梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

HPLC同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素含量的方法,样品采用离子液体分散液相微萃法提取。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(65∶35);检测波长350 nm;柱温35℃;流速0.8 mL/min。绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的质量浓度与峰面积分别在0.0005~100(r=0.9999)、0.00095~190(r=0.9999)、0.0008~160(r=0.9997)、0.00061~122μg/mL(r=0.9996)呈良好的线性关系;回收率分别为90.52%~100.44%、90.88%~98.58%、94.40%~98.82%、93.68%~100.54%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的含量。     

HPLC法测定新疆贯叶连翘中绿原酸和芦丁的含量

采用液相色谱法测定贯叶连翘中绿原酸和芦丁含量。用Hyperil ODS色谱柱(12.5 cm×6.0 mm i.d.,5μm)进行分离。流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.6 mL/min。检测波长为343 nm。绿原酸线性范围为0.0076~0.3040μg,相关系数R=0.9997。芦丁线性范围为0.312~3.120μg,相关系数R=0.9999。样品的平均回收率分别为101.2%,99.8%。此方法准确、快速,适用于绿原酸和芦丁的定量分析。     

HPLC法测定菊花及其炮制品中主要成分的含量

目的:建立检测菊花及其炮制品种主要成分的方法,并对三批菊花及其炮制品中的主要成分绿原酸(C16H18O9)、木犀草苷(C21H20O11)、异绿原酸A(C25H24O12)进行含量测定。方法:色谱柱Agilent XBD C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈/0.1%磷酸,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长348 nm。结果:三种化合物的分离度较好,理论塔板数较高,绿原酸:A=8.278 71C+4.935 05,R=0.999 9(n=7),浓度范围为8.656~86.56μg/m L;木犀草苷:A=15.866 45C-2.036 02,R=0.999 9(n=7),浓度范围为4.16~41.60μg/m L;异绿原酸A:A=8.514 90C+1.2142 8,R=1.0(n=7),浓度范围为18.92~189.20μg/m L,三种化合物的峰面积和浓度有良好的线性关系。结论:本方法能够准确快速地对菊花及其炮制中,主要成分进行定量分析,具有简便、稳定、准确等特点。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,2.5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（体积比为13:87）为流动相,检测波长327 nm,当绿原酸质量浓度为6～96μg/mL时,以绿原酸对照品溶液的峰面积比为纵坐标（Y）,绿原酸的质量浓度为横坐标（X）,二者呈良好的线性关系,线性方程为：Y=74.15X-432.3,R2=0.999,平均回收率为99.98%,RSD=0.506%（n=6）。按照以上色谱方法检测了三种蓝莓中绿原酸的含量,并与蓝莓果实中绿原酸的含量比较,结果显示三种蓝莓叶中的绿原酸含量远高于果实中的绿原酸含量。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛中10种指标成分的含量

建立超高液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛药材中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷、灯盏甲素、芹菜素、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量的分析方法。采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式。绿原酸、新绿原酸等10个成分在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9993)。加样回收率在97.65%~105.4%,RSD为0.66%~5.9%,重复性、稳定性、精密度良好。含量测定结果显示,灯盏细辛药材中野黄芩苷含量均高于《中国药典》2015版所规定的含量限度(≥0.30%)。本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可用于灯盏细辛药材中多指标成分的含量测定,并控制灯盏细辛药材质量。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

HPLC法测定不同品种不同产地菊芋叶片中绿原酸的含量

为建立同时测定大丰地区3个菊芋品种及大庆地区2个菊芋品种叶片绿原酸含量的方法,采用高效液相色谱法对不同品种不同产地菊芋叶片中绿原酸含量进行测定。结果表明:1)在检测条件流动相为1%磷酸溶液、乙腈(87∶13)、流速1 mL/min和检测波长327 nm时,绿原酸在0.01～0.1 mg/mL呈良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为98.21%,RSD=0.68%;2)大丰地区南芋1号、青芋2号、南芋10号叶片中绿原酸含量分别为干重的0.431%、0.040%和0.933%;3)大庆地区南芋1号、南芋9号叶片中绿原酸含量分别为干重的1.245%、2.139%。研究结果表明菊芋叶片中绿原酸含量在不同品种不同生态区域间有差异,HPLC方法简便、快速、准确,可用于菊芋叶片中绿原酸含量的测定。     

