四种药用异黄酮的全合成北大核心CSCD

研究了以2,4-二羟基苯乙酮(1a)、2,4,6-三羟基苯乙酮(1c)和对溴苯酚(8)、对甲氧基溴苯(9a)为起始原料,利用Negishi交叉偶联反应合成芒柄花素(7a)、大豆苷元(7b)和鹰嘴豆芽素A(7c)、染料木素(7d)四种药用异黄酮化合物的新方法。反应中使用的芳基锌试剂易于制备,镍催化剂NiCl2(PPh3)2廉价易得;与其它合成方法相比,芳基锌试剂的制备、取代3-碘色原酮的制备和Negishi交叉偶联反应都是在室温下进行的,全合成反应不涉及高温,不需要惰性气体保护,操作简便、后处理简单,反应条件温和,对环境友好,产品产率高,具有潜在的应用价值。     

天然产物紫檀茋及(E)-3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基二苯乙烯的合成

以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料,经甲基化反应、Willgerodt-Kindler重排得到3,5-二甲氧基苯乙酸(4),化合物4分别与对羟基苯甲醛以及香兰素发生Perkin缩合反应得到E-2,3-二芳基丙烯酸(7a,7b)。化合物7a,7b分别经脱羧-异构化反应得到天然产物紫檀茋(8a)及(E)-3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基二苯乙烯(8b),总收率分别为48.7%和43.8%。其化学结构经IR、EI-MS、1HNMR确证。     

异甘草素的合成工艺研究

以2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料,通过羟基保护,羟醛缩合及脱保护合成得到了异甘草素。并对其中的关键步骤羟醛缩合反应条件如：催化剂的种类,底物的摩尔比,反应温度,溶剂以及反应时间进行了优化。结果表明,在以Ba(OH)₂为催化剂,甲醇为反应溶剂,对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮的摩尔比为1.8∶1,温度为45℃的条件下,反应12 h,羟醛缩合反应的收率最高（77.9%）,且体系较为简单,易于纯化。     

香鳞毛蕨的化学成分研究

本文对香鳞毛蕨水提液进行大孔树脂柱色谱,用水、30%、60%、95%乙醇依次洗脱,从香鳞毛蕨30%乙醇组分中分离得到10个化合物,通过波普数据和理化性质分别鉴定为:5,7二羟基-2-羟甲基色原酮(1)、咖啡酸甲酯(2)、2S-圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、二氢松柏醇(4)、1,3-二羟基-5-丙基苯(5)、3β-羟基-5α,6α-环氧-7-大柱香波龙烯-9-酮(6)、2-羟基苯甲酸(7)、咖啡酸(8)、对羟基苯乙酮(9)、圣草素(10),以上化合物中4~10为首次从鳞毛蕨属植物中分离得到。     

月腺大戟根中有效成分乙素和丙素的结构研究

本文主要报道从月腺大戟(Euphorbia ebracteolata Hayata)根中分离出的对结核菌有抑制作用的晶Ⅵ(乙素)和晶Ⅶ(丙素)的化学结构。经化学反应及光谱鉴定,确定晶Ⅵ为2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-苯乙酮,晶Ⅶ为2-羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮-4-6-葡萄糖甙。乙素为首次分离的天然产物,丙素为新的化合物。该植物提取物对结核病有明显疗效。     

疏水离子液体中生物不对称还原制备手性醇

针对近平滑假丝酵母全细胞不对称还原2-羟基苯乙酮制备光学纯(R)-苯基乙二醇反应中底物的质量浓度、产量及质量平衡低的问题,运用多相萃取生物转化的原理,比较不同非水介质对不对称还原反应效率的影响,构建具有良好生物相容性和高质量平衡的水/疏水离子液体1-丁基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐([BEIM]PF6)双相反应体系。考察该体系下辅助底物种类、辅助底物用量、底物质量浓度、催化剂用量、离子液体比例、p H和反应温度对生物催化反应的影响,通过正交试验设计和响应面法优化不对称还原2-羟基苯乙酮的反应条件,在最优反应条件下,产物质量浓度、产率和质量平衡得率分别达到15.35 g/L、76.8%和84.3%,产物的对映消旋值(e.e.值)大于99.9%。     

