱分析和HPLC等方法对其进行鉴定 ,并叙述了卵磷脂的应用价值。     

龙柏茎叶中抑菌活性成分的分离与鉴定

采用活性追踪和柱层析法,以苹果腐烂病菌、葡萄白腐病菌等为靶标菌,提取、分离、鉴定了龙柏茎叶中抑菌活性成分.结果表明,对龙柏茎叶乙醇提取物的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取物活性测定中,石油醚萃取物的活性最高.对石油醚萃取物进行硅胶柱层析,得到一种活性较高的化合物A,对苹果腐烂病菌的EC_(50)为0.862 4 mg/mL.经氢谱(1H-NMR)、碳谱(~(13)C-NMR)和红外等确定了化合物A的结构为4-松香酸.     

吸附层析法从啤酒废酵母中提取谷胱甘肽

以壳聚糖作为吸附剂,通过吸附层析法从啤酒废酵母泥为原料,经预处理和细胞破碎后得到的富含谷胱甘肽的抽提液中,分离纯化还原型谷胱甘肽。根据试验结果确定最佳提取条件为：上柱啤酒废酵母抽提液的最适pH值为7．0,最适洗脱剂为pH值为4．4的磷酸盐缓冲液。在最适吸附条件下,还原型谷胱甘肽的平均洗脱率为84．18％,平均回收率79．55％。说明此法是可行的。     

牡丹皮化学成分系统化色谱分离方法研究

以牡丹皮为研究对象,探索中药复杂成分系统化色谱分离方法。通过对牡丹皮甲醇提取物进行系统溶剂萃取,TLC、HPLC分析化合物组成变化,确定牡丹皮化学成分色谱分离的前处理方法;以系统化TLC方法筛选确定了牡丹皮Fr1.3组分制备色谱分离条件;预测了台阶梯度洗脱条件下待分离物质的保留体积。结果显示:牡丹皮甲醇提取物经正己烷、乙酸乙酯依次萃取是有效的色谱分离前处理方法,减少了分离样品复杂性;建立的系统化TLC方法可以快速选定制备柱色谱的分离条件;台阶梯度洗脱分离情况下,分离目标化合物在初始洗脱溶剂下,其0.10Rf≤0.65时,多阶梯梯度预测方法准确预测了Fr1.3组分制备柱分离各化合物的保留体积;选定台阶梯度洗脱条件下,1/3理论上样量、理论上样量、最大上样量的三次制备柱色谱分离实践表明,Fr1.3组分中的6个化合物均得到TLC单点的纯化合物,其中3个化合物的HPLC纯度在95%以上。该方法也可用于其它中药成分的系统化分离。     

酶法辅助超声波微波仪从胡桃青皮中提取胡桃醌的工艺研究

以胡桃青皮为原料,在优化酶解与超声波微波萃取仪提取条件下,用硅胶层析法制取胡桃醌,并检测其纯度和含量。经过对多种提取条件的优化,确定其最佳酶解条件为:1%纤维素酶和1%果胶酶各400μL等量混合,固液比1∶20,温度55℃,pH 6.2,时间15 h。最佳提取条件是以氯仿作提取剂,固液比1∶20;在超声波恒定条件下,超声波微波萃取仪处理15 min;设置温度分别为55、60、65℃,超声波功率800、900、1 000 W,微波功率200、250、300 W,超声波频率25 kHz,模式15∶10,电机转速900 r·min-1。硅胶柱干法上样,用氯仿和石油醚分阶段洗脱得到较纯的胡桃醌制品。光度计测得胡桃醌平均含量为0.49%,纯度为81.7%。     

树脂柱层析法从蚕蛹水解液中系统分离制备多种氨基酸

<正> 首先由Moore和Stein氏所建立并在近来极为迅速发展完臻的离子交换柱层析法已成功地应用于氨基酸生产。目前,国内已有从羊毛、猪毛、猪血粉、人发、蚕丝、大豆等水解液中分离制备氨基酸的报道。本文则是报道运用国产732强酸性阳离子交换树脂和717强碱性阴离子交换树脂,采用分组后,长线上柱——即多柱串联上样、分组洗脱、分段收集的分离方     

