反柄紫芝中二个新生物碱北大核心CSCD

利用各种色谱技术从反柄紫芝中分离得到6个化合物,借助波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为:ganocochlearine A(1)、ganocochlearine B(2)、2,3-dihydro-4(1H)-quinolone(3)、8-hydroxy-2,3-dihydro-4(1H)-quinolone(4)、fornicatin A(5)和(3S,6S)-3-[(1'S)-1-methylpropyl]-6-(phenylmethyl)-piperazine-2,5-dione(6)。其中化合物1和2为新生物碱。     

杜仲内生青霉菌GZWMJZ-068次生代谢产物研究

为获得活性微生物代谢产物,从贵阳杜仲的叶片中分离得到内生真菌GZWMJZ-068,发酵产物用乙酸乙酯提取,经硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等进行分离纯化,得到15个单体化合物。运用核磁、质谱和比旋光度等方法鉴定了15个化合物的结构,即isochromophilones IV(1)、epi-isochromophilone III(2)、(2R,3S)-1-(4-羟基苯基)-2,3-丁二醇(3)、(2S,3S)-1-(4-羟基苯基)-2,3-丁二醇(4)、6-[1-羟基-(1S)-戊基]-4-甲氧基-(6S)-2H,5H-2-吡喃酮(5)、6-(1-羟戊基)-4-甲氧基-2-酮(6)、quinolactacins Al(7a)、quinolactacins A2(7b)、dihydrocitrinone(8)、dihydrocitrinin (9)、原儿茶酸(10)、儿茶酸(11)、5-甲基尿嘧啶(12)、尿嘧啶(13)、citrinal A(14)。对15个化合物进行了抑菌活性评价,化合物1和2对光滑念珠菌和金黄色葡萄球菌具有中等的抑制作用(MIC16-32μg/mL)。     

杜仲内生青霉菌GZWMJZ-068次生代谢产物研究北大核心CSCD

为获得活性微生物代谢产物,从贵阳杜仲的叶片中分离得到内生真菌GZWMJZ-068,发酵产物用乙酸乙酯提取,经硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等进行分离纯化,得到15个单体化合物。运用核磁、质谱和比旋光度等方法鉴定了15个化合物的结构,即isochromophilones IV(1)、epi-isochromophilone III(2)、(2R,3S)-1-(4-羟基苯基)-2,3-丁二醇(3)、(2S,3S)-1-(4-羟基苯基)-2,3-丁二醇(4)、6-[1-羟基-(1S)-戊基]-4-甲氧基-(6S)-2H,5H-2-吡喃酮(5)、6-(1-羟戊基)-4-甲氧基-2-酮(6)、quinolactacins Al(7a)、quinolactacins A2(7b)、dihydrocitrinone(8)、dihydrocitrinin (9)、原儿茶酸(10)、儿茶酸(11)、5-甲基尿嘧啶(12)、尿嘧啶(13)、citrinal A(14)。对15个化合物进行了抑菌活性评价,化合物1和2对光滑念珠菌和金黄色葡萄球菌具有中等的抑制作用(MIC16-32μg/mL)。     

千根草化学成分研究Ⅱ

本实验的目的是为了研究千根草全草的化学成分及其细胞毒活性。采用多种柱色谱技术对其进行分离纯化,从千根草中分离得到7个化合物,经NMR和HR-ESI-MS鉴定它们的结构为开环异落叶松树脂酚(1)、二氢去氢二愈创木基醇(2)、3-[2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-2,3-dihydro-1-benzofuran-5-yl]propyl acetate(3)、3,3'-bis(3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-2H-1-benzopyran)(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、butylbrevifolin carboxylate(6)和芹菜素(7)。化合物1~6为首次从该植物中分离得到。采用MTT法检测不同浓度的药物(化合物1~4和6)对Huh7.5和A549细胞活力的影响。当药物浓度为40μMol/L时,化合物6能明显地抑制这两株细胞的增殖。     

