法罗培南钠片制备工艺的研究

目的:探讨法罗培南钠片的最佳制备工艺条件。方法:采用正交设计,筛选出较优的制备参数,考察其溶出曲线相似因子(f2),并统计分析。结果:法罗培南钠片溶出曲线与参比制剂相似(f250)。结论:该制备条件参数下工艺可行,适合批量大生产。     

法罗培南在大鼠肠道吸收部位的初步研究

目的:研究法罗培南在大鼠各肠段的吸收率,以确定最佳吸收部位,为制定合理的药物制剂提供科学依据.方法:采用大鼠在体肠循环法,各肠段区间如下:十二指肠段自幽门1cm处开始;空肠段离幽门15cm处开始;回肠段离盲肠上行20 cm处开始:结肠段从盲肠后段开始.各肠段取10 cm左右,将所取肠段两端开口、插管并结扎,插管与恒流泵连接.形成各自的回路.用HPLC法梯度洗脱测定法罗培南的浓度,依据药物在肠段中回流2小时后的减少量来确定各肠段法罗培南的吸收量.结果:法罗培南在大鼠各肠段吸收率平均值为十二指肠6.91±3.08%;空肠5.66±2.29%;回肠9.62±4.08%;结肠4.65±1.29%.稳定性实验、精密度实验、回收率实验的RSD分别为0.48%、0.234%和2.01%.结论:法罗培南在各肠段均有吸收,吸收率按回肠、十二指肠、空肠、结肠顺序依次降低.     

拉西地平片的有关物质分析

目的:测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质。方法:液相色谱-质谱法。结果:拉西地平分别在酸、碱、氧化、光照及加热条件中进行强制破坏,各降解产物均能检出,且与主成分峰能达到良好分离,同时使用液质联用方法对拉西地平产生的光降解杂质进行了定性归属。结论:实验结果专属性强、灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于拉西地平片的有关物质分析。     

阿比特龙原料药有关物质方法学研究

目的：建立高效液相色谱测定阿比特龙原料药（乙酸阿比特龙酯）有关物质的方法,对乙酸阿比特龙酯原料药中具体杂质做一个定量的控制。方法：采用Luna C18 色谱柱（250 mm*4.6 mm, 5 滋m）,流动相为甲醇- 乙腈- 水梯度洗脱,运行时间为60 min,检测波长220 nm,柱温40 ℃,流速1 mL/min。结果：乙酸阿比特龙酯与有关物质分离度良好,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯及其有关物质的检出;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F分别在0.413～14.45 ug·mL-1（r=0.9996）,0.420～14.71 滋g·mL-1（r=0.9997）,0.398～13.98 ug·mL-1（r=0.9996）,0.450～15.74 ug·mL-1（r=0.9999）,0.394～13.79 ug·mL-1（r=0.9995）,0.387～13.54 ug·mL-1（r=0.9998）范围内峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=9）分别为：98.14%,99.34%,99.65%,100.27%,86.21%,97.64%,RSD 分别为2.91%,2.59%,1.99%,1.69%,0.91%,3.68%（n=9）。最低检测限分别为：0.04 、0.09、0.03、0.07、0.02 、0.12 滋g·mL-1。结论：本方法灵敏度高,操作简便准确,重复性好,适用于乙酸阿比特龙酯有关物质检查。     

新阿德福韦酯片稳定性研究

目的:建立阿德福韦酯片的稳定性分析方法,研究阿德福韦酯片的稳定性.方法:采用高效液相色谱法;色谱柱为:Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-pH7.0磷酸盐缓冲液(2:3);紫外检测波长258nm;流速1.0ml·min-1.结果:阿德福韦酯在8～80p g·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为99.91%.结论:该稳定性分析方法操作简便,结果准确可靠,可排除分解产物的干扰.本片对湿、热及光均稳定,加速试验3个月其含量基本不变.且稳定性优于原剂型.     

灰黄霉素片微生物限度检查方法研究

目的:建立灰黄霉素片的微生物限度检查方法。方法:采用五种阳性对照菌进行回收率试验,确定供试品的抑菌情况,从而选择消除方法。结果:本品对霉菌和酵母菌有抑菌作用,需采用薄膜过滤法才能消除其抑菌作用,回收率均可达70%以上。结论:蒙欣生产的灰黄霉素片采用平皿法检查细菌数,薄膜过滤法检查霉菌和酵母菌数,常规法检查控制菌数。     

高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片含量和含量均匀度的方法。方法:采用SHIMADZUCLC-ODS(150mm×6.0mm,5μ)色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,272nm波长处检测。结果:比卡鲁胺在0.05mg·ml-1～0.20mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确度好、精确度高。     

蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素的含量测定

本文对蜂王浆中抗生素残留物质氯霉素(Chloramphenicol)的检测方法进行了探讨,建立了氯霉素残留的HPLC定量方法。样品采用液液分配和固相萃取法(SPE)进行纯化。氯霉素在0.1～10μg/mL间呈良好的线形关系,加样回收率为80.6～90.3%,RSD为3.48～5.63%。该方法稳定可靠,为蜂王浆产品中氯霉素残留的检测提供了依据。     

HPLC法测定罗氟司特粗品有关物质及新化合物的发现

通过罗氟司特的合成方法及过程分析,推测罗氟司特中可能存在的杂质,并通过高效液相色谱(HPLC)测定其杂质。采用Ultimate Phenyl-Ether色谱柱,0.01 mol/L的KH₂PO₄溶液、乙腈作为流动相。该方法专属性、精密度、回收率及稳定性均良好,用此方法能将罗氟司特的有关物质进行分离,在罗氟司特粗品中检测到的3个杂质,其中IMP4为本研究首次检测到并报道。对检测到的罗氟司特粗品中杂质进行分离定量,发现除检测到的3个杂质以外,本文所用方法还能有效分离另外4种潜在杂质。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量