UHPLC法同时测定金银花中6种有效成分的含量

本实验建立了UHPLC同时测定不同产地金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量的分析方法。采用Agilent 1290超高效液相色谱系统,Agilent ZORBAX RH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,以0.2 m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长350nm。结果表明在该色谱条件下,金银花的6种有效成分在8 min内可达到基线分离。方法的加样回收率为96.88%~99.16%,相对标准偏差为0.23%~1.06%。UHPLC法分析速度快,重复性好,结果准确,可用于金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含量测定。     

HPLC测定双金花茶中免疫活性分子山奈酚的含量

目的建立HPLC测定双金花茶中免疫活性分子山奈酚含量的方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇∶0.1%醋酸水溶液(70∶30);流速:1.0 ml/min;检测波长:370 nm;柱温:25℃。结果山奈酚在进样量0.04～0.40μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为100.00%,RSD为0.07%(n=6)。结论 HPLC法简便易行,准确可靠,可用于双金花茶中免疫活性分子山奈酚含量测定。     

RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律。方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:364 nm,柱温:30℃。结果:芦丁在0.1525～3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589～1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%)。含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g。结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

HPLC法测定杨梅叶中杨梅苷的含量

目的:建立HPLC法测定杨梅叶中杨梅苷含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长358 nm,柱温30℃。结果:杨梅苷在0.088-0.880 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系,A=36113C-401.56,r=0.9994;平均回收率为102.4%,RSD=1.9%(n=9)。测得杨梅叶中杨梅苷含量为1.43%。结论:该测定方法准确,可靠,对于杨梅的进一步开发利用具有重要的参考意义。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。方法:以C18(4.6 mm×15 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1 mL/min,测定波长270 nm。结果:线性范围在0.40～4.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.79%,RSD=2.5%(n=6)。结论:本方法简便可行,重现性好,结果可靠,可以用来测定淫羊藿苷的含量,控制前列舒乐颗粒的质量。     

HPLC-DAD法测定血满草中熊果酸和齐墩果酸的含量(英文)

建立了HPLC-DAD法测定血满草中熊果酸和齐墩果酸含量,并进行方法学考察。采用HPLC-DAD进行分析,fusion-RP C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(90∶10)为流动相,检测波长210 nm,体积流量1.0 mL/min。同时采用微波辅助提取、回流提取、索氏提取、冷浸提取、超声提取五种方法对血满草中熊果酸和齐墩果酸含量进行测定并比较不同方法所得结果的差异,还比较了血满草不同部位中熊果酸和齐墩果酸的含量差异。测定结果表明熊果酸进样量在3.6～8.4μg范围内,齐墩果酸进样量在3.2～16μg范围内,呈良好线性关系。血满草中熊果酸和齐墩果酸平均回收率分别为98.3%和101.4%(n=5),相对标准偏差分别为1.13%和0.72%(n=5)。五种方法比较得出索氏提取得熊果酸和齐墩果酸含量最高;血满草花中熊果酸和齐墩果酸含量最高,而根中含量最低。该方法使血满草中熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,操作简便,结果稳定可靠。     

HPLC法测定银州柴胡中五种皂苷的含量

首次建立HPLC法同时测定银州柴胡中柴胡皂苷a、c、d、e和f五种皂苷含量的方法。流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱子为HibarRT RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。柴胡皂苷a、c、d、e和f的线性范围及相关系数分别为:21.78～43.56μg(r=0.9993),3.94～9.85μg(r=0.9994),20.68～51.70μg(r=0.9998),1.67～5.57μg(r=0.9997),1.91～6.70μg(r=0.9992);柴胡皂苷a、d的加样回收率分别为101.5%和98.5%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,为柴胡药材多指标质量分析方法的建立和银州柴胡药用提供了参考依据。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。