蜜楝叶、花及果实中总黄酮含量积累动态研究

本文采用紫外分光光度法分析检测了不同生长时期蜜楝叶、花及果实中总黄酮的含量及其积累动态。芦丁标准品在7.76~77.60μg/m L范围内呈良好的线性关系,Y=0.0087X+0.0268(R2=0.9964),平均加样回收率为101.72%,RSD为2.25%(n=6)。随着植物发育阶段的推移,蜜楝叶、花、果实中总黄酮的含量逐渐增加,其中花蕾和幼果中总黄酮含量最高。研究结果表明蜜楝花及果实中黄酮类化合物含量丰富,可作为提取制备黄酮类化合物的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的动态变化

目的:测定不同采收期疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为合理采收提供科学依据。方法:用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈∶水(体积比49∶51);流速:1 mL/min;柱温:常温;检测波长:225 nm。结果:疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在8月底即果实呈黄绿色未开裂前最高。结论:疏毛吴茱萸的最佳采收期为果实呈黄绿色未开裂前。     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

HPLC测定海风藤药材中海风藤酮的含量

建立了HPLC法测定海风藤药材中海风藤酮含量的方法,采用Hypersil ODS2柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长280nm;海风藤酮在116~1160μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=4561.1X-10927(r=0.9994),平均回收率为99.83%,RSD=1.08%(n=6)。用本方法测得海风藤酮在风藤、石南藤和山蒟中的含量分别为0.25%,0.0057%和0.0014%。     

海南黄灯笼椒与不同品种辣椒的辣椒素含量测定

目的:建立HPLC法测定海南黄灯笼椒等辣椒的辣椒素含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃,外标法定量。结果:辣椒素的线性关系良好,线性范围2.0μg/mL～20.0μg/mL,r=0.9990;精密度、稳定性实验的RSD均低于2%;平均回收率100.8%(n=9),RSD=1.87%。对海南黄灯笼椒等7个品种辣椒的辣椒素含量进行测定,海南黄灯笼椒的辣椒素含量最高。结论:该方法简便快捷,可用于辣椒中辣椒素含量的测定;海南黄灯笼椒辣椒素含量最高,这些信息可为海南黄灯笼辣椒的研究开发提供参考。     

分光光度法测定氧乐果总磷含量

采用分光光度法测定氧乐果总磷含量。该方法表明磷浓度在0~0.5μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系(R~2=0.999 3),加标回收率为91.8%~94.3%,相对标准偏差(n=5)小于4%。该法测得氧乐果(50 mg/L)总磷含量为0.334μg/mL。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法。采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234nm波长处检测。氟伐他汀钠在41μg/mL~328μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9)。本方法具有简单,柱效高,经济等优点。     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量

目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱务件为色谱柱:Diamonsil 5μC18250× 4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g·L-1,pH 5.30);流速:0.5mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm.结果:草酸铵在15.0～150.0μg·ml-1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998(n=6),平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67%(n=9).结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%.     

甘肃各主产区当归UPLC多成分含量测定及评析

本研究建立了UPLC同时测定甘肃省各产区当归中8个指标成分含量的方法,采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇-1%乙酸水,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。经方法学验证,重复性、稳定性、精密度、加样回收率RSD均小于3%,8个指标成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999。结合主成分分析对不同产区当归综合品质进行研究,主成分分析结果显示定西市各产区当归总体质量优于其他各市,另外绿原酸、洋川芎内酯A、藁本内酯含量在不同产地样品中存在较大波动,对当归的质量有较大影响,以上研究结果为甘肃省当归的质量评价提供了理论基础。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立比较简单可靠的高效液相色谱(HPLC)方法以测定吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法:采用乙酸乙酯超声提取方法制备样品。以乙腈-水-乙酸(51:48:0.1)为流动相,在波长225 nm处检测。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱得到最优化的分离效果,其平均回收率分别为98.5%和96.0%,实际样品的检测结果令人满意。结论:本法简单、快速、准确、可靠,适用于吴茱萸药材的质量控制,     

柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测波长:344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026~1.040μg(R2=0.9996)范围内成良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

乌头类双酯型生物碱水解产物-苯甲酸的含量测定研究

目的:建立RP-HPLC测定乌头类双酯型生物碱水解产物苯甲酸含量的方法.方法:色谱柱:Waters C18(150×4.6 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(5∶95),检测波长:230 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.结果:苯甲酸在0.432～3.888μg(r=0.9999)之间呈线性关系,苯甲酸加样回收率为98.62%(RSD=1.89%).结论:该方法简便、稳定、准确,可做为乌头类双酯型生物碱水解产物苯甲酸含量测定的方法.     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。