冬虫夏草内生菌Penicillium crustosum的化学成分研究

对来源于冬虫夏草中分离得到的内生菌Penicillium crustosum的次级代谢产物和抑菌活性进行研究。采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱和半制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,通过NMR结合质谱进行化学成分鉴定。分离并鉴定16个化合物,分别为:Ac-L-Leu-L-Pro-OCH_3(1)、(E)-3-benzylidene-4-methyl-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione(2)、(Z)-3-benzylidene-4-methyl-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione(3)、cyclopenin(4)、(3S)-1,4-benzodiazepine-2,5-diones(5)、O-acetyl-β-paxitriol(6)、roquefortine C(7)、isoroquefortine C(8)、aflaquinolone G(9)、3-hydroxy-4-phenylquinolin-2(1H)-one(10)、viridicatol(11)、cyclo(Pro-Leu)(12)、N-苯甲基氨基甲酸(13)、(5S,6R,7S,8R)-5-amino-(2Z,4Z)-1,2,3-trihydroxybuta-2,4-dienyloxy-pentane-6,7,8,9-tetraol(14)、2′,4′-二羟基-3′,5′-二甲基苯乙酮(15)、conidiogenone B(16)。分离得到化合物主要为苯二氮卓类、吲哚二萜类和喹诺酮类生物碱。其中化合物1和2为新的天然产物,化合物1～4、6、9、12～14和16为首次从该真菌中分离得到。     

广藿香内生真菌Daldinia eschscholtzii A630次级代谢产物及其细胞毒活性研究

采用色谱法从广藿香内生真菌Daldinia eschscholtzii发酵液中分离得到9个化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为dihydrosphaerolone(1)、2,3-dihydro-5-hydroxy-2-methyl-4H-1-benzopyran-4-one(2)、6-hydroxymellein(3)、4,8-dihydroxy-1-tetralone(4)、8-methoxy-1-naphthol(5)、helicascolide A(6)、1-(2,6-dihydroxyphenyl)butan-1-one(7)、1-(2,6-dihydroxyphenyl)ethan-1-one(8)、diisobutyl phthalate(9),其中化合物5、9为首次从该属真菌中分离得到。细胞毒活性测试显示化合物6、7对肿瘤细胞SF-268、MCF-7、NCI-H460、Hep G-2具有较好的抑制活性,IC50值在16.52~28.42μmol/L之间。     

肾茶化学成分研究

采用色谱法从肾茶中分离得到18个化合物,利用波谱学方法鉴定了它们的结构,分别命名为(7'S,8'S)-8-epiblechnic acid diacetate(1)、threo-2-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-ethoxypropan-1-ol(2)、9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one(3),dehydrololiolide(4),3-hydroxy-4-oxo-7,8-dihydro-β-ionone(5)、3-hydroxy-7,8-dehydro-β-ionol(6)、3-hydroxy-5,6-epoxy-β-ionone(7)、loliolide(8)、threo-2,3-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-ethoxy-propan-1-ol(9)、erythro-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-ethoxypropan-1-ol(10)、松脂醇(11)、(+)-丁香脂素(12)、(+)-(7R,7'R,7'R,7''R,8S,8'S,8'S,8''S)-4',4''-dihydroxy-3,3',3',3'',5,5'-hexame-thoxy-7,9':7',9-diepoxy-4,8':4',8''-bisoxy-8,8'-dineolignan-7',7'',9',9''-tetraol(13)、fragransin B1(14)、fragransin B2(15)、fragransin B3(16)、sacidumol A(17)和5,6,7,3',4'-五甲氧基黄烷酮(18)。其中化合物1和2为新化合物,除了化合物12和18外,其余化合物均为首次从肾茶属中被分离得到。化合物1由于含有二个乙氧基,因此其可能产生于分离过程,我们采用ECD计算确定了其绝对构型。     

见血封喉树叶化学成分研究

从见血封喉(Antiaris toxicaria(Pers.)Lesch.)树叶中分离得到了6个化合物,经波谱数据分析,分别鉴定其结构为:(3S,5R,6S,7E,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihydro-β-ionol(1)、(5R)-4,5-二氢布卢门醇A(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(4)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)和环氧松柏醇(6),以上化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

