一种厄贝沙坦晶型B的制备工艺研究

本文以三苯甲基保护的厄贝沙坦为起始原料,经酸去保护得到厄贝沙坦盐酸盐,然后以碳酸氢钠为滴定剂,在乙醇和水的混和溶媒中,调节结晶体系达到一定的pH值析晶,从而得到单一晶型的厄贝沙坦晶型B产物。厄贝沙坦晶型B通过X-单晶衍射仪检测法,同时与厄贝沙坦晶型A和已报道厄贝沙坦晶型B的文献对比确证。我们提出了一种新的厄贝沙坦晶型B的合成工艺,简化了制备晶型B的步骤。     

奥利司他低温溶析结晶条件的优化

为了寻找一种高效的奥利司他结晶工艺,对溶剂种类、晶种、反溶剂加入量、待结晶溶液浓度、搅拌转速和降温速度等因素进行了研究。通过静态结晶实验,确立了甲醇/水为最佳的结晶体系及其比例,加入晶种能明显提高奥利司他的析晶温度,提高产品含量和纯度。在此基础上,经正交试验设计L9(34),通过50 L结晶罐动态考察了各因素对奥利司他结晶产品含量和收率的影响,并进一步优化了加水方式。结果表明:按照2℃/h速率降温,初始奥利司他质量浓度为30 g/L,反溶剂水的加量为25%(体积分数),分2次加入,析晶前加入产品质量0.1%的晶种,搅拌转速250 r/min条件下,所得奥利司他晶体含量和收率最高。经高效液相色谱(HPLC)检测,奥利司他含量可达98.6%,收率可达85.3%。     

维生素C钠结晶粒度优化

溶析结晶是一种重要的分离技术,广泛应用于冶金、化工、医药、食品等领域。本文针对维生素C钠盐生产过程中采用甲醇析晶,产品粒度小,晶型不好及收率低等问题,对维生素C钠盐结晶过程进行了研究,找到改善维生素C钠晶型的方法。     

氨基酸的简易制备方法

1　目的　学习从人的头发中制备氨基酸的原理和方法 ,验证细胞和生物体中含有氨基酸。2　原理　在氨基酸溶液中 ,当ｐＨ达到氨基酸的等电点时 ,氨基酸的溶解度最低 ,析出结晶。3　材料、用具、试剂　人的头发、烧杯 ( 1 0 0ｍｌ)、石棉网、玻璃棒、三角架、漏斗、定性滤纸、精密 ｐＨ试纸、表面皿、活性碳、浓盐酸、氨水、铁架台。4　方法、步骤、结果1 )制备氨基酸溶液 :将 1 0 0 ｇ人的头发放入烧杯(甲 ) ,加入 50ｍｌ浓盐酸。　　 2 )将装有毛发和浓盐酸的甲烧杯置于垫有石棉网的三角架上 ,用酒精灯加热 ,同时用玻璃棒搅拌 ,至毛发全部溶…     

晶种对头孢曲松钠溶析结晶过程产品粒度和粒度分布的影响

本文通过实验对晶种对头孢曲松钠溶析结晶过程产品粒度以及粒度分布影响情况进行分析,根据实验结果发现晶种能够使结晶产品的单分散性强、平均粒度更大,同时晶种加入量存在最优值,养晶时间也存在一定的范围。希望本文相关内容能够给相关人员提供参考依据。     

棕色固氮菌钼铁蛋白结晶及一些物理化学性质

获得了棕色固氮菌固氮酶钼铁蛋白的针状结晶,大小为2-2.5×25-65微米,成晶所要求的条件不是很严格的。SDS 电泳和氨基酸分析结果表明,钼铁蛋白分子量为250,000。只观察到一种类型亚单位。其中酸性氨基酸占优势。分子氧使针状晶体演变为发状晶丝,晶丝又密集成束。晶束可保存较长时间。氧使钼铁蛋白在电泳时形成高聚合态。       

牛磺酸的营养价值及牛磺酸营养强化食品的应用前景

<正> 牛磺酸(Taurine,Tau),学名:2—氨基乙磺酸,又名:牛胆素,牛胆碱。分子式:H_2NC—H_2CH_2SO_3H。分子量:125.1。性能:白色针状结晶或或结晶粉末,无臭,味微酸,易溶于热水,不溶于醇,在稀溶液中呈中性,对热稳定。牛磺酸是含硫氨基酸的一种,为体内一种β氨基酸,属于非蛋白氨基酸。牛磺酸可由L-半胱氨酸代谢转变而来,L-半胱氨     