染料木素乙酰阿魏酸酯的合成

基于Schotten-Bamann反应原理,以阿魏酸和染料木素为起始原料,首次合成得到两种新化合物:染料木素-7-乙酰阿魏酸酯(即5-羟基-3-(4-羟苯基)-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,1)和染料木素-7,4′-二-乙酰阿魏酸酯(即3-{4-[3-(4-乙酰氧基-3-甲氧苯基)丙烯酰氧基]苯基}-5-羟基-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,2),对其进行了UV,IR,1H,13C NMR和MS结构表征.     

湖北旋覆花化学成分的研究(英文)

从湖北旋覆花(Inula hupehensis)地上部分分离得到19个化合物,经波谱数据分析分别鉴定为9-羟基-百里香酚(1),8,10-去氢-β-羟基-百里香酚(2),2-羟基-4-甲基苯乙酮(3),8,9-双羟基-9-百里香酚(4),10-羟基-8,9-双氧亚异丙基百里香酚(5),8,10-二羟基-9-异丁酰百里香酚(6),8-羟基-9-异丁酰-10-(2-甲基丁酰)百里香酚(7),8,9,10-三羟基百里香酚(8),8-羟基-9,10-二异丁酰百里香酚(9),neoechinulin A(10),3-醛基吲哚(11),3-羟乙酰基吲哚(12),丁香酸(13),4,6-二羟基-2-甲氧基苯乙酮(14),7-甲氧基-8-羟基香豆素(15),6-甲氧基山奈酚(16),(+)-正丁香酯素(17),β-棕榈精(18)和豆甾醇(19)。除了化合物8和9外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

乙醇脱氢酶与葡萄糖脱氢酶偶联催化制备(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇

(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇是抗癌药物克唑替尼的手性合成前体,可由2,6-二氯-3-氟苯乙酮经乙醇脱氢酶催化还原制备,还原中所需的还原型辅酶Ⅱ再生是该反应的技术瓶颈.本研究构建重组大肠杆菌E.coli BL21-ADH和E.coli BL21-GDH,实现了葡萄糖脱氢酶和乙醇脱氢酶的共表达,并进行偶联转化.结果表明,当在反应温度为30℃,pH为7的条件下,(S)-l-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的产量达到最高,在投料量为6％时,该体系转化率为93.75％.     

艾纳香化学成分的研究

从艾纳香(Blumea balsamifera DC.)中分离得到12个化合物,通过理化性质和波谱数据分析分别鉴定为;商路素(1),花椒油素(2),2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮(3),5,7-二羟基色原酮(4),金丝桃苷(5),异槲皮苷(6),3′,4′,5,7-四羟基-3-甲氧基黄酮(7),槲皮素(8),槲皮素-3′-甲氧基-3-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9),4′,5,7-三羟基-3,3′-二甲氧基黄酮(10),3,5,7-三羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮(11),木犀草素(12).其中,化合物3-7和9- 11为首次从该属植物中分离得到.     