一种测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法

为建立一种加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法.考察了萃取温度、萃取时间和萃取次数对目标物萃取效率的影响,并考察了硼砂浓度,β-环糊精浓度、pH及甲醇浓度对目标物分离的影响.结果表明:(1)萃取温度和萃取次数影响目标物的萃取效率,而萃取时间的影响很小;萃取压力影响萃取过程的重现性.(2)优化的萃取条件为:萃取压力6.9 MPa,萃取温度100℃,萃取时间5 min和萃取次数2次.(3)优化的缓冲体系为:40 mmol/L硼砂,1 mmol/Lβ-环糊精,pH 9.5及6%甲醇.(4)齐墩果酸和熊果酸分别在10~200、10~160 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检测限分别为3.2 mg/L和3.0 mg/L,加标回收率为93%~97%.对比了加速溶剂萃取、索氏提取以及超声提取的提取效率.(5)不同提取方法比较结果表明,加速溶剂萃取的提取效率与索氏提取法接近,但高于超声提取;加速溶剂萃取法的主要优点是消耗提取溶剂量少,提取时间短,样品用量小.     

青枣核果木枝叶乙酸乙酯段脂溶性成分GC-MS分析

采用溶剂提取法和硅胶柱层析法分离青枣核果木乙酸乙酯部位,得到脂溶性提取物I和II,并结合气相色谱-质谱联用技术对其化学成分鉴定与分析。从提取物I中鉴定出15种化学成分,主要为酯类化合物(61.54%);从提取物II中鉴定出32种成分,成分种类多,以萜类化合物最多(19.72%)。首次对青枣核果枝叶乙酸乙酯部位脂溶性成分研究,发现其含有重要的化学制品原料:如油酸乙酯与橙花叔醇,并含有丰富的重要活性物质—角鲨烯和信息素抗虫剂。     

一种制备酵母菌线粒体DNA的简便方法

ASimpleProcedureforPreparationmtDNAinYeastJinJianlingGaoDongSunZhongdong(MicrobiologyDepartment,ShandongUniversity,Jinan250100)目前,制备酵母mtDNA的常用方法大致有两类：一是先提取混合DNA（核DNA＋mtDNA）,再通过CsCI密度梯度离心或柱层析法分离纯化mtDNA（’,’,”’;二是先通过蔗糖不连续梯度超离心法分离纯化线粒体,再从线粒体中提取mtDNA”’。这些方法虽然能够得到纯度较高的mtDNA,但超离心法需要配套设备（超速离心机等）,柱层析法对样品的回收浓缩比较复杂。本文报道的制备mtDNA的方法,不需…     

天然棕色棉色素提取、纯化及其UV光谱研究

选用16种溶剂对天然棕色棉色素进行溶解性试验,发现蒸馏水和pH=9的氢氧化钠溶液是最为经济有效的色素提取溶剂(60℃)。在此基础上,对棕色素进行粗提、纯化、UV光谱测定和化学性质初步鉴定,其中5种纯化方法效果显著,分别是：乙醇沉淀法、重结晶法、铅盐法或铜盐法、纸层析法和柱层析法,并设计了几种纯化方法综合应用的工艺流程。对色素进行UV光谱检测,以218nm附近强吸收、264nm附近弱吸收。根据溶解性试验和化学性质鉴定,推断棕色素化学结构含有双键和酚羟基的存在。     

Sephadex G200柱层析提取BALB/C小鼠血性腹水IgG单克隆抗体(McAb)

在免疫学实验中,饱和硫酸铵法和DEAE纤维素离子交换法是提取IgG的常规方法。然而,对于溶血样品IgG的提取,Sephadex G200柱层析法(G200法)有其独到之处,现将实验报告如下。 将经处理的Sephadex G200装柱(2.6×50cm),用pH7.4、0.1mol/L PBS平衡过夜。次日加BALB/C小鼠血性腹水(含IgG_1 McAb)4ml,用PBS洗脱。     

青枣核果木枝叶石油醚部位脂溶性成分GC-MS分析

青枣核果木枝叶经溶剂提取法与硅胶柱层析法分离得到石油醚部位脂溶性成分A和B,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术用对其化学成分进行分离、鉴定及分析。从提取物A中鉴定了16种化学成分,主要为:角鲨烯(72.51%)、三十三烷(3.08%)、二十四烷(2.06%)。从提取物B中鉴定了16种成分,主要为:角鲨烯(47.82%)、棕榈酸乙酯(11.69%)、硬脂酸乙酯(5.43%)、木焦油酸乙酯(3.17%)、棕榈酸甲酯(3.14%)。本研究首次对青枣核果枝叶石油醚段脂溶性成分进行分析,表明青枣核果木枝叶中含有大量的活性成分角鲨烯。