应用滤纸层析法作维生素丙定量测定

(一)利用濾紙層析法分離維生素丙時,氧氣是破壞維生素丙的主要因素,防上這種破壞作用的最有效方法是用CO_2把層析室及溶媒中的O_2排出,並加一定量的H_2S。 (二)以正丁醇、三氯醋酸和水(混合四體積的正丁醇和六體積的4％三氯醋酸水溶液)為溶媒,用CO_2把溶媒及層析室中O_2盡量完全排出,並置飽和H_2S水溶液50—100毫升於層析室內,可以完全防止層析分離時維生素丙的破壞。用這種方法測定動植物組織中維生素丙的總合量時,回收率茌98％以上。 (三)層析室中的H_2S對脫氫維生素丙的還原能力不規律,因此不能用這種方法測定樣品中脫氫維生素丙的含量,只能用以測定還原維生素丙的總合量(浸取液先經H_2S處理然後層析)。     

木瓜蛋白酶的研究 Ⅳ.活性中心组氨酸残基的羧甲基化

(1)在过量半胱氨酸存在下微量溴代乙酸或碘代乙酸在pH5对木瓜蛋白酶有強烈的抑制作用,当抑制剂与酶的克分子比为0.5时,抑制即达完全。抑制前后木瓜蛋白酶巯基含量不变。溴代乙酸作用后所得到的羧甲基木瓜蛋白酶汞盐結晶,与木瓜蛋白酶汞盐結晶相同。(2)在6M尿素溶液中溴代乙酸与木瓜蛋白酶的作用速度显著降低,底物L-白氨酰胺及抑制剂对氯汞苯甲酸都具有保护作用。这些事实表明溴代乙酸的抑制与木瓜蛋白酶的催化活性有密切关系,其作用点很可能是活性中心所在。(3)以双相电泳层析进行氨基酸組成分析結果指出,溴代乙酸作用点很可能是組氨酸殘基。     

亮氨酸沉淀剂3,4—二甲基苯磺酸的测定

<正> 用发酵法或水解法生产氨基酸时,可以用芳香族磺酸作为沉淀剂,以分离析出所需的氨基酸。例如在制备亮氨酸时,采用3,4—二甲基苯磺酸与亮氨酸成盐的方法,将亮氨酸沉淀析出,再经氨解处理,得到精制的亮氨酸,反应如下式所示:     

草酸钙结晶在几种凤仙花属植物中的特征及其分类学意义

首次研究了7种凤仙花属(ImpatiensL.)植物茎的解剖学及细胞组织中草酸钙结晶的特征.结果表明,7种凤仙花属植物茎的解剖学结构非常近似,而茎中草酸钙结晶特征则差异显著,7种凤仙花属植物茎中均有草酸钙针晶,根据草酸钙结晶形态特征的不同,将针晶分为3种类型,即针晶束、针晶簇和散针晶.其中,黄金凤、长角凤仙花、锐齿凤仙花和红纹凤仙花有针晶束分布,而湖北凤仙花、紫花黄金凤和窄萼凤仙花则无针晶束分布,只有针晶簇或散针晶分布;此外,针晶的形态、长度、排列方式及丰富程度等在不同的物种中亦有差异.草酸钙结晶特征对凤仙花属植物的分类具有一定的科学意义.     

紫芝中三萜化合物标准化提取方法研究

为了更好地发挥紫芝的药用功效,本文优选了紫芝子实体三萜类化合物的提取条件。采用L9(34)正交实验设计,以提取溶媒、提取方法、提取时间和提取次数四因素三水平的提取工艺优选。各因素重要性依次为提取溶媒>提取次数>提取方法>提取时间。本文确定了以氯仿或丙酮为提取溶剂提取紫芝中三萜类物质的标准化方法。在提取过程中如果采用甲醇、乙醇或水作为提取溶媒,虽然提取效率高,但含糖、氨基酸等其它非三萜成分多,三萜类物质提取不全。     

多效蒸馏器制备注射用水的技术与质量控制

作为配置输液的主要溶媒,注射用水的制备对输液质量有着较为直接的影响作用,本文主要对多效蒸馏制水系统生产注射用水的技术方法以及质量控制进行探讨。     

康氏木霉β-葡萄糖苷酶的结晶与电镜观察

将已分离提纯的康氏木霉β-葡萄糖苷酶用逐步降低浓度的硫酸铵溶液在一2℃抽提,然后在4—7℃放置11天后在饱和度为50％、45％和40％的抽出液中均出现结晶。利用戊二醛固定和草酸双氧铀负染技术在电子显微镜下观察了β-葡萄糖苷酶结晶,在放大11万倍左右时可看到晶体内酶分子的有序排列。对一葡萄糖苷酶结晶进行选区电子衍射,出现六角形的点阵图。点阵图的排列位置与结晶酶的电子显微镜照片一致。说明该酶的确形成结晶。平面晶格大小为56x 96五o     