小驳骨乙酸乙酯部位的化学成分研究

研究小驳骨(Justicia gendarussa Burm.f.)中乙酸乙酯部位的化学成分。综合运用反复硅胶柱色谱、ODS开放柱、凝胶柱色谱、反相半制备型HPLC,对小驳骨的95%乙醇提取物中乙酸乙酯部位的化学成分进行分离纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等光谱数据及X射线单晶衍射共鉴定了21个化合物的结构,分别为2,3,3a,5-四氢-1H-苯并[d]吡咯并[2,1-b][1,3]恶嗪-1-酮(1)、4′-羟基苯乙酮(2)、apocynin(3)、白首乌二苯酮(4)、对羟基苯甲醛(5)、水杨酸(6)、2,4-二羟基苯乙酮(7)、2,5-二羟基苯乙酮(8)、1,3,5-三甲氧基苯(9)、丁香酮(10)、壬二酸(11)、(+)-松脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、corchoionoside C(13)、patuletin-3-O-glucoside(14)、commicarpiflavonol glucoside A(15)、1,2,3-三甲氧基-5-硝基苯(16)、4-硝基苯酚(17)、单油酸甘油酯(18)、tetradecanoate(19)、硬脂酸(20)、棕榈酸(21)。化合物1、16为新天然产物,所有化合物均首次从该植物中分离得到。对从中分离得到的单体化合物进行抗炎活性的筛选,其中,槲皮素作为阳性药,其IC_(50)值为16.94±0.40μM。化合物4、6、8具有显著的抗炎活性,其值均小于16.94±0.40μM。     

米邦塔仙人掌化学成分研究

从米邦塔仙人掌正丁醇部分分离到10个化合物。应用色谱和光谱分析方法分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、β-羟基-3-甲氧基-4-羟基苯乙酮(2)、2,3,4-三羟基戊酸(3)、4-甲氧基桂皮酸(4)、3-羟基-4-甲氧基肉桂酸(5)、5-羟基阿魏酸(6)、4-羟基肉桂酸(7)、原儿茶酸(8)、n-butyl eucomate(9)和eucomic acid(10)。化合物2～10为首次从该植物分离得到。     

巴戟天中蒽醌类化合物及生物活性研究

采用硅胶柱层析结合制备液相从巴戟天(Morinda officinalis)中分离得到8个蒽醌类化合物。根据化合物的波谱数据并与文献对照进行了结构鉴定,分别为2-羟甲基-3-羟基蒽醌(2-hydroxymethyl-3-hydroxyanthraquinone,1)、3-羟基-2-羟甲基-1-甲氧基蒽醌(3-hydroxy-2-hydroxymethyl-1-methoxyanthraquinone,2)、2-羟基-1-甲氧基蒽醌(2-hydroxy-1-methoxyanthraquinone,3)、3-羟基-1,2-二甲氧基蒽醌(3-hydroxy-1,2-dimethoxyanthraquinone,4)、甲基异茜草素-1-甲醚(rubiadin-1-methyl ether,5)、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌(1,3-dihydroxy-2-methoxyanthraquinone,6)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基蒽醌(ibericin,7)、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌(1,2-dihydroxy-3-methylanthraquinone,8)。其中蒽醌(2)为首次从该植物中分得。利用MTT法对分离出的蒽醌的体外抗癌活性进行筛选,结果显示蒽醌(3)、(5)和(7)对肝癌细胞SMMC-7721增殖有明显的抑制作用,当蒽醌的浓度为400μmol/L时,蒽醌(3)、(5)和(7)对肝癌细胞的抑制率分别为44. 63%、20. 52%、54. 89%。     

维药洋甘菊化学成分及DPPH自由基清除活性研究

为对洋甘菊(Matricaria chamomilla L.)的化学成分进行分离纯化及化合物DPPH自由基清除的活性进行考察,本实验通过正、反相硅胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱,从洋甘菊中分离得到11个化合物,通过波谱方法进行鉴定结构为山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、木犀草素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(2)、6-羟基木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异槲皮苷(4)、5-羟基-4′,7-二甲基-6,8-二甲氧基黄酮(5)、槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3-羟基苯甲醇(7)、1-(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二醇(8)、2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-丙烷-1,3-二醇(9)、2-(4-羟基乙基)乙醇(10)、丁香酸(11),其中化合物1～3、5、7～11为首次从该植物中分离得到,经DPPH清除自由基活性筛选发现化合物1～3、5、6有着与对照组相当的DPPH自由基清除活性。     