目的建立HPLC测定西咪替丁片含量的方法。方法固定相:sinochrom ODS-BP 5μm(4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(80∶20∶0.01),流量为1.0 ml/min;检测波长:218nm,进样量10μl。结果对照品溶液在0.25~2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996(n=6),平均回收率为99.23%(n=6),RSD为0.4%。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC法测定奥利司他片的含量

目的:建立奥利司他片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP-C18 色谱柱(15cm×4.0mm,5p m),流动相:甲醇:水:甲酸(89:11:0.1);柱温为35℃;流速1.5mL·min-1;进样量10μ L.紫外检测器,检测波长为210nm.结果:主成分奥利司他在0.4～0.6mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,平均回收率为99.4%,符合规定.结论:该方法专属性强,准确度好,可作为奥利司他片含量测定的质量控制方法.     

用HPLC法研究不同提取方法对人参单体皂甙的提取效果

本文采用MPG-ODS色谱柱,以醋酸铵作HPLC流动相的改性荆在15 min以内较好地分离出单体皂甙Rg_2、Rb_1、Rc、Rd、Rg_1、Re等,首次比较了化学上醇提取方法和食用时水提取方法对单体皂甙及总皂甙提取效果的不同,结果表明,食用水对Rg组类皂甙的提取量高于Rb组,这将为人参的药理学研究及临床食用提供科学依据。     

盐酸平阳霉素有关物质检查方法的对比研究

目的:寻找更加适合我国盐酸平阳霉素的同族杂质组分的检查方法。方法:通过对我国药典盐酸平阳霉素中有关物质检查法与日本药局方中硫酸博莱霉素有关物质检查法进行对比研究。结果:中国药典中的高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸平阳霉素有关杂质优于日本药典方法。结论:我国药典有关物质检查法更加适合盐酸平阳霉素的同族杂质组分的检查。     

HPLC法测定参坤养血片中原儿茶醛含量的研究

目的:建立用高效液相色谱法测定参坤养血片中原儿茶醛含量的方法.方法:色谱柱为伊利特HYPERSIL ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为水:甲醇:冰乙酸(80:19:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温.结果:原儿茶醛进样量在0.014～0.084μ g范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.92%(RSD=1.42%).结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于参坤养血片的质量控制.     

山茱萸药材指纹图谱的研究

以乙腈—磷酸梯度洗脱,用高效液相色谱法建立山茱萸药材的指纹图谱。用方法学考察,表明其精密度高,重现性好。实验测定多批样品图谱,共确定10个共有指纹峰,采用相关系数法计算不同样品指纹图谱之间相似度,结果表明指纹图谱相似度大小与药材品质有关。     

高效液相色谱法同时测定Pichia pastoris发酵过程中腺苷甲硫氨酸相关的六种物质

建立了用高效液相色谱同时测定Pichia pastoris菌体中腺苷甲硫氨酸及其代谢相关物质(AMP,腺苷,腺嘌呤,SAH).采用Hypersil SCX色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温是30 ℃,流动相是0.5 mol/L甲酸铵(用甲酸调至pH 4.0),流速为2.0 mL/min,检测波长是254 nm.结果表明该方法可以直接从细胞裂解液对六种物质进行分离和定量.该测定方法简便、可靠、准确、灵敏度高,有利于说明Pichia pastoris发酵产腺苷甲硫氨酸过程中的代谢情况.     

黄精中阿维菌素残留量检测方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)检测中草药黄精中阿维菌素残留量.以丙酮为提取溶剂,经酸性氧化铝柱层析净化,用紫外检测器(UVD)在245 nm处进行检测,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15),流速为1 mL/min.结果表明:阿维菌素在质量浓度为0.01~200μg/mL范围内有良好的线性关系,该方法添加回收率为87.74%~103.47%,变异系数为1.73%~4.43%,检出限为0.01 mg/kg.符合阿维菌素残留的检测要求.     

高效液相色谱技术在儿童血红蛋白病检查中的应用

目的:探讨高效液相色谱技术在儿童血红蛋白(Hb)病检查的意义,并时5356例检测结果进行分析.方法:采集5356例广东地区儿童EDTA-K2抗凝血2ml,采用HPLC方法测定各血红蛋白组分含量.结果:在5356例儿童中,检出血红蛋白病977例(18.24%),其中检出β地中海贫血673例(12.57%),α地中海贫血283例(5.28%),其中包括21例CS型HbH病(0.39%),α复合β地中海贫血8例(0.15%),HbE病8例(0.15%),HbQ病5例(0.09%).结论:广东地区儿童血红蛋白病的发生率高,应用HPLC技术加强对儿童血红蛋白(Hb)病进行筛查,早发现,早预防,指导合理婚配,对优生优育提高人口素质具有重要意义.     

苯扎溴铵残留方法学研究

目的:用于证实苯扎溴铵残留量限度为2μg/ml时的检验方法的正确性及可靠性。方法:称取苯扎溴铵适量,加水溶解并稀释制成苯扎溴铵母液,临用前稀释成需要的浓度,采用高效液相色谱法为检测分析方法,以确认检测方法能够符合要求。结论:本方法适用于苯扎溴铵擦拭残留的测试。