藏药臭蚤草中11个倍半萜化学成分研究

首次进行中国特有菊科藏药臭蚤草(Pulicaria insignis Drumm.ex Dunn)的化学成分研究,从全草中分离得到11个倍半萜类化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为Xanthanolide(1),(3αR,4αR,5R,7αS,9αS)-5-Hy-droxy-5-methyl-3,8-dimethylenedecahydroazuleno[6,5-β]furan-2(3H)-one(2)10α-Hydroxy-14H-inuviscolide(3),(3R,3αR,4αS,7αS,8S,9αS)-3,4α,8-Trimethyldecahydroazuleno[6,5-β]furan-2,5-dione(4)8-Epi-conferti(5),(3αR,5S,11αS,E)-5-Hydroxy-10-methyl-3,6-dimethylene-3α,4,5,6,7,8,11,11α-octahydrocyclodeca[α]furan-2(3H)-one(6),(3αR,8αR,9αR)-5,8α-Dimethyl-3-methylene-3α,4,8,8α,9,9α-hexahydronaphtho[2,3-β]furan-2,6(3H,7H)-dione(7),Pterodonoic acid(8),8-Epi-isovangustin(9),(3αR,4αS,8R,8αR,9αR)-8-Hydroxy-5,8α-dime-thyl-3-methylene-3,3α,4,4α,8,8α,9,9α-octahydronaphtho[2,3-β]furan-2(7H)-one(10),(5S,8αR,9αR)-3-(Hydroxymethyl)-5,8α-dimethyl-6,7,8,8α,9,9α-hexahydronaphtho[2,3-β]furan-2(5H)-one(11)。所有化合物均首次从该植物中分离得到,同时补充了文献中化合物6和9所缺少的碳谱数据。     

地胆草的化学成分研究

对地胆草全草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备型高效液相色谱技术进行分离纯化,通过1D、2D NMR,MS等方法鉴定化合物的结构。结果从地胆草95%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为1-[(2R*,3S*)-3-ethoxy-2,3-dihydro-6-hydroxy-2-(1-methylethenyl)-1-benzofuran-5-yl]ethanone(1)、7-hydroxy-6-acetyl-2-methylchromone(2)、matriisobenzofuran(3)、桦木酸(betulinic acid,4)、木犀草素(luteolin,5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,6)、对香豆酸(p-coumaric acid,7)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxy benzaldehyde,8)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucoside,9)。其中化合物1~3均为首次从该属植物中分离得到,化合物3在国内未见从其它植物中分离报道。     

麻楝枝干的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

为了解麻楝(Chukrasia tabularis A.Juss)中的生物活性成分,采用柱色谱技术从其枝干乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为:3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propan-1-one(1)、6-hydroxy-1,3,5,7-tetramethoxy-9-xanthen-9-one(2)、2,6,2′,6′-tetramethoxy-4,4′-bis(2,3-epoxy-1-hydroxypropyl)biphenyl(3)、cleomiscosin D(4)、chuktabularin A(5)、chuktabularin B(6)、chubularisin H(7)、chubularisin I(8)、tabularisin A(9)和tabularisin B(10),其中化合物1~4为首次从麻楝属中分离得到。对体外α-葡萄糖苷酶的抑制活性进行了测定,结果表明化合物1、2、6、7和9对α-葡萄糖苷酶均具有较好的抑制活性。     

胶陀螺化学成分的研究

从胶陀螺中分离得到麦角甾醇、丙二酸和葡萄糖3种单体化合物：6-戊基-4羟基-2-一,四氢化-2氢-吡喃(2H—Pyran-2-one,tetrahydro-4-hydroxy-6-pentyl)和6-戊基-2-,5,6-二氢化-2氢-吡喃(2H—Pyran-2-one,5,6-dihydro-6-pentyl)2种主要香气成分;Bulgarhodin(I)和Bulgarein(Ⅱ)2种色素混合物。该菌中还含有碳原子数为13、14、15、16、17、20、21、36和44的一组饱和烃类化合物。     

藜蒿内生真菌Paraconiothyrium sp.YLHJ01化学成分研究CSCD

利用多种色谱分离技术从藜蒿内生真菌Paraconiothyrium sp.YLHJ01的发酵产物中分离得到7个化合物,并通过NMR、ECD、IR、HR-ESI-MS等波谱技术鉴定了它们的结构,包括一个新化合物2-(1S,3R-dihydroxybutyl)benzene-1,4-diol(1)以及6个已知化合物:6-羟基-2S-甲基-4-色满酮(2)、10-norparvulenone(3)、(S)-7-羟基-3-((S)-1-羟乙基)异苯并呋喃-1(3H)-酮(4)、murranoic acid A(5)、modiolide G(6)、尿嘧啶核苷(7)。体外细胞毒活性结果显示化合物1~7在A549与HepG2细胞上均无明显的抑制活性。对化合物1~7进行金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌活性测试,结果显示化合物1、4对金黄色葡萄球菌表现出弱抑制效果,最低抑菌浓度(MIC)分别为400、100μg/mL,化合物2对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现为弱抑制效果,其MIC分别为800、400μg/mL。     

