固定化脂肪酶合成维生素A棕榈酸酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化维生素A棕榈酸酯的合成工艺。采用维生素A醋酸酯和棕榈酸乙酯作为反应底物, 对催化合成维生素A棕榈酸酯反应介质进行了比较, 同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨, 优化了反应条件: 在10 mL的石油醚中, 体系初始含水量0.2%(体积比V/V), 0.100 g 维生素A醋酸酯和0.433 g 棕榈酸乙酯在酶量为1.1 g的固定化酶催化下, 在30°C、190 r/min下反应12 h, 转化率可以达到83%, 固定化酶可连续使用5次以上。     

固定化脂肪酶合成维生素A棕榈酸酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化维生素A棕榈酸酯的合成工艺。采用维生素A醋酸酯和棕榈酸乙酯作为反应底物, 对催化合成维生素A棕榈酸酯反应介质进行了比较, 同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨, 优化了反应条件: 在10 mL的石油醚中, 体系初始含水量0.2%(体积比V/V), 0.100 g 维生素A醋酸酯和0.433 g 棕榈酸乙酯在酶量为1.1 g的固定化酶催化下, 在30°C、190 r/min下反应12 h, 转化率可以达到83%, 固定化酶可连续使用5次以上。     

中国红参化学成分的研究(Ⅱ)

目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相柱层析、Sephadex LH-20柱层析、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从红参中分离并鉴定5个化合物,结构分别为:异麦芽酚甘露糖苷(isomaltol-3-α-D-O-mannopyranoside 1),人参皂苷Rc(2),麦芽酚(3),β-谷甾醇(4),棕榈酸(5)。结论:化合物1为首次从五加科中分离得到。     

油桐籽化学成分研究

利用反复硅胶和凝胶LH-20柱层析进行分离和纯化,从油桐种子(Vernicia fordii)95%乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物。经理化性质和波谱学方法鉴定为12-去氧-13-棕榈酸佛波酯(1)、白桦脂酸(2)、大戟醇(3)、α-香树脂醇乙酸酯(4)、羽扇豆醇乙酸酯(5)、3-乙酰伪蒲公英甾醇(6)、芹菜素(7)、槲皮素(8)、木犀草素(9)、桂皮酸(10)、胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12)。化合物1,3～10为首次从油桐籽中分离得到。     

藤黄灰链霉菌-H103发酵液中抗真菌活性成分的分离纯化

通过大孔树脂吸附等方法对藤黄灰链霉菌H103发酵液中的抗真菌活性成分进行了分离纯化,得到了纯度较高的活性物质的结晶,并且建立了通过大孔树脂吸附-结晶的分离纯化路线以及反相高压液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)的检测方法,为进一步的理化性状研究打下了一个良好的基础。实验表明,最佳吸附树脂为X-5树脂,洗脱剂为50%乙醇,HPLC条件为:反相色谱柱Agilent 20RBA×310SB-C18(150mm×4.6mm i.d,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0~4.0m in,V(A):V(B)=20∶80,4.0~9.5m in,V(A)∶V(B)=45∶55,此后V(A):V(B)=80∶20,流动相流速:0.8mL/m in,柱温:30℃,ELSD条件:漂移管温度115℃,载气流速(空气)2.3L/m in。     

空心莲子草的化学成分研究

用硅胶柱层析和凝胶柱层析对药用植物空心莲子草Alternanthera philoxeroides (Mart.)Griseb全草的石油醚提取物进行分离纯化,从中分离得到7个化合物,通过波谱学数据和已知化合物数据作比较,分别鉴定为2-羟基-3-甲基-蒽醌(2-hydroxy-3-methyl-anthraquinone,1),2-羟基-1-甲氧基-蒽醌(2-hydroxy-1-methoxyl-anthraquinone,2),二十四烷酸α-单甘油酯(tetracosanoic acid 2,3-dihydroxypropyl ester,3),二十六烷酸α-单甘油酯(hexacosanoic acid 2,3-dihydroxypropyl ester,4),十八烷酸α-单甘油酯(monostearin,5),△5,22-豆甾烯醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-棕榈酸酯(△5, 22-stigmast-3-O-β-D-glucopyranosyl-6′-hexadecanoate,6),豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,7).化合物1和2为首次从该植物中分离得到,3～6均首次从该属植物中分离得到.     

构树皮中具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的成分

本文报道构树皮中α-葡萄糖苷酶抑制剂的分离鉴定。构树皮的乙醇浸膏通过溶剂萃取以及各种柱层析方法分离纯化得到6个化合物,通过波谱学方法鉴定为:broussonetine A(1),broussonetinine A(2),brous-sonetinine B(3),黑立脂素苷(liriodendrin)(4),butyrospermyl acetate(5)以及胡萝卜苷(6)。所有化合物均首次从构树中分离得到,其中1~3具有较强抑制α-葡萄糖苷酶的活性,IC50有分别为0.530、0.445和0.460mg/mL。     

圆叶牵牛化学成分研究

圆叶牵牛植物资源丰富但全草少有研究,对其进行系统的化学成分与生物活性认识很有必要。该文对采自云南大理的圆叶牵牛干燥全草化学成分进行了系统地研究,通过75%乙醇冷浸提取,浸膏以水分散,依次以乙酸乙酯和正丁醇萃取。结果表明:采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18等多种材料柱层析结合重结晶等方法,从圆叶牵牛醇提物乙酸乙酯部分分离得到12个单体化合物,运用现代波谱学技术分别鉴定为木栓酮(1),β-木栓烷醇(2),β-香树脂醇(3),α-香树脂醇(4),6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(5),胡萝卜苷(6),β-谷甾醇(7),豆甾醇(8),7-羟基香豆素(9),对香豆酸-对羟基苯乙醇酯(10),山奈酚香豆酰基葡萄吡喃糖苷(11),单棕榈酸甘油酯(12)。化合物2-5、10-12为首次从该属植物中分离得到。     

野山楂茎化学成分研究

采用硅胶、AB-8大孔树脂和凝胶柱层析方法对野山楂茎化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和光谱数据分析鉴定得到9个化合物,分别是:棕榈酸(1)、硬脂酸(2)、β-谷甾醇(3)、槲皮素(4)、芦丁(5)、熊果酸(6),β-胡萝卜甙(7),柠檬酸(8)和儿茶素(9)。除化合物4外,其余均首次从野山楂中分离得到。     

大孔吸附树脂结合硅胶柱层析纯化环孢菌素A

采用大孔吸附树脂层析结合硅胶柱层析,对环孢菌素A的分离纯化进行研究,确定了最佳层析条件,建立了工业化制备环孢菌素A的工艺。大孔吸附树脂层析选用D101树脂作为吸附介质,提取液丙酮含量控制在50%,最大吸附量为35 mg/g湿树脂,洗脱剂选用丙酮;硅胶柱层析选用42~64μm硅胶作为层析介质,最优层析条件为柱床高径比10∶1,流动相配比V(石油醚)∶V(丙酮)=70∶30,流速80 mL/m in,环孢菌素A上样质量浓度100 g/L,硅胶层析平均收率为84.2%,环孢菌素A纯度可达到97%以上,整个工艺总收率为65%~70%。