柳叶白前化学成分研究

从柳叶白前根和茎中分离并鉴定了7个化合物,分别为β-谷甾醇（β-sitosterol,1）,2,4-二羟基苯乙酮（1-（2,4-dihydroxphenyl）ethanone,2）,间二苯酚（resorcinol,3）,4-羟基-3-甲氧基苯乙酮（1-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）e-hanone,4）,4-羟基苯乙酮（1-（4-hydroxyphenyl）ethanone,5）,齐墩果酸（oleanolic acid,6）,蔗糖（sucrose,7）。其中化合物2-7为首次从该植物中分得。     

蒙药多叶棘豆中的黄酮类化学成分

为了进一步研究多叶棘豆的化学成分,本文采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法,从蒙药多叶棘豆中分离纯化10个黄酮类化合物。经各种波谱分析法鉴定其结构分别为:4,4'-二甲氧基-2'-羟基查尔酮(1)、2',4'-二羟基-4-甲氧基查尔酮(2)、7,8-二羟基二氢黄酮(3)、4,2',4'-三羟基查尔酮(4)、2',4'-二羟基二氢查尔酮(5)、4'-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)、芹菜素(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9)和3',7-二羟基-2',4'-二甲氧基异黄烷(10)。其中,化合物1~9均为首次从该植物中分离。     

桂花叶的化学成分及抗肿瘤活性研究

为了解桂花(Osmanthus fragrans)叶片的化学成分,应用多种色谱分离手段从桂花叶醇提溶液分离得到13个化合物,经波谱分析分别鉴定为香橙素(1)、染料木黄酮(2)、lupinalbin A(3)、齐墩果酸甲酯(4)、3-羰基齐墩果酸(5)、fouquierol(6)、19α-羟基-3-O-乙酰熊果酸(7)、白桦脂醇(8)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(9)、刺五加酮(10)、对羟基苯乙酮(11)、3,16α-二羟基-对映贝壳杉烷(12)和trigoflavidone A(13)。所有化合物均为首次从桂花中分离得到。采用MTT法检测抗肿瘤活性表明,化合物2、3、10均有一定的抗肿瘤活性,且对4种肿瘤细胞株的活性检测为首次报道。     

苦竹叶化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高压制备色谱等方法从苦竹叶乙醇提取物中分离到16个化合物,通过波谱学方法及与文献值对照,分别鉴定为4-羟甲基-苯甲醛(1)、对羟基苯甲醛(2)、去氢催吐萝芙木醇(3)、7-羟基-香豆素(4)、反式香豆酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、苜蓿素(7)、7-甲氧基-苜蓿素(8)、demethyltorosaflavone(9)、6-反式-(2'-O-α-鼠李糖基)乙烯基-5,7,3',4'-四羟基黄酮(10)、木犀草素-6-C-洋地黄毒糖苷-4'-O-葡萄糖苷(11)、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷(12)、芹菜素-6-C-阿拉伯糖苷(13)、苜蓿素-4'-O-葡萄糖苷(14)、牡荆苷(15)和异荭草苷-2'-O-鼠李糖苷(16)。其中除化合物4、7及12外,其余化合物均为首次从苦竹叶中分离得到。     

马兰中的五个酚性化合物

采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据分析进行结构鉴定,从马兰全草80%乙醇提取物中分离并鉴定了5个酚性化合物,分别是汉黄芩素(1)、千层纸素A(2)、4-羟基苯乙酮(3)、7,4'-二羟基异黄酮(4)、芹菜素(5)。所有化合物均为首次从该属植物中分得。     

蒙药漏芦花中黄酮类化合物的研究北大核心CSCD

采用大孔树脂柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段从漏芦花中分离得到10个化合物,通过理化性质及波谱分析并结合文献对照分别鉴定为5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(1)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(2)、芹菜素(3)、木犀草素(4)、槲皮素(5)、木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-α-D-鼠李糖苷(7)、芹菜素-7-O-α-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、芹菜素-7-O-α-D-葡萄糖醛酸苷(10)。除化合物5外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。