柯拉斯那沉香的生物活性成分研究

为了解柯拉斯那(Aquilaria crassna)的化学成分,从其所产沉香中分离得到10个化合物,经波谱分析分别鉴定为:6,8-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(1),6,8-二羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(2),rel-(1a R,2R,3R,7b S)-1a,2,3,7b-tetrahydro-2,3-dihydroxy-5-(2-phenylethyl)-7H-oxireno[f][1]benzopyran-7-one(3),rel-(1a R,2R,3R,7b S)-1a,2,3,7b-tetrahydro-2,3-dihydroxy-[2-(4-methoxyphenyl)-ethyl]-7H-oxireno[f][1]benzopyran-7-one(4),rel-(1a R,2R,3R,7b S)-1a,2,3,7b-tetrahydro-2,3-dihydroxy-5-[2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-ethyl]-7H-oxireno[f][1]benzopyran-7-one(5),oxidoagarochromone B(6),oxidoagarochromone C(7),(5S,6R,7S,8R)-2-[2-(3′-hydroxy-4′-methoxyphenyl)ethyl]-5,6,7,8-tetrahydroxy-5,6,7,8-tetrahydrochromone(8),6,7-cis-dihydroxy-2-(2-phenylethyl)-5,6,7,8-tetrahydrochromone(9),N-trans-feruloyltyramine(10)。化合物3~5和8~10为首次从柯拉斯那沉香中分离得到。化合物1,3,6,7,9和10对乙酰胆碱酯酶具有一定的抑制活性,化合物4对人慢性髓原白血病细胞株K-562和人胃癌细胞株SGC-7901均具有较小的抑制作用,化合物1和3对人肝癌细胞株BEL-7402也有抑制活性。     

泽漆的化学成分研究

采用多种分离材料包括硅胶、Sephadex LH-20和反相RP-18从泽漆的95%乙醇提取物的正丁醇部位分离得到12个化合物,经过波谱学方法分别鉴定为Helioscopin D(1),Isofraxidin(2),Swertiamarin(3),13-Car-boxyblumenol C(4),4,4′-dimethoxy-3′-hydroxy-7,9′,7′9-diepoxyligan-3-O-β-D-glucopyranoside(5),(+)-Syringa-resinol-4′-O-β-D-glucoside(6),2S,3R-2,3-Dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-7-methoxy-benzofuran-5-(trans)propen-1-ol-3-O-β-glucoside(7),Quinquenin L1(8),(6R,9S)-megastigman-3-one-4,7-ene-9-ol-9-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(9),2R,3R-2,3-Dihydro-2-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-3-(glucosyloxymethyl)-7-methoxy-benzofuran-5-propanol(dihydrodehydrodiconiferyl-alcohol-β-D-glucoside)(10),Thy-midine(11),和Deoxyuridine(12)。其中化合物1为一个降倍半萜类新化合物,其余化合物从该种中首次分离。     

艾纳香内生真菌Diaporthe sp.次生代谢产物

【目的】从艾纳香内生菌J1中获得活性次生代谢产物。【方法】对菌株J1进行ITS序列分子鉴定,综合运用多种色谱技术对其发酵产物进行分离纯化,结合波谱学技术对其进行结构表征。【结果】经构建系统进化树,鉴定菌株J1为Diaporthe sp.,从该菌株大米培养基中分离得到7个单体化合物,经鉴定分别为Dicerandrol A (1)、Dicerandrol B (2)、4,6-dihydroxy-1H-isoindole1,3(2H)-dione (3)、Cytochalasin H (4)、Cytochalasin J (5)、4,6-dihydroxy-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one (6)、Cerebroside C (7)。所有化合物均为首次从该菌中分得,化合物1对枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis KCTC 1021具有非常强的抑制活性,MIC值为0.125μg/mL。【结论】Diaporthe sp.富含抑菌活性化合物,具有开发成微生物源农药潜力。     

