牡丹籽饼粕中芍药苷类成分及其大孔吸附树脂纯化研究

采用乙醇提取,树脂纯化,HPLC制备以及LC-MS和1H NMR鉴定,从牡丹籽粕的醇提物中分离纯化了4种主要成分,分别为6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin和芍药苷。对大孔吸附树脂法纯化芍药苷类成分的条件进行了试验,从4类11种树脂中筛选出HPD-200A型大孔吸附树脂,其较优的吸附分离条件为:上样液浓度(芍药苷)8.0 mg/mL,上样体积为4.5倍床体积(BV),流速为1/16 BV/min,洗脱剂乙醇溶液浓度为50%(v/v),洗脱体积为4 BV,流速为1/16 BV/min。此条件下所得提取物中含芍药苷32.3%、芍药内酯苷16.5%、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%、β-gentiobiosylpaeoniflorin 6.63%。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

大孔吸附树脂分离纯化培养基残基中虫草素

采用大孔吸附树脂分离纯化人工蛹虫草培养基残基中的虫草素,以HPLC法测定样品中虫草素含量,筛选出了适宜的大孔树脂NKA-II。研究了pH、洗脱剂乙醇体积分数等因素对该树脂吸附性能及解析性能的影响。结果表明,NKA-II型树脂纯化虫草素的最佳吸附条件为pH9,吸附流速2BV/h,该树脂对虫草素的吸附量可达到16.5mg/g。洗脱工艺条件为2.5倍树脂柱体积的50%乙醇,NKA-II大孔树脂对虫草素的解析率可达到95%以上。     

AB-8大孔树脂吸附分离红花桑寄生总黄酮的影响因子研究

AB-8大孔吸附树脂对红花桑寄生总黄酮静态吸附和动态洗脱的效果,受提取液质量浓度、pH值及环境温度、振速以及洗脱剂乙醇浓度、流速等因素影响。试验表明,提取液质量浓度和pH值对AB-8树脂的吸附效果有显著影响,其吸附分离总黄酮的工艺条件为:浓度为1.2~2.0 mg/ml、pH 3.0~4.0的红花桑寄生提取液,置于摇床上,于室温条件下振荡(振速160 r/min)吸附2~3 h,然后用5倍于树脂体积(5BV)的50%乙醇以1.5 ml/min流速进行柱上动态解吸。AB-8树脂对红花桑寄生总黄酮的饱和吸附量可达29.0 mg/g,动态洗脱率达95.0%,获得产品中黄酮纯度为46.0%,得率为5.5%。     

肝素纯化工艺中离子交换树脂的选择与应用研究

研究比较了5种树脂对肝素的吸附能力,从中选出S5428阴离子交换树脂来纯化肝素。通过对各因素的研究,确定了树脂对肝素的静态、动态吸附以及解吸的最佳条件。结果表明:静态吸附的温度45℃,pH 8.0的条件下吸附2 h,肝素的吸附率为90.5%;层析柱的动态吸附温度45℃,肝素溶液进样浓度1.0 mg/mL,进样速度1.5 mL/min,树脂柱能处理1.5 BV肝素液而不发生泄露,吸附量为3.05 mg/mL,达到饱和吸附时可处理4BV的料液,吸附量为9.18 mg/mL;采用2.0 mol/L NaCl洗脱,洗脱流速1.5 mL/min,肝素解吸率可达95.8%,肝素效价可达150 U/mg,效价回收率98%。     

大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮吸附分离特性的研究

通过比较14种大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮的吸附率和解吸率,筛选出适合红车轴草异黄酮分离的树脂,并对其动态吸附特性进行研究。结果表明,AB-8树脂对红车轴草异黄酮不仅吸附量大,而且解吸率高,适合红车轴草异黄酮的分离富集。AB-8树脂分离红车轴草异黄酮的工艺参数为:上柱液浓度0.79~1.11 mg/mL,pH 4.24,流速2 BV/h。以4倍树脂床体积的80%乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,可基本上将红车轴草异黄酮从树脂上解吸下来,异黄酮回收率为93.72%。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

DM-130树脂对甘草酸的吸附性能及提纯应用研究

探讨了大孔吸附树脂DM-130对甘草酸的吸附性能及原液浓度、pH值、流速对此树脂吸附性能的影响.结果表明,DM-130树脂对甘草酸的吸附性能好,易于洗脱,分离效果好,产品纯度可达94.676%;正交试验表明,pH为5.4±,原液浓度为10 mg/ml,以2 BV/h的流速为最佳处理;洗脱液采用3 BV 10%的乙醇最经济.     

大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究

研究了大孔树脂吸附法从苦楝树皮的提取液中提纯苦楝素的工艺条件及参数,并筛选出较为理想的大孔吸附树脂。研究结果表明,S-8型吸附树脂的静态饱和吸附量明显大于AB-8型和NKA-9型。该树脂吸附提纯苦楝素的优化吸附条件为吸附温度40℃,溶液pH值8．0,上柱液质量浓度9．127mg／mL,溶液流速2BV／h;优化的解吸条件为：洗脱剂为70％乙醇-水溶液,溶液流速1BV／h,洗脱剂用量为8倍量树脂体积。在优化条件下,可以得到含量达75．2％的苦楝素提取物,表明S-8树脂对苦楝素有良好的吸附选择性。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮粗提取物的最佳工艺。通过比较10种大孔吸附树脂纯化黄酮粗提取物的吸附及解吸性能,筛选出纯化树脂XDA-1,并考察XDA-1树脂对黄酮粗提取物的静态、动态吸附与解吸的性能。结果表明,XDA-1树脂对黄酮粗提取物纯化的最佳工艺参数:吸附平衡时间8 h,吸附浓度2.00 mg/m L,p H值3.0,温度25℃,上样流速2 BV/h;解吸平衡时间2 h,解吸剂为p H值为3.0的体积分数80%的乙醇溶液,解吸流速3 BV/h,纯化倍数2.37。该研究证实大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的方法简单可行,为绿茄叶黄酮的分离纯化提供了实验依据。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