水/乙醇溶剂中阿奇霉素的热力学及多晶型研究

在278.2~308.2 K温度范围内,测定阿奇霉素在水/乙醇混合溶剂中的溶解度,根据固液平衡理论建立了该体系的溶解度修正模型。采用X线粉末衍射法和差示扫描量热法,对阿奇霉素在不同温度、不同体积比的水/乙醇混合溶剂中得到的晶体进行鉴别。同时利用溶解度数据估算了阿奇霉素在水/乙醇体系中的溶解热(-25.26~-16.11 k J/mol)、混合热(-9.94~-3.25 k J/mol)。通过溶液化学理论推导了阿奇霉素溶剂化平衡常数K与活度系数γ2的方程:γ2=1/(1+K),建立了溶剂化焓与温度、水/乙醇两者体积比(φ)之间的关系式,为ΔH=RTln(17.86exp(3.4φ)-1)。采用溶析结晶方法得到的6种阿奇霉素晶体,均属单斜晶系,但具有不同的晶胞参数且其密度和熔点也不同。同时发现温度越高,水/乙醇体积比越大,得到的晶体稳定性越差(晶体的熔点和密度降低)。在水/乙醇混合溶剂的溶析结晶体系中,产生阿齐霉素多晶型的现象与溶剂化作用的强弱有关。     

灯盏花素粉针剂在不同pH值溶媒中的稳定性观察

目的观察灯盏花素粉针剂在不同pH值溶液中的稳定性。方法在室温(20℃)下,将5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化钠注射液的pH值调整为3.3、3.6、3.9、4.2后,再分别加入灯盏花素粉针剂,并采用紫外分光光度法在6 h内的不同时间取样测定其含量。结果灯盏花素粉针剂在溶液pH值为3.3时,含量下降很快;pH值为3.6、3.9时,含量下降变缓;pH值为4.2时,含量趋于稳定,无明显变化。结论影响灯盏花素粉针剂稳定性的主要因素是稀释溶媒的pH值。当pH值在3.3~3.6时,灯盏花素易产生浑浊沉淀现象,故建议临床不用葡萄糖注射液作灯盏花素粉针剂的稀释溶媒为好。     

水蚯蚓制备混合氨基酸的研究

本文报导以水蚯蚓为原料,用酸水解法与离子交换树脂相结合制备混合氨基酸,收得率为蛋白质的41.11％,含量77.66％,计含16种氨基酸,必需氨基酸占7种。产品洁白无异味,易使用户接受,并具成本低,得率高,社会效益与经济效益兼备等优点。     

植物生理学基本技术讲义 1.纸上色层分析法

一.引言 1906年兹維特发明用CaCO_3粉末填入玻管中作吸附柱,倒入绿叶的石油醚提取液,然後加纯溶媒抽濾,可以将叶绿素a,b,叶黄素和胡萝蔔素分成不同的色层。这个方法兹維特称为色层分析法。近年这个方法得到科学上广泛的应用。1941年马丁(Martin)与辛居(Synge)又创立分配色层分析法(Partition chromatography),将蛋白質水解溶液移入含有一定水分的矽酸凝膠圆柱中,用有机溶媒(氯仿)冲洗圆柱,由於各种氨基酸在不动的水溶媒和移动的有机溶媒之间的分配係数不同而得以分离。1944年Consden,Gordon与     

应用磺酸水解法进行人血白蛋白氨基酸组成分析

磺酸对色氨酸无破坏作用,因此,磺酸水解蛋白质可以同时测定出色氨酸。但,磺酸溶液制备比较繁琐,因此,至今在我国尚无人使用。本文用对甲苯磺酸法水解人血白蛋白,用氨基酸自动分析仪进行其氨基酸组成分析,其结果与理论值基本相符。     

5'-单磷酸腺苷在水和乙醇/水体系中的溶解度模型

以固-液平衡理论溶解度模型、适用于非理想体系的λh方程为理论基础,结合本实验结晶条件,采用静态法测定了5’-单磷酸核苷(5’-AMP)在纯水以及不同配比乙醇/水体系中的溶解度,建立了5’-AMP水和乙醇/水体系的结晶热力学模型。显示该体系属于缔合引起的非理想溶液,并计算水及乙醇/水体系的溶解热和结晶热,为5’-单磷酸腺苷的工业结晶生产提供了热力学数据。