BOXTO as a real-time thermal cycling reporter dye

The unsymmetrical cyanine dyes BOXTO (4-[6-(benzoxazole-2-yl-(3-methyl-)-2,3-dihydro-(benzo-1,3-thiazole)-2-methylidene)]-1-methyl-quinolinium chloride) and its positive divalent derivative BOXTO-PRO (4-[3-methyl-6-(benzoxazole-2-yl)-2,3-dihydro-(benzo-1,3-thiazole)-2-methylidene)]-1-(3-trimethylammonium-propyl)-quinolinium dibromide) were studied as real-time PCR reporting fluorescent dyes and compared to SYBR GREEN I (SG) (2-[N-(3-dimethylaminopropyl)-N-propylamino]-4-[2,3-dihydro-3-methyl-(benzo-1,3-thiazol-2-yl)-methylidene]-1-phenylquinolinium). Unmodified BOXTO showed no inhibitory effects on real-time PCR, while BOXTO-PRO showed complete inhibition, Sufficient fluorescent signal was acquired when 0.5–1.0 μM BOXTO was used with RotorGene and iCycler platforms. Statistical analysis showed that there is no significant difference between the efficiency and dynamic range of BOXTO and SG. BOXTO stock solution (1.5 mM) was stable at −20°C for more than one year and 40 μM BOXTO solution was more stable than 5x SG when both were stored at 4°C for 45 days.     

树舌灵芝的化学成分及新化合物的绝对构型测定

利用各种色谱技术从树舌灵芝的子实体中分离得到8个化合物,结合波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为:shushene A(1)、shushene B(2)、lucidulactone A(3)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(4)、6-hydroxy-4H-chromen-4-one(5)、1-(4-ethylphenyl)-1,2-ethanediol(6)、1-(2-ethylphenyl)-1,2-ethanediol(7)和吲哚醛(8)。其中化合物1和2是新化合物,化合物3~8系首次从树舌灵芝中获得。化合物1和2是外消旋体,我们对其进行了手性拆分并通过量子化学计算确定了其对映体的绝对构型。此外,还采用ELISA法对化合物1和2的肾保护活性进行了测试。     

深海来源真菌Penicillium sp. F00120代谢产物的研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱、反向柱色谱和高效液相色谱等手段对深海来源的真菌Penicillium sp.F00120在高盐培养基中的代谢产物进行分离纯化,从中分离得到了9个化合物。通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定了化合物的结构分别为:麦角甾醇(1)、4-methyl-5,6-dihydro-2-pyranone(2)、citreohybridonol(3)、1-linoleoylglycerol(4)、5α,6α-Epoxy-(22E,24R)-ergosta-8(14),22-diene-3β,7β-diol(5)、macrophorin(6)、purpurogemutantin(7)、3-(2S,4S-dihydroxypentyl)-6,8-dihydroxyisocoumarin(8)、5-hydroxy-7-(2'-hydroxypropyl)-2-methylchromone(9)。化合物2~4、6~9均为首次从深海沉积物真菌中分离得到。     

锡尾矿真菌的次生代谢产物研究

采用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法对一株来自锡尾矿的真菌的发酵产物进行分离,共获得14个化合物,依据理化性质及波谱数据分析,分别鉴定为司他弗林(1)、布雷非德菌素E(2)、布雷非德菌素H(3)、布雷非德菌素D(4)、(2S,3S)-3,5-二羟基-2-[(Z)-4-(羟甲基)-8-甲基-3,7-二烯-1-基]-2-甲基-3,4,8,9-四氢吡喃并[2,3-e]异吲哚-7(2H)-酮(5)、5-((1R,2R,5R,6R)-2,5-二羟基-7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-2-基)-3-((1S,2S,4aR,6S,8a S)-2,6-二甲基-1,2,4a,5,6,7,8,8a-八氢萘-1-羰基)-4-羟基吡啶-2(1H)-酮(6)、(3s)-6,8-二羟基-3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并吡喃-1-酮(7)、腺苷(8)、4-羟基苯甲醛(9)、5-氨基-2-羟基苯乙酸甲酯(10)、尿嘧啶核苷(11)、乙酰司他弗林(12)、尼克酰胺(13)、(S)-7-苯甲基-6-甲基-6,7-二氢苯并[6,7][1,4]二氮杂卓[2,1-b]喹唑啉-5,13-二酮(14)。采用MTT法检测,结果表明化合物5具有一定的抗肿瘤活性,其对HT-29、A-549和MCF-7三种细胞的ED50分别为21.59、23.45μg/m L和37.36μg/m L。