桂花黄酮的提取纯化及抑菌活性研究

研究桂花黄酮提取纯化技术,并探讨其抗菌活性.结果表明,解析-热提法提取效率最高,其最优条件为:用样品量1.6倍的90%乙醇解析15 min,40倍80%乙醇提取3 h,所得桂花黄酮纯度、得率分别为45.64%和12.54%.纯化采用HPD400大孔吸附树脂,以浓度为0.46 mg/mL(pH 5.0)样品液上样,吸附流速3 BV/h,上样体积15 Bv,洗脱剂为7 BV的70%的乙醇溶液,洗脱流速2 BV/h,所得桂花黄酮纯度达92.84%.抑菌试验表明,桂花黄酮对金葡球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、稻瘟病菌均有较好的抑菌效果.纯化后的桂花黄酮抑菌效果优于对照苯甲酸钠,表明桂花黄酮有较好的应用前景.     

D101大孔树脂富集纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺研究

本文以板蓝根总木脂素和Clemastanin B的含量为指标探讨D101大孔树脂纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺。通过对树脂比容积、吸附容量、吸附流速、泄漏曲线、水洗终点、径高比、梯度解吸、解吸曲线等参数的考察,从而得出富集纯化板蓝根木脂素活性部位的最佳工艺条件为:上样量5 BV,径高比1∶3,吸附流速4 BV/h,1BV水洗,5 BV的50%乙醇洗脱。并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,有效成分损失少,杂质去除率高,值得在生产中推广应用。     

余甘原汁中多酚的大孔树脂提取分离及其抗氧化活性

为研究余甘子多酚的分离提取方法,本文以余甘原汁为原料,采用NKA-Ⅱ大孔吸附树脂,对上样量、洗脱剂、洗脱体积及洗脱速度等条件进行了考察,并对提取物的抗氧化活性进行了对比分析。通过试验确定了余甘原汁多酚的大孔树脂分离提取条件为:上样速度2BV/h,上样量0.8BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱体积3BV,洗脱速度8BV/h,在此条件下NKA-Ⅱ大孔树脂对余甘原汁中多酚的吸附率可达到88.42%,洗脱率为90.93%,提取率为80.39%;对提取物的抗氧化活性分析显示,与分离前的余甘原汁干燥物相比,提取物的多酚和维生素C含量均提高了0.53倍,类超氧化物歧化酶活性(SODL)提高了1.4倍;铁离子还原能力(FRAP)明显高于分离前,对DPPH自由基、ABTS自由基及脂质氧化的半抑制浓度(IC50)均显著低于分离前的原汁干燥物,表明通过大孔吸附树脂分离,使余甘原汁中的多酚等抗氧化活性成分得到了有效的分离纯化。     

AB-8型树脂对无患子皂苷的动态吸附与解吸性能

采用单因素实验法,以树脂的饱和吸附量、产品的得率及纯度为指标,考察各因素对动态吸附与解吸的影响,优化大孔树脂动态吸附分离无患子皂苷的工艺条件。结果表明,当pH为4.5的无患子皂苷水提液以流速1 mL/min通过高径比为5.4∶1的吸附柱时,AB-8树脂对无患子皂苷的饱和吸附量达568 mg/g;采用1.5 BV的95%乙醇以1 mL/min的流速洗脱吸附后的树脂,产品得率为83.48%、纯度达93.00%;树脂重复使用8次后其吸附解吸性能基本不变。该方法可以用于无患子皂苷的工业化分离提纯。     

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。     

葛根总黄酮分离纯化的研究

筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。采用静态与动态的吸附-解吸2种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量。结果以SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0．5g／mL（相当于原生药）、pH5-6、上样量60BV（倍体积）、以2BV／h速率进行上样;以5BV的70％乙醇、2BV／h的流速进行洗脱效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮纯度可达80％以上。     

大孔吸附树脂吸附链霉菌702抗真菌活性物质工艺

研究大孔吸附树脂吸附链霉菌702抗真菌活性物质的工艺条件。采用5种不同大孔吸附树脂吸附链霉菌702发酵液提取液中抗真菌活性物质,选择吸附效果较佳树脂进行吸附条件优化,以桔青霉为指示菌,纳他霉素为对照抗生素．采用“管碟法”测定抗真菌活性物质含量。结果发现,XAD18树脂吸附效果较好,获得优化吸附条件：上样液pH6,NaCl质量浓度10g/L,上样量22．63mg／g湿树脂,吸附流速2．5mL／min,水洗体积180mL,洗脱流速1．5mL／min,洗脱剂为体积分数10％、50％和90％的甲醇,洗脱方式为梯度洗脱。在确定的工艺条件下XAD18对链霉菌702抗真菌活性物质的吸附率可达90％,洗脱率可达75％,回收率